一、空气中微量甲醛高效液相色谱分析（论文文献综述）
管艺同,胡芃薇,邹文宇,陆宇婷,宋敏,杭太俊[1]（2021）在《衍生化HPLC法测定酒石酸伐尼克兰中甲醛和乙二醛的含量》文中提出建立酒石酸伐尼克兰原料药和中间体中基因毒性杂质甲醛和乙二醛的检查方法。甲醛和乙二醛经2,4-二硝基苯肼衍生化,改善HPLC-UV检查的色谱保留和检测灵敏度。利用C8（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（50∶50）流动相进行线性梯度洗脱分离,在紫外光波长380 nm下进行检测,外标法测定供试品中的甲醛和乙二醛的含量。甲醛和乙二醛均在0.094～1.88μg/L范围内线性关系良好,检测限和定量限分别达0.047μg/mL（19μg/g）和0.094μg/mL（38μg/g）,平均回收率分别为（95.0±1.1）%和（99.4±2.6）%。经过方法学验证,本方法适用于酒石酸伐尼克兰原料药及其中间体中的微量基因毒性杂质甲醛和乙二醛的含量测定。伐尼克兰原料药及其中间体成品中甲醛和乙二醛的含量检查结果均符合每日允许最大摄入量的限度要求,而中间体粗品中乙二醛的含量易超出限度。研究所建立的方法可应用于酒石酸伐尼克兰生产工艺过程的质量控制。
郝宇杭[2]（2021）在《工业园区天然气精细化工行业大气污染全过程防控研究 ——以长寿经开区为例》文中进行了进一步梳理本研究针对当前我国工业园对于污染排放的管控方式只注重末端治理技术的不足,以长寿经济技术开发区天然气精细化工行业进行大气污染物“源头减排-中间控制-末端治理”全过程防控技术的研究。通过调查摸清了长寿经开区整体的大气污染情况和天然气精细化工行业现状。调研了园区9家天然气精细化工企业,明晰了各个企业的生产情况、原辅料用量,梳理了天然气制甲醇、天然气制乙炔和天然气制氢氰酸等天然气精细化工行业典型生产工艺及污染物排放状况,作为后续行业大气污染物清单编制及大气污染全过程防控技术选择的研究依据。为客观评价天然气精细化工行业的大气污染防控水平,研究选取园区内天然气精细化工片区某典型企业,在其厂界上设置监测点位,针对VOCS、无机物、醛酮类、醇类、恶臭、颗粒物等污染物开展为期一周的手工采样工作,掌握行业大气污染现状水平和变化规律。掌握了VOCs、无机物、臭气浓度和颗粒物以及个别醛酮物质浓度较高的现状,为开展大气污染全过程防控技术研究提供了坚实基础。项目按照有、无组织的排放形式分类,首次编制经开区天然气精细化工行业大气特征污染物清单数据库。按照生产装置、储存系统、污水处理装置、其它设施四部分更精确地梳理出有、无组织排放污染物对应的排污节点。根据排放清单,摸清了行业年排放量最大的污染物有机组分为甲醇、非甲烷总烃、醋酸,无机组分为SO2、NOx。针对主要污染物VOCs和NOx,行业当前的污染控制仍以末端治理为主,源头和中间为全过程防控体系薄弱环节。为此按照“源头减排-中间控制-末端治理”的全过程防治思路,分析不同治理阶段主流技术,集成天然气精细化工行业全过程控制技术库。对理想状态下全过程技术实施后的预期减排效果进行了初步测算,采取全过程防控技术后VOCs最终预期减排效率为92.8%以上,预计减排376.02t;NOx最终预期减排效率可达94%,预计减排1179.65t。按照项目整体安排,本研究重点选取ZG公司开展典型天然气精细化工行业主要污染物VOCs的全过程污染控制技术示范。围绕天然气生产氢氰酸及其衍生物的工艺过程重点排放源,依据清单内容识别企业的各工艺环节具体排污节点和污染物排放特征,分析现有的污染治理问题,再参考集成的技术库构建了ZG企业的污染物全过程防控体系。最终测算ZG公司VOCs年排放量预计减少25.25t,降低了84.25%。
悦征[3]（2021）在《太安生产废药的分离表征及安全性能研究》文中进行了进一步梳理目前我国对太安（季戊四醇四硝酸酯）生产过程产生的副产物（生产中不能达到军用标准的炸药）的处理方法是焚烧法。焚烧法既污染环境又浪费资源,还可能导致安全事故。因此研究太安生产废药的组成、性能及资源化处理技术具有较大的社会价值和经济意义。本论文首先结合太安生产流程分析其副产物的形成机理;接着用柱色谱对副产物进行组分分离,用薄层色谱、高效液相色谱、液质联用、红外光谱、X射线-单晶衍射等方法对组分进行结构表征;然后采用差示扫描量热仪、绝热加速量热仪研究该副产物及其中主要成分的热分解性能,采用重锤式撞击感度测试仪和摆锤式摩擦感度测试仪,测定该副产物及其中主要成分的机械感度。结果表明:太安生产废药的主要成分为太安和二太安（二季戊四醇六硝酸酯）,二太安主要由原料中的二季戊四醇硝化而得,太安、二太安的含量分别接近80%、20%;太安生产废药在升温速率为5K/min、10K/min、15K/min、20K/min下的分解峰温分别为472.13K、480.37K、485.50K、490.12K,与太安相差均不超过3K;太安生产废药的热爆炸临界温度和自加速热分解温度分别为471.17K和458.18K,与太安相差均不超过2K;太安生产废药的机械感度与太安相当;从安全性能方面考虑,该副产物可以像太安一样用于制备民爆器具。本论文的研究成果对于太安生产废药资源化利用具有重要的指导作用。
赵永飞[4]（2021）在《煤氧化过程中乙醛生成规律及醛基的转化特性研究》文中提出煤炭自燃问题严重威胁着我国煤炭工业的健康发展,在我国智能矿山发展的背景下,应用物联网技术通过井下特殊传感器实时监测矿井环境成为煤矿安全领域发展的迫切需要。导致煤自燃气味的挥发性物质具有生成温度低、抗干扰性强及易被仿生气味传感器辨识的特点,通过采用特殊气味传感器辨识井下环境中的煤自燃气味,从而使煤自燃早期预测预报智能化成为可能,所以,煤自燃主要气味物质成分及其释放规律的研究成为当前一项新的研究课题。基于此,本文选取三种不同变质程度煤样为研究对象,采用痕量富集方法、热脱附-气相色谱-质谱技术（TD-GC-MS）、高效液相色谱技术（HPLC）以及原位傅里叶变换红外光谱技术等技术手段,依据气味物质评价方法和煤中活性基团的氧化机理等理论基础,系统分析煤氧化过程中乙醛的释放规律和醛基的转化特性,并在此基础上,提出了乙醛协同其他指标气体的煤自燃分级预警方法,得到以下主要结论:（1）通过煤自燃模拟实验得到煤自燃挥发性气味物质的主要成分及导致煤自燃气味的关键物质。煤种对气味物质的种类具有影响,三种煤样检测到的气味物质主要包含醛类、烷烃类、苯系物及除醛类外的其他含氧化合物四类物质。醛类的析出温度为40℃左右,而其他三种物质在70℃左右检测到。乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、戊醛和异戊醛6种醛类物质是煤自燃过程中的主要关键气味化合物,其中乙醛的ROAV值平均是其他关键气味物质ROAV值总和的3.5倍,所以乙醛对煤自燃气味具有主导作用。（2）通过煤自燃升温实验得到乙醛的生成途径、释放规律及其影响因素。煤自燃乙醛的生成途径主要通过煤分子内官能团氧化产生,而非通过煤分子赋存的官能团经过热解产生。煤的乙醛释放能力随煤变质程度降低而增强,相同温度条件下,三种不同变质程度煤的乙醛释放能力从大到小依次为XM褐煤>SD长焰煤>XS焦煤。煤温和煤变质程度从根本上影响乙醛的释放,而煤样粒径和氧浓度等其他因素通过影响煤氧反应进程而影响乙醛释放。在30～220℃升温过程中,乙醛释放量随温度上升呈峰值变化特征,XM褐煤和SD长焰煤煤的乙醛释放量可以划分为三个阶段30～60℃、60～120℃、120℃～220℃,分别对应乙醛释放量的缓慢上升期、迅速上升期和下降期,XS焦煤的乙醛释放量则只有缓慢上升期（30～120℃）和迅速上升期（120～220℃）两个阶段,处于迅速上升期时,乙醛质量浓度与温度的线性拟合直线斜率分别为5.01851、3.70633和1.84956;随粒径减小,乙醛释放量先增加后降低;随着氧浓度降低,乙醛释放量逐渐降低,不同氧浓度条件下,温度越高,氧浓度对乙醛释放量的影响越明显。（3）通过傅里叶变换红外光谱实验及模型化合物实验得到醛基的生成及转化特性。对比分析三种煤样原煤的傅里叶红外光谱谱图,发现随煤变质程度增加,原煤中脂肪族C-H组分和羰基化合物含量降低,而C=C键含量增加,这些微观官能团的差别使得不同变质程度煤具有不同的氧化性质;通过对比分析三种煤样氧化过程中官能团的变化规律,发现随温度升高,三种煤样脂肪族C-H组分均表现出下降趋势,且下降速率均具有明显的阶段性特征,XM煤和SD煤由两个温度点（分别为70℃和170℃）划分为三个阶段,而XS煤在130℃处分为前后两个阶段,且每一个阶段都与乙醛释放规律相吻合,说明乙醛的生成与脂肪族C-H组分的氧化有直接关系,脂肪族C-H组分首先被氧化为醛基;通过乙醛与苯甲醛溶液恒温氧化前后的傅里叶红外光谱谱图对比分析,可知两种溶液氧化后谱图出现了羧基特征峰,基于此得出煤低温氧化过程中部分醛基转化为羧基。（4）通过煤自燃指标优选分析,选取乙醛、Graham指数、C2H4以及C2H2作为煤自燃预测预报指标联合预报煤自燃,且其预报的准确性得到了现场数据的验证。根据乙醛和辅助指标气体的浓度及变化趋势将煤自燃状态分为缓慢氧化阶段、加速氧化阶段、剧烈氧化阶段和剧烈氧化燃烧阶段四个阶段并分别对应Ⅳ级蓝色预警、Ⅲ级黄色预警、Ⅱ级橙色预警和Ⅰ级红色预警。
姜延晓[5]（2021）在《基于金属有机骨架材料的前处理技术在食品与环境检测中的应用研究》文中进行了进一步梳理农药作为农业生产上不可或缺的一块,被大量地用于农作物病虫害防治,以提高作物的产量。由于能抑制微生物生长,防腐剂也往往被作为一类食品添加剂,用于延长食品保存时限。然而,农药和防腐剂的过量和不合理的使用会造成水体、土壤、农产品以及食品的污染。因此,设计开发一种快速、高效、低成本的样品前处理技术以应对复杂基质样品中污染物的痕量检测尤为重要。本论文以食品与环境样品中常见的三嗪类除草剂残留和对羟基苯甲酸酯类防腐剂为目标物,设计开发了5种基于金属有机骨架材料的新型样品前处理技术,并结合高效液相色谱串联质谱技术实现了对食品和环境样品中目标物的高选择性和高灵敏度检测。将金属有机骨架材料MIL-101（Cr）用作实验室自制的半自动化注射器封装微萃取柱（MEPS）的吸附剂,实现对谷物样品中常见的6种三嗪类除草剂（敌草净、扑灭通、莠灭净、扑草净、莠去通和异丙净）的萃取与富集,并结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术对目标物进行测定。在进行MEPS操作时,采用有机滤头结合吸附剂作为一个微型萃取柱,精密注射泵用于对样品的净化和目标物洗脱。所得洗脱液浓缩后可直接注入HPLC-MS/MS分析。考察了影响萃取效率的主要因素,包括萃取溶剂种类、吸附剂种类和用量、超声萃取时间、吸附时间、洗脱溶剂种类、体积和流速。在最佳条件下,该方法对谷物中三嗪类除草剂的检出限（LODs,S/N=3）和定量限（LOQs,S/N=10）分别在0.014-0.116 ng g-1和0.043-0.348 ng g-1范围内,建立了一种简便高效的萃取谷物样品中除草剂的新方法。设计开发了一种简单、高效、集成的实验室自制半自动微萃取装置（半自动MEPS）,用于萃取植物油中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂。制备了几种代表性的金属-有机骨架材料（MIL-101（Cr）、MIL-101（Fe）、ZIF-8（Zn）、HKUST-1（Cu）、MIL-68（Al））,作为MEPS吸附剂,用于在密封注射器中从稀释植物油中直接提取分析物。以密封注射器作为萃取容器,有机滤头作为收集器,吸附后仅需要手动注射的方式就可将吸附剂和被吸附的分析物直接收集于有机滤头中。随后采用注射泵来对分析物进行洗脱,大大简化了操作步骤,减少了油类基质的前处理时间。采用HPLC-MS/MS进行分离并测定对羟基苯甲酸酯的含量。实验考察了油样与正己烷体积比、超声萃取时间、吸附剂种类和用量、洗脱液种类、体积和流速等因素对萃取效率的影响。在最佳实验条件下,该方法对3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的LOQs为1.97-4.57 ng mL-1,相对标准偏差小于14.0%。设计开发了一种基于金属有机骨架MIL-101（Cr）/壳聚糖-醋酸纤维素纸的薄膜微萃取技术（TFME）,并结合HPLC-MS/MS对环境水样中痕量三嗪类除草剂进行检测。通过简单的一步抽滤法成功将MIL-101（Cr）和壳聚糖修饰在醋酸纤维素纸表面。实验结果表明,MIL-101（Cr）/壳聚糖-涂层纸对三嗪类除草剂莠去通、敌草净、密草通、扑灭通、莠灭净、异丙净和异戊乙净具有优良的萃取效果。考察了MIL-101（Cr）与壳聚糖的质量比、样品p H值、吸附和解吸时间、解吸溶剂种类和体积对萃取效率的影响。在最佳条件下,该方法对三嗪类除草剂的LODs在1.5-22 ng L-1之间。自来水、饮用水、湖水和河水中三嗪类除草剂的加标回收率为77.1-125.3%。实验结果表明,采用醋酸纤维素纸为基底材料可显着简化固相萃取中的吸附和脱附操作步骤,同时节省了样品前处理时间。开发了几种金属有机骨架修饰的三聚氰胺海绵柱,并将其用作实验室自制的固相萃取柱,填装在医用注射器腔内,用于植物油中六种三嗪类除草剂的萃取。采用HPLC-MS/MS对目标三嗪类除草剂进行定性和定量分析。通过使用聚偏氟乙烯物理包封将金属有机骨架材料一步嵌入三聚氰胺海绵中,以制备金属有机骨架改性海绵柱。研究了影响萃取效率的主要因素,包括MIL-101（Cr）添加量、样品流速、洗脱溶剂类型、体积以及流速。在最佳实验条件下,该方法对六种三嗪的LODs在0.017-0.096 ng mL-1之间,相对标准偏差在0.2-14.9%之间。该方法可显着降低有机溶剂的用量,并可大幅简化油类基质样品的前处理过程,萃取效率较高且操作更为方便。设计了一种基于MIL-68（Al）/壳聚糖-三聚氰胺海绵柱（V-MIL-68（Al）/CS-SC-SPE）的涡旋辅助固相萃取方法。通过简单的一步浸涂法制备MIL-68（Al）/壳聚糖海绵柱,不消耗任何有机溶剂。使用扫描电子显微镜表征功能化海绵柱,结果显示涂层材料（MIL-68（Al）和壳聚糖）被成功修饰到三聚氰胺海绵的骨架和孔内。壳聚糖不仅用作吸附辅助剂,还兼作制备MIL-68（Al）/CS涂层海绵材料的粘合剂。将所提出的方法进一步与HPLC结合,用于测定环境水样中的痕量对羟基苯甲酸酯类防腐剂。在最佳条件下,该方法可成功用于检测不同水样（家庭用水,湖水和河水）中的四种对羟基苯甲酸酯。LODs在0.21-0.50 ng mL-1之间,相对标准偏差均低于10.8%。在本方法中,选择三聚氰胺海绵作为涡旋辅助固相萃取中的吸附基底材料,大大简化了非磁性条件下的分离步骤,且壳聚糖的应用为新型功能化海绵的制备提供了一个新的方向,以用于检测其他复杂基质样品中的污染物。
谭冬飞[6]（2021）在《基于组学技术的复原乳识别及牛奶光氧化研究》文中提出随着经济社会的发展,牛奶已经逐渐成为我国人均消费量增长最快的食品之一。近年来虽然牛奶产量不断增加,但原料奶仍然供不应求,一些不法商贩利用复原乳勾兑成液态乳销售而不进行标识,不断冲击着我国原料乳市场。然而,目前对于复原乳的检测手段单一、操作复杂,鉴别能力低,因此建立全面的、高效的复原乳检测方法具有重要的现实意义。另一方面,随着消费者对乳制品美观的追求,越来越多的透明包装牛奶出现在市场,导致牛奶光氧化问题引发社会广泛关注。而目前国内对于牛奶光氧化问题缺乏系统的评价体系和方法,鉴于此,本文基于组学技术建立复原乳和超高温灭菌乳（UHT）鉴别方法、构建牛奶光氧化评价指标体系,对于控制原料奶质量、优化产品设计、保证乳品质量安全十分必要。主要内容及结果如下:（1）利用非靶向代谢组学技术和多元统计方法筛选出能够用于鉴别UHT奶和复原乳的60种差异性代谢物。并基于筛选的差异性代谢物建立拟靶向代谢组学方法可以实现液态乳高通量的分析,并对实际掺混复原乳样品进行检测,结果表明该方法及PCA模型可鉴别复原乳的最低掺混比例能达到10%。其次,通过HCA分析发现复原乳在肽段、脂质和核苷酸等营养成分较UHT奶存在较大损失。该结果为实现复原乳掺混鉴别和保障原料乳质量提供新的技术和数据支持。（2）为了更好的解释差异肽段的来源,建立了基于多肽组学的复原乳检测方法。共筛选并鉴定出33种差异性肽段,其中11种肽段来源于αs1-酪蛋白,22种肽段来源于β-酪蛋白。通过不同加工温度实验和储藏期实验发现,来源于β-酪蛋白的肽段不仅与加热温度有关,而且其含量在储藏期过程中呈现明显上升,这主要与荧光假单胞细菌蛋白酶和组织蛋白酶水解有关;而来源于αs1-酪蛋白的肽段仅与加工温度有关,而与储藏时间无关。这些肽段可以很好地用来作为牛奶储藏期和热加工工艺水平的生物标记物。（3）基于非靶向代谢组学技术,结合多元统计分析方法,筛选出吲哚-3-甲醛、尿酸、光色素和核黄素4种能够表征牛奶光氧化水平的差异代谢物,并研究了储藏过程中光照、氧气等光氧化关键因素对其含量变化规律的影响。研究发现,氧气的含量影响牛奶光氧化程度,而光照强度影响牛奶光氧化发生的速率。四种差异性代谢物的变化规律与氧气和光照也密切相关,尿酸的降解与1O2的氧化有关,是牛奶中良好的抗氧化剂;吲哚-3-甲醛的产生与色氨酸光氧化有关,并且与感官评价具有很好的相关性（r>0.87）,是评价牛奶光氧化的重要指示物之一;核黄素作为牛奶中重要的光敏剂之一,其诱导了牛奶光氧化的发生。因此,该结果为评价牛奶光氧化水平,了解光氧化机理提供新的参考依据和理论支持。
叶安琪[7]（2021）在《基于分子筛辅助的人参皂苷Rg5的高效制备及相关皂苷的稳定性研究》文中研究表明稀有人参皂苷Rg5、20（S,R）-Rg3是从加工人参中分离得到的主要活性成分之一,在抗癌、抗炎和抗抑郁等方面比主要人参皂苷表现出更为显着的药理活性。许多研究者为了提高人参皂苷的药理功效,致力于将主要人参皂苷转化为活性更强的次级人参皂苷。本文以原人参二醇型皂苷（PPD）为原料,在分子筛辅助下,探索并优化了人参皂苷Rg5的高效制备工艺条件,并对人参皂苷Rg5的反应机理及稳定性展开了深入研究。以PPD皂苷为原料,通过分子筛辅助下盐酸催化制备了稀有人参皂苷Rg5。实验结果表明,当分子筛用量为11.7 mg、酸用量为0.2 mol/L、反应温度为65℃、反应时间为75 min时,Rg5的收率最高,可以达到57.46%,同时高立体选择性生成20（S）-Rg3,收率为16.3%,de%92.64。分子筛作用机制研究结果表明,在酸催化PPD皂苷的转化过程中,分子筛通过氢键作用吸附酸催化剂中的质子和PPD皂苷,并在酸浓度较高的分子筛表面生成稀有人参皂苷Rg5及20（S）-Rg3,而生成的稀有人参皂苷Rg5因氢键能力下降,大多数解析到酸浓度较低的反应溶液中,从而有效避免无机强酸对稀有人参皂苷Rg5的分解,提高人参皂苷Rg5的收率。运用高效液相色谱（HPLC）以及密度泛函理论方法（DFT）从实验和理论两方面阐明了人参皂苷Rg5的两种生成机制。实验结果表明,人参皂苷Rg5在水溶剂中主要是通过PPD皂苷的直接消除反应（脱糖）生成Rg5,而在有机溶剂中PPD皂苷除直接消除外,还有一部分是先经过亲核取代反应生成20（S）-Rg3,再经消除反应（脱水）间接生成Rg5。DFT理论计算结果表明,人参皂苷Rb1和Rg3生成碳正离子时反应活化能分别为1.81 mol/L和7.57 mol/L,表明Rb1比Rg3更容易发生消除反应生成稀有人参皂苷Rg5,从而从理论上证明了价格更加低廉的人参皂苷Rb1乃至PPD皂苷更有利于作制备人参皂苷Rg5的原料。以人参皂苷Rg5、20（S）-Rg3、20（R）-Rg3为原料,分别考察了空气、光照、无空气无光照、紫外线、溶剂（甲醇、乙醇、水）对皂苷稳定性的影响。结果表明,人参皂苷Rg5、20（S）-Rg3、20（R）-Rg3在甲醇、乙醇以及短时间的紫外线照射过程中稳定性较高;在空气、光照、无空气无光照条件下稳定性较弱;在水中稳定性极弱。人参皂苷Rg5在水中的主要分解产物经分离和结构表征,分别确定为（3β,12β,20R,22E,24R）-3,12,20,24,25-五羟基达玛型-22-烯-3-O-β-D-吡喃葡糖（1→2）-β-D-吡喃葡糖苷、（3β,12β,20S,22E,24R）-3,12,20,24,25-五羟基达玛型-22-烯-3-O-β-D-吡喃葡糖（1→2）-β-D-吡喃葡糖苷和（3β,12β,20S,22E,24S）-3,12,20,24,25-五羟基达玛型-22-烯-3-O-β-D-吡喃葡糖（1→2）-β-D-吡喃葡糖苷。分子筛辅助下人参皂苷Rg5的制备、反应机理的研究可以为人参皂苷Rg5的高效、低成本制备提供理论和技术支持,同时人参皂苷Rg5的稳定性研究对其储存、药理活性研究和药物开发具有重要的参考价值。
冯萌萌[8]（2021）在《氨基酸检测方法的构建及在炎症性肠病中补充规律研究》文中指出本论文研究隶属于“十三五”国家重点研发计划项目《方便营养型蛋制品绿色加工关键技术研究及开发》（2018YFD0400301）。氨基酸（Amino Acids,AAs）是一种具有生物基础意义的化合物,在食品科学和制药工业中发挥着重要作用。液相色谱（Liquid Chromatography）和毛细管电泳（Capillary Electrophoresis）是分离技术的主要分析工具,同时结合紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、电化学检测（ECD）和质谱检测器（Mass Spectrum）来测定各种样品中的氨基酸。氨基酸分析过程中经常遇到的问题是氨基酸分析物数量多、分子极性变化大、检测灵敏度低。氨基酸分子不包含发色团,因此分子吸收系数低,紫外检测的灵敏度往往不够,而柱前衍生化是提高方法灵敏度和选择性的有效方法。氨基酸分析在许多领域具有重要的意义,例如,赖氨酸、蛋氨酸等必需的氨基酸可用作营养强化剂和食品添加剂。而食源性活性物质具有免疫调节、抗肿瘤、抗疲劳、抗氧化、抗病毒、保护心血管、降血糖等多种药理功效,为了提升食源性活性物质的开发与利用,本文的主要研究内容和结论如下:（1）通过优化衍生反应缓冲溶液、缓冲溶液p H、缓冲溶液浓度,色谱条件中流动相流速、梯度洗脱条件、检测波长等AQC衍生氨基酸的衍生条件,建立了AQC柱前衍生高效液相色谱法测定血清中氨基酸的方法。结果表明:本方法显示出较好的线性关系（相关系数R2范围为0.9905～0.9969）,检出限和定量限分别在1.0198～3.1348 ng/L和3.0594～9.4044 ng/L的范围内,日内、日间精度分别在1.39%～3.21%和3.17%～7.45%范围内,加标回收率在90.33%～110.66%范围内。本衍生方法步骤操作简单,无干扰峰,具有较好的准确度和较高的灵敏度,能够满足血清中氨基酸的定量分析。（2）通过DSS诱导构建小鼠溃疡性结肠炎模型,采用AQC柱前衍生氨基酸的方法检测血清中氨基酸的含量,研究蛋清发酵酸乳对结肠炎小鼠体内氨基酸的补充效果。结果表明:与空白对照组相比,除了Asp、Gln、Ala、Thr和Ile,之外,结肠炎模型组血清中其他氨基酸的含量水平显着降低（P<0.05）;经过蛋清发酵酸乳干预治疗后,20种氨基酸在血清中含量上升,其中Thr、His、Ile、Trp、Phe、Tyr、Ala、Glu、Asp和Ser含量显着升高（P<0.05）。（3）通过对快速且稳定的衍生试剂（OPA和FMOC-Cl）进行条件优化和对比,选择FMOC-Cl对氨基酸进行衍生;对衍生条件中萃取条件,质谱条件中质谱参数和驻留时间的优化进行研究,建立了FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定血清中氨基酸的方法。结果表明:本方法显示较好的线性相关性（相关系数R2范围为0.988～0.998）,检出限范围为0.0237～0.2391ng/m L,定量限范围为0.079～0.7971ng/m L,日内和日间精度范围分别在1.34～4.94%和2.19～7.78%,加标回收率范围在73.98～117.98%。本衍生方法操作步骤简单,结果无杂峰干扰,可以同时进行定性和定量分析,具有较好的准确度和较高的灵敏度,能够满足血清中氨基酸的定量分析。（4）通过DSS诱导建立小鼠溃疡性结肠炎模型,采用FMOC-Cl柱前衍生氨基酸的方法检测血清中氨基酸的含量,研究蛋清肽对结肠炎小鼠体内氨基酸的补充效果。结果表明:与空白对照组相比,结肠炎模型组血清中20种氨基酸的含量水平发生了显着降低（P<0.05）;经过蛋清肽干预治疗后,20种氨基酸在血清中含量上升,其中Cys、Tyr、Arg、Phe和Lys的含量水平显着升高（P<0.05）。
姜鑫浩[9]（2021）在《分散固相萃取结合液相色谱分析食品塑料包装中迁移的双酚和邻苯二甲酸酯》文中研究表明双酚类物质（BPs）和邻苯二甲酸酯（PAEs）是两类常见的环境雌激素（EEs）。BPs是一类重要的工业化学品,在工业上主要用于合成聚碳酸酯塑料、环氧树脂、聚酯树脂等材料,被广泛应用在食品包装材料的生产过程中。PAEs是工业上最常见的增塑剂,在生产过程中可以提高塑料制品的柔软性和耐用性,因此被广泛应用于塑料包装行业中。BPs与PAEs以氢键和范德华力与塑料单体产生相互作用,由于这种键合强度很弱,BPs与PAEs容易从塑料迁移至接触食品中并对食物造成污染。本文针对BPs和PAEs的性质制备两种萃取材料,用于塑料包装中迁移的BPs与PAEs的萃取,配合高效液相色谱实现了对BPs和PAEs的灵敏检测。本论文包括以下两部分:（1）采用水热合成法制备了十六烷基三甲基溴化铵-氧化锌（ZnO@CTAB）。通过透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、氮气吸附-脱附等温线（BJH）、热重力分析（TGA）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X-射线衍射（XRD）等技术对ZnO@CTAB材料的微观形貌、孔径大小、热稳定性、表面官能团和晶型结构进行表征。优化了p H、吸附剂质量、萃取时间和洗脱液种类等影响萃取效率的关键因素。将ZnO@CTAB作为分散固相萃取（DSPE）吸附剂并与UPLC/TOF-MS技术联用,建立了水中BPs的分析方法。在最佳条件下,方法的回收率为97.63-109.33%,检出限为0.027-0.030μg L-1。将所开发的方法用于分析市售一次性塑料袋和一次性塑料盒迁移的BPs的种类和含量,考察了上述两种塑料包装中BPs的迁移规律。（2）以羧甲基纤维素（CMC）为碳源,通过水热合成法将碳外壳包覆于Fe3O4的表面,进一步在空气中煅烧制得具有壳-核结构的磁性氮掺杂碳材料（MNCs）。通过TEM、SEM、FT-IR、XRD和EDX（能量色散X射线光谱）等技术对MNCs的微观形貌、分子结构、晶型和元素分布等进行表征。为了获得最佳的萃取效率,研究了样品溶液p H值、MNCs的用量、萃取时间和洗脱液种类等参数。此外,通过响应面法的Box-Behnken设计进一步优化了p H值、吸附剂质量、吸附时间和洗脱时间等萃取条件。将MNCs作为磁性固相萃取（MSPE）吸附剂与UPLC-TUV技术联用,建立了六种PAEs的分析方法,进一步将应用于塑料瓶装水中迁移的6种PAEs的测定。在最佳条件下,方法在0.2-100μg L-1浓度范围内呈现良好的线性（r>0.9984）,检出限范围为0.08-0.26μg L-1。对市售十种塑料瓶装水样品进行分析,结果表明在两种瓶装水中分别检测出DEHP与DBP,其余均未检出。
陈海川[10]（2021）在《顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究》文中提出目的正丁醇是多种涂料的溶剂和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。正丁醇作为重要有机溶剂,在化工生产方面得到广泛应用,由于正丁醇有毒有害、挥发性强,在生产和使用过程中会造成对人体的损害及对环境的污染。正丁醇具有刺激性和麻醉作用,会引起从中度抑郁到麻醉的典型酒精中毒症状,主要症状为眼、鼻、喉部刺激,导致角膜特征性炎症,还会引起头痛、眩晕、嗜睡等。进入人体内的正丁醇在24小时后经代谢可以在尿中保留约0.3%的原形,尿中少量的正丁醇可作为职业接触正丁醇的生物标志物。德国科学研究联合会（Deutsche Forschungsgemeinschaft,DFG）制定的正丁醇职业接触限值——班末尿中正丁醇的生物学耐受值（Biological Tolerance Value,BAT）为10mg/g肌酐,目前我国尚未制定正丁醇职业接触生物限值指标和检测方法。本研究旨在建立并规范顶空固相微萃取-气相色谱法（Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography,HS-SPME-GC）测定尿中正丁醇的方法,并将建立的方法运用到工作中,为今后我国制定尿中正丁醇的标准检验方法提供方法基础,为制定我国尿中正丁醇职业接触生物限值提供技术支撑。方法（1）采用顶空固相微萃取（Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME）方法对样品进行前处理。用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB）固相微萃取头于恒温水浴锅中萃取尿中的正丁醇,然后将萃取头注入气相色谱仪进样。用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。（2）用单因素轮换法探索盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间等实验条件。在单因素轮换实验基础上选取对实验影响较大的三个因素:盐析量、萃取温度和萃取时间,通过正交表设计进行正交试验,综合选择HS-SPME-GC测定尿中正丁醇的最佳实验条件。（3）探究方法学性能指标如:线性范围、检出限、定量下限、准确度、精密度、稳定性等。应用该方法对大学生志愿者尿样进行检测,并选择SD大鼠喂养含正丁醇的饮用水,检测经大鼠代谢后尿中保留的正丁醇原形含量水平,验证方法的实用性。（4）对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检验结果的关键环节。结果（1）优化的前处理条件:称取5.0g无水硫酸钠于20ml顶空瓶中,加入5.0ml尿样,盖上配有聚四氟乙烯垫的顶空瓶盖密封,充分振荡。将密封好的顶空瓶放入35℃的恒温水浴锅中,插入PDMS/DVB固相微萃取头,30min后迅速将萃取头抽出,于气相色谱仪进样,解吸4min。（2）气相色谱仪条件:采用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,载气（高纯氮气）流速0.3ml/min,分流比20:1,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温条件:初始温度80℃,以2℃/min的速率升到100℃。（3）方法学性能指标:线性范围为0.04～3.0mg/L,线性方程为y=51.32x+1.99,相关系数r=0.9995,检出限为0.04mg/L,定量下限为0.13mg/L;方法的回收率为77.4%～102.8%,日内相对标准偏差为3.67%～8.11%,日间相对标准偏差为4.94%～6.90%,样品在4℃的冰箱里至少能保存5天;配制1000mg/L的正丁醇水溶液喂养SD大鼠,同时做空白对照,分别收集10天的20份大鼠尿样,当天进行测定,对照组中没有检测出正丁醇,喂食正丁醇的大鼠尿中正丁醇原形浓度范围为0.55～1.38mg/L。（4）用建立的方法测定正丁醇浓度为1.2mg/L示例尿样,合成标准不确定度为0.034mg/L,拓展不确定度为0.068 mg/L。结论（1）建立了HS-SPME-GC测定尿中微量正丁醇的新方法。该方法操作简便,富集过程中不使用有机溶剂,绿色环保,可减少样品基质效应。（2）新方法检出限远低于德国DFG制定的正丁醇职业接触生物限值,灵敏度高,富集效率好,精密度和准确度均满足我国《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的要求。（3）将该方法应用于人群以及动物尿样测定,验证了方法的可行性,具有实际应用价值,适用于职业接触正丁醇人群尿样中正丁醇的测定,可为我国制定尿中正丁醇测定方法标准提供技术经验。
二、空气中微量甲醛高效液相色谱分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、空气中微量甲醛高效液相色谱分析（论文提纲范文）
（1）衍生化HPLC法测定酒石酸伐尼克兰中甲醛和乙二醛的含量（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 1.1 药品与试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 溶液配制及衍生化方法 |
| 2.1.1 衍生化试剂溶液 |
| 2.1.2 混合杂质对照品储备液 |
| 2.1.3 杂质限度对照溶液 |
| 2.1.4 供试品溶液 |
| 2.2 高效液相色谱条件 |
| 2.3 条件的选择与优化 |
| 2.3.1 检测波长的选择 |
| 2.3.2 衍生化反应条件优化 |
| 2.4 方法学考察 |
| 2.4.1 专属性试验 |
| 2.4.2 线性范围 |
| 2.4.3 检测限和定量限 |
| 2.4.4 准确度 |
| 2.4.5 精密度 |
| 2.4.6 稳定性 |
| 2.5 样品测定 |
| 3 结论 |
（2）工业园区天然气精细化工行业大气污染全过程防控研究 ——以长寿经开区为例（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 天然气化工行业发展综述 |
| 1.2.2 末端治理与全过程防控技术发展 |
| 1.3 研究来源、内容与技术路线 |
| 1.3.1 研究来源 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 1.3.3 拟解决的关键问题 |
| 1.3.4 技术路线 |
| 第二章 研究区域 |
| 2.1 长寿经开区总体概况 |
| 2.1.1 长寿经开区简介 |
| 2.1.2 长寿经开区行业概况 |
| 2.2 园区天然气精细化工行业概况 |
| 2.2.1 天然气精细化工行业总体概况 |
| 2.2.2 天然气精细化工行业企业生产信息 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 天然气精细化工行业大气环境现状及防控水平 |
| 3.1 园区天然气化工企业实地监测 |
| 3.1.1 污染源厂界监测 |
| 3.1.2 监测方法 |
| 3.1.3 监测结果 |
| 3.2 监测结果对比分析 |
| 3.2.1 VOCs监测结果对比分析 |
| 3.2.2 醛酮监测结果分析 |
| 3.2.3 醇类、无机物及臭气浓度监测结果分析 |
| 3.2.4 PM_(2.5)浓度监测结果分析 |
| 3.3 经开区天然气精细化工行业大气污染防控水平评价 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 天然气精细化工行业大气污染物排放清单 |
| 4.1 天然气精细化工行业有组织废气排放清单编制 |
| 4.1.1 企业废气有组织排放清单 |
| 4.1.2 企业有组织排污节点 |
| 4.2 天然气精细化工行业无组织废气排放清单编制 |
| 4.2.1 企业废气无组织排放清单 |
| 4.2.2 企业无组织排污节点 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 天然气精细化工行业全过程大气污染防控技术集成 |
| 5.1 当前行业主要污染物的大气污染控制技术评估 |
| 5.1.1 园区天然气精细化工企业当前VOCs治理技术评估 |
| 5.1.2 园区天然气精细化工企业当前NO_x治理技术评估 |
| 5.2 VOCs全过程防控技术集成 |
| 5.2.1 VOCs全过程控制技术-源头减排 |
| 5.2.2 VOCs全过程控制技术-中间控制 |
| 5.2.3 VOCs全过程控制技术-末端治理 |
| 5.3 NO_x全过程控制技术研究 |
| 5.3.1 NO_x全过程控制技术-源头减排 |
| 5.3.2 NO_x全过程控制技术-中间控制 |
| 5.3.3 NO_x全过程控制技术-末端治理 |
| 5.4 污染物减排潜力预测 |
| 5.4.1 VOCs全过程控制技术预期减排潜力 |
| 5.4.2 NO_x全过程控制技术预期减排潜力 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 天然气精细化工企业VOCs全过程防控减排示范 |
| 6.1 ZG公司简介 |
| 6.1.1 企业厂区布置 |
| 6.1.2 企业生产信息 |
| 6.2 ZG公司VOCs污染分析 |
| 6.2.1 ZG公司VOCs排放来源 |
| 6.2.2 ZG公司VOCs现有治理问题 |
| 6.3 ZG公司VOCs污染物全过程防控研究 |
| 6.3.1 源头减排 |
| 6.3.2 过程控制 |
| 6.3.3 末端治理 |
| 6.3.4 VOCs减排测算 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 总结与展望 |
| 7.1 总结 |
| 7.2 主要创新点 |
| 7.3 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间发表论文及参加课题情况 |
| (1)论文发表情况 |
| (2)科研参与情况 |
（3）太安生产废药的分离表征及安全性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.2 含能副产物处理技术研究现状 |
| 1.2.1 国内处理技术 |
| 1.2.2 国外处理技术 |
| 1.3 副产物分离表征技术 |
| 1.4 研究内容 |
| 2 太安生产废药的分析 |
| 2.1 太安生产废药的产生 |
| 2.1.1 太安生产的工艺原理 |
| 2.1.2 太安生产废药的来源 |
| 2.2 太安生产废药的表征 |
| 2.2.1 太安的紫外吸收波长测定 |
| 2.2.2 太安生产废药的薄层色谱表征 |
| 2.2.3 太安生产废药的高效液相色谱分析 |
| 2.2.4 太安生产废药质谱分析 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 太安生产废药的分离及主要组分表征 |
| 3.1 仪器与药品 |
| 3.2 副产物分离 |
| 3.2.1 溶剂分离 |
| 3.2.2 柱层析法分离 |
| 3.3 晶体分析 |
| 3.4 副产物主要组分分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 太安生产废药的安全性能研究 |
| 4.1 热分解性能研究 |
| 4.1.1 差示扫描量热法 |
| 4.1.2 绝热加速量热法 |
| 4.1.3 热分解特性参数的校正 |
| 4.1.4 动力学参数计算 |
| 4.1.5 机理函数的计算 |
| 4.1.6 计算最大速率时间 |
| 4.1.7 不归还温度与自加速热分解温度 |
| 4.2 机械感度测定 |
| 4.2.1 撞击感度测定 |
| 4.2.2 摩擦感度测定 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间所取得的研究成果 |
| 致谢 |
（4）煤氧化过程中乙醛生成规律及醛基的转化特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 煤自燃氧化机理研究现状 |
| 1.2.2 煤自燃预测预报研究现状 |
| 1.3 本文研究内容及技术路线 |
| 第2章 煤自燃挥发性气味成分分析 |
| 2.1 气味及煤自燃气味介绍 |
| 2.1.1 气味及气味物质评价方法 |
| 2.1.2 煤自燃气味 |
| 2.2 煤样制备及实验过程 |
| 2.2.1 煤样选取与制备 |
| 2.2.2 实验装置 |
| 2.2.3 实验分析方法 |
| 2.3 煤自燃挥发性物质成分分析 |
| 2.3.1 挥发性有机物检测结果 |
| 2.3.2 有机物析出随煤温变化规律 |
| 2.4 煤自燃气味特征分析 |
| 2.4.1 煤自燃关键气味化合物分析 |
| 2.4.2 煤自燃整体气味随温度的变化规律 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 煤自燃过程中乙醛生成规律及影响因素 |
| 3.1 煤样制备及实验过程 |
| 3.1.1 煤样制备 |
| 3.1.2 煤自燃模拟实验 |
| 3.2 煤变质程度对乙醛生成的影响 |
| 3.2.1 实验结果 |
| 3.2.2 实验结果分析 |
| 3.3 温度对乙醛生成的影响 |
| 3.3.1 实验结果 |
| 3.3.2 实验结果分析 |
| 3.4 粒径对乙醛生成的影响 |
| 3.4.1 实验结果 |
| 3.4.2 实验结果分析 |
| 3.5 氧浓度对乙醛生成的影响 |
| 3.5.1 实验结果 |
| 3.5.2 实验结果分析 |
| 3.6 煤氧化过程中乙醛生成途径的探讨 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 煤氧化过程中醛基生成及转化特性研究 |
| 4.1 FTIR实验 |
| 4.1.1 实验仪器 |
| 4.1.2 原位红外氧化实验 |
| 4.2 原煤主要官能团及分布 |
| 4.2.1 脂肪族C-H组分吸收振动区域 |
| 4.2.2 C=O吸收振动区域 |
| 4.3 煤升温氧化过程中官能团的变化规律 |
| 4.3.1 脂肪族C-H组分变化规律 |
| 4.3.2 羰基转化规律 |
| 4.4 煤升温氧化过程中醛基的转化特性 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 乙醛协同其他指标气体的煤自燃分级预警方法 |
| 5.1 指标气体的选取原则 |
| 5.2 煤自燃升温实验预警指标优选 |
| 5.2.1 实验过程 |
| 5.2.2 实验结果 |
| 5.2.3 单一指标气体优选 |
| 5.2.4 复合指标优选 |
| 5.3 煤自燃分级预警方法 |
| 5.4 现场试验量化分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（5）基于金属有机骨架材料的前处理技术在食品与环境检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 三嗪类除草剂与对羟基苯甲酸脂类防腐剂 |
| 1.1.1 三嗪类除草剂 |
| 1.1.2 对羟基苯甲酸酯类防腐剂 |
| 1.2 固相萃取技术 |
| 1.2.1 固相萃取技术简介 |
| 1.2.2 固相萃取技术原理 |
| 1.2.3 固相萃取技术应用 |
| 1.3 金属有机骨架 |
| 1.3.1 金属有机骨架固相萃取 |
| 1.3.2 金属有机骨架填充柱固相微萃取 |
| 1.3.3 金属有机骨架磁性固相萃取 |
| 1.4 多孔海绵材料 |
| 1.4.1 多孔海绵材料的修饰 |
| 1.4.1.1 浸涂法 |
| 1.4.1.2 化学气相沉积 |
| 1.4.1.3 聚合 |
| 1.4.1.4 热处理 |
| 1.4.1.5 原位化学沉积 |
| 1.4.1.6 其他 |
| 1.5 本论文研究的主要内容 |
| 1.5.1 基于MIL-101(Cr)的微萃取填充柱及其在谷物中三嗪类除草剂检测中的应用 |
| 1.5.2 基于HKUST-1 填充柱的实验室半自动微萃取装置及其在食用植物油中对羟基苯甲酸酯检测中的应用 |
| 1.5.3 基于MIL-101(Cr)与壳聚糖涂层的固相微萃取薄膜及其在水样中三嗪类除草剂检测中的应用 |
| 1.5.4 基于MIL-101(Cr)/聚偏氟乙烯-三聚氰胺海绵柱的半自动固相萃取系统及其在食用植物油中三嗪类除草剂检测中的应用 |
| 1.5.5 基于MIL-68(Al)/壳聚糖-三聚氰胺海绵柱的涡旋辅助萃取技术及其在水样中对羟基苯甲酸酯检测中的应用 |
| 1.6 参考文献 |
| 第二章 基于MIL-101(Cr)的微萃取填充柱及其在谷物中三嗪类除草剂检测中的应用 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和材料 |
| 2.2.2 加标谷物样品制备 |
| 2.2.3 仪器 |
| 2.2.4 HPLC-MS/MS条件 |
| 2.2.5 半自动MEPS |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 MIL-101(Cr)和ZIF-8(Zn)的合成与表征 |
| 2.3.2 MEPS条件的优化 |
| 2.3.2.1 萃取溶剂种类 |
| 2.3.2.2 吸附剂类型和用量 |
| 2.3.2.3 萃取时间 |
| 2.3.2.4 吸附时间 |
| 2.3.2.5 洗脱条件 |
| 2.3.3 方法评估 |
| 2.3.3.1 分析性能 |
| 2.3.3.2 实际样品分析 |
| 2.3.3.3 方法对比 |
| 2.4 小结 |
| 2.5 参考文献 |
| 第三章 基于HKUST-1 填充柱的实验室半自动微萃取装置及其在食用植物油中对羟基苯甲酸酯检测中的应用 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 加标植物油样品制备 |
| 3.2.3 MOFs材料的合成 |
| 3.2.3.1 合成HKUST-1(Cu) |
| 3.2.3.2 合成MIL-101(Fe) |
| 3.2.3.3 合成MIL-68(Al) |
| 3.2.4 半自动MEPS萃取步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 吸附剂的表征 |
| 3.3.2 半自动MEPS条件优化 |
| 3.3.2.1 植物油样品与正己烷的体积比 |
| 3.3.2.2 超声萃取时间 |
| 3.3.2.3 吸附剂类型和用量 |
| 3.3.2.4 洗脱条件 |
| 3.3.3 方法评估 |
| 3.3.3.1 分析性能 |
| 3.3.3.2 基质效应 |
| 3.3.3.3 实际样品分析 |
| 3.3.3.4 方法对比 |
| 3.4 小结 |
| 3.5 参考文献 |
| 第四章 基于MIL-101(Cr)与壳聚糖涂层的固相微萃取薄膜及其在水样中三嗪类除草剂检测中的应用 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和材料 |
| 4.2.2 加标水样制备 |
| 4.2.3 MIL-101(Cr)与壳聚糖改性纤维素纸的制备 |
| 4.2.4 仪器 |
| 4.2.5 TFME过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 MIL-101(Cr)/CS涂层纸材料的表征 |
| 4.3.2 TFME条件优化 |
| 4.3.2.1 MIL-101(Cr)与CS的质量比 |
| 4.3.2.2 样品pH |
| 4.3.2.3 吸附时间 |
| 4.3.2.4 解吸条件 |
| 4.3.3 方法评估 |
| 4.3.3.1 分析性能 |
| 4.3.3.2 实际样品分析 |
| 4.3.3.3 方法对比 |
| 4.4 小结 |
| 4.5 参考文献 |
| 第五章 基于MIL-101(Cr)/聚偏氟乙烯-三聚氰胺海绵柱的半自动固相萃取系统及其在食用植物油中三嗪类除草剂检测中的应用 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和材料 |
| 5.2.2 加标植物油样品制备 |
| 5.2.3 仪器 |
| 5.2.4 MOF/PVDF海绵柱的制备 |
| 5.2.5 基于MOF/PVDF-SCs的半自动SPE萃取过程 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 MOF/PVDF-SCs的选择 |
| 5.3.2 SA-SPE条件优化 |
| 5.3.2.1 MIL-101(Cr)用量 |
| 5.3.2.2 样品流速 |
| 5.3.2.3 洗脱条件 |
| 5.3.3 方法评估 |
| 5.3.3.1 分析性能 |
| 5.3.3.2 MIL-101(Cr)/PVDF-SCs的可重用性 |
| 5.3.3.3 实际样品分析 |
| 5.3.3.4 方法对比 |
| 5.4 小结 |
| 5.5 参考文献 |
| 第六章 基于MIL-68(Al)/壳聚糖-三聚氰胺海绵柱的涡旋辅助萃取技术及其在水样中对羟基苯甲酸酯检测中的应用 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 试剂和材料 |
| 6.2.2 仪器 |
| 6.2.3 加标水样制备 |
| 6.2.4 MIL-68(Al)/CS海绵柱的制备 |
| 6.2.5 V-MIL-68(Al)/CS-SC-SPE过程 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 MIL-68(Al)/CS-SC材料的表征 |
| 6.3.2 V-MIL-68(Al)/CS-SC-SPE条件优化 |
| 6.3.2.1 MIL-68(Al)添加量 |
| 6.3.2.2 盐浓度 |
| 6.3.2.3 样品pH值 |
| 6.3.2.4 吸附时间 |
| 6.3.2.5 解吸条件 |
| 6.3.3 方法评估 |
| 6.3.3.1 分析性能 |
| 6.3.3.2 实际样品分析 |
| 6.3.3.3 MIL-68(Al)/CS-SCs的重复使用性能 |
| 6.3.3.4 方法对比 |
| 6.4 小结 |
| 6.5 参考文献 |
| 第七章 总结与展望 |
| 7.1 总结 |
| 7.2 展望 |
| 作者简介及攻读学位期间完成的学术论文 |
| 致谢 |
（6）基于组学技术的复原乳识别及牛奶光氧化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 我国牛奶生产及发展现状 |
| 1.2 原料奶掺混问题 |
| 1.3 复原乳检测方法 |
| 1.3.1 基于糠氨酸和乳果糖的检测方法 |
| 1.3.2 基于5-羟甲基糠醛的检测方法 |
| 1.3.3 基于热不稳定蛋白的检测 |
| 1.3.4 其他检测方法 |
| 1.4 牛奶光氧化问题 |
| 1.4.1 光氧化主要机理 |
| 1.4.2 乳脂肪光氧化 |
| 1.4.3 乳蛋白光氧化 |
| 1.4.4 影响光氧化的主要因素 |
| 1.4.5 氧化检测方法 |
| 1.5 代谢组学技术 |
| 1.5.1 代谢组学技术研究概述 |
| 1.5.2 代谢组学在乳制品领域的研究 |
| 1.6 论文研究意义及内容 |
| 1.6.1 研究的目的和意义 |
| 1.6.2 主要研究内容 |
| 1.6.3 技术路线图 |
| 第二章 基于代谢组学技术鉴别UHT乳和复原乳 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器和试剂 |
| 2.2.2 样品的采集 |
| 2.2.3 样品前处理方法 |
| 2.2.4 仪器分析 |
| 2.2.5 数据处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 数据质量控制分析 |
| 2.3.2 多元统计分析 |
| 2.3.3 单变量统计分析 |
| 2.3.4 差异代谢物筛选 |
| 2.3.5 差异代谢物的定性及轮廓分析 |
| 2.3.6 差异代谢物的生物学功能解释 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 建立拟靶向代谢组学鉴别UHT乳和复原乳 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 样品的采集 |
| 3.2.3 样品前处理方法 |
| 3.2.4 仪器分析 |
| 3.2.5 数据处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 仪器条件的优化 |
| 3.3.2 判别模型建立 |
| 3.3.3 实际样品的验证 |
| 3.3.4 不同掺混比例样品验证 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 基于多肽组学鉴别UHT乳和复原乳 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料和方法 |
| 4.2.1 仪器和试剂 |
| 4.2.2 样品的采集 |
| 4.2.3 样品的前处理方法 |
| 4.2.4 仪器分析 |
| 4.2.5 数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 数据质量控制 |
| 4.3.2 多元统计分析 |
| 4.3.3 差异肽段筛选 |
| 4.3.4 不同加工温度和储藏时间差异肽段变化 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 基于代谢组学筛选牛奶光氧化评价的生物标记物 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料和方法 |
| 5.2.1 仪器和试剂 |
| 5.2.2 样品的采集及处理 |
| 5.2.3 样品的前处理 |
| 5.2.4 仪器分析 |
| 5.2.5 数据处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 数据质量控制分析 |
| 5.3.2 多元统计分析 |
| 5.3.3 单变量统计分析 |
| 5.3.4 光氧化差异代谢物筛选 |
| 5.3.5 光氧化差异代谢物定性 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 基于拟靶向代谢组学探究氧气和光照对光氧化的影响 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 材料和方法 |
| 6.2.1 仪器和试剂 |
| 6.2.2 样品的采集及处理 |
| 6.2.3 样品前处理方法 |
| 6.2.4 仪器分析 |
| 6.2.5 感官评价 |
| 6.2.6 数据处理 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 感官评价结果 |
| 6.3.2 差异代谢物变化规律及生物学解释 |
| 6.3.3 感官得分与代谢物变化规律的相关性 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论 |
| 7.1 基于代谢组学对UHT奶和复原乳的鉴别 |
| 7.2 基于多肽组学对UHT奶和复原乳掺混鉴别 |
| 7.3 基于代谢组学筛选牛奶光氧化评价指标及影响因素 |
| 7.4 创新点 |
| 7.5 有待进一步研究的问题 |
| 参考文献 |
| 附录 A |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（7）基于分子筛辅助的人参皂苷Rg5的高效制备及相关皂苷的稳定性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 人参简介 |
| 1.1.1 人参的来源及功效 |
| 1.1.2 人参的生长及分布 |
| 1.2 人参的化学成分 |
| 1.2.1 糖类 |
| 1.2.2 挥发油类 |
| 1.2.3 氨基酸类 |
| 1.2.4 有机酸类 |
| 1.2.5 蛋白质及酶类 |
| 1.2.6 人参皂苷类 |
| 1.2.7 其他类 |
| 1.3 人参皂苷Rg5 |
| 1.3.1 人参皂苷Rg5的药理活性 |
| 1.3.2 人参皂苷Rg5的制备 |
| 1.3.2.1 以加工人参为原料制备 |
| 1.3.2.2 以人参粉为原料制备 |
| 1.3.2.3 以原人参二醇型皂苷为原料制备 |
| 1.3.2.4 以人参皂苷Rg3为原料制备 |
| 1.4 分子筛 |
| 1.5 研究意义 |
| 1.6 研究内容 |
| 第2章 分子筛辅助作用下通过PPD皂苷高效制备人参皂苷Rg5 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 实验原理 |
| 2.2.3 实验技术路线 |
| 2.2.4 实验方法 |
| 2.2.4.1 原人参二醇组皂苷的分离 |
| 2.2.4.2 标准曲线的制备 |
| 2.2.4.3 HPLC分析方法 |
| 2.2.4.4 单因素实验 |
| 2.2.4.5 Box-Benhken设计实验 |
| 2.2.4.6 人参皂苷Rg3及Rg5的分离纯化 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 线性关系考察 |
| 2.3.2 溶剂对人参皂苷Rg5制备影响 |
| 2.3.3 分子筛的用量对人参皂苷Rg5的制备影响 |
| 2.3.4 酸用量对人参皂苷Rg5的制备影响 |
| 2.3.5 反应温度对人参皂苷Rg5的制备影响 |
| 2.3.6 反应时间对人参皂苷Rg5的制备影响 |
| 2.4 响应面优化实验 |
| 2.4.1 人参皂苷Rg5收率回归模型的建立和显着性检验 |
| 2.4.2 响应面分析 |
| 2.4.3 验证实验 |
| 2.5 4A分子筛对Rg5制备的作用机制 |
| 2.6 人参皂苷Rg3及Rg5的分离纯化 |
| 2.7 反应产物化合物1和化合物2的结构表征 |
| 2.8 本章小结 |
| 第3章 稀有人参皂苷Rg5的反应机理探究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 方法 |
| 3.2.3.1 人参皂苷Rg5的制备方法 |
| 3.2.3.2 HPLC分析方法 |
| 3.2.3.3 密度泛函理论计算(DFT) |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 人参皂苷Rg5反应机理的实验探索 |
| 3.3.1.1 人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3生成Rg5的实验探索 |
| 3.3.1.2 人参皂苷Rb1 生成Rg5的实验探索 |
| 3.3.2 人参皂苷Rg5反应机理的理论探索 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的稳定性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与仪器 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.2.2.1 标准品溶液的配制 |
| 4.2.2.2 供试品的制备 |
| 4.2.2.3 人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的稳定性考察 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 空气对人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3稳定性影响 |
| 4.3.2 光照对人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3稳定性影响 |
| 4.3.3 无空气无光照对人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3稳定性影响 |
| 4.3.4 紫外线照射对人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3稳定性影响 |
| 4.3.5 溶剂对人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3稳定性影响 |
| 4.3.6 人参皂苷Rg5分解产物的分离及结构表征 |
| 4.3.6.1 人参皂苷Rg5分解产物的分离制备 |
| 4.3.6.2 人参皂苷Rg5分解产物的结构表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者简介及科研成果 |
| 致谢 |
（8）氨基酸检测方法的构建及在炎症性肠病中补充规律研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 氨基酸概述 |
| 1.1.1 氨基酸的定义 |
| 1.1.2 氨基酸的结构与功能 |
| 1.1.3 氨基酸的应用 |
| 1.2 常见氨基酸分析方法 |
| 1.2.1 非衍生化检测分析法 |
| 1.2.2 衍生化间接检测分析法 |
| 1.3 氨基酸代谢在炎症性肠病中的作用 |
| 1.3.1 氨基酸的主要功能 |
| 1.3.2 炎症性肠病概述 |
| 1.3.3 氨基酸代谢在炎症性肠病中的作用 |
| 1.4 本文的研究意义与主要研究内容 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第2章 基于HPLC技术的AQC衍生氨基酸检测方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与设备 |
| 2.2.1 实验材料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器与设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 动物饲养方法 |
| 2.3.2 液相色谱条件 |
| 2.3.3 氨基酸标准溶液的配制 |
| 2.3.4 衍生溶液的配制 |
| 2.3.5 血清样品的制备 |
| 2.3.6 柱前衍生步骤 |
| 2.3.7 方法的内部验证 |
| 2.3.8 数据统计分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 检测波长的确定 |
| 2.4.2 流动相缓冲溶液p H的优化 |
| 2.4.3 流动相缓冲溶液浓度的优化 |
| 2.4.4 洗脱条件流速的优化 |
| 2.4.5 流动相洗脱条件的优化 |
| 2.4.6 方法的有效性 |
| 2.4.7 血清样品中20 种氨基酸含量的测定 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 蛋清发酵酸乳对结肠炎小鼠氨基酸补充效果研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与设备 |
| 3.2.1 实验材料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 鸡蛋发酵酸乳的制备 |
| 3.3.2 动物饲养方法 |
| 3.3.3 溃疡性结肠炎模型的建立 |
| 3.3.4 溃疡性结肠炎模型的评价 |
| 3.3.5 血清中氨基酸含量的检测 |
| 3.3.6 数据统计分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 血清中20 种氨基酸的含量 |
| 3.4.2 血清中必需氨基酸的补充效果 |
| 3.4.3 血清中非必需氨基酸的补充效果 |
| 3.4.4 血清中疏水性氨基酸的补充效果 |
| 3.4.5 血清中支链氨基酸的补充效果 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 基于HPLC-ESI-MS/MS技术的FMOC-Cl衍生氨基酸检测方法的建立 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与设备 |
| 4.2.1 实验材料与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 主要溶液的配制 |
| 4.3.2 OPA的衍生化效果 |
| 4.3.3 FMOC-Cl的衍生化效果 |
| 4.3.4 液相色谱条件 |
| 4.3.5 质谱条件 |
| 4.3.6 氨基酸标准溶液的配制 |
| 4.3.7 血清样品的准备 |
| 4.3.8 方法的内部验证 |
| 4.3.9 数据统计分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 OPA衍生氨基酸结果分析 |
| 4.4.2 FMOC-Cl衍生氨基酸结果分析 |
| 4.4.3 质谱参数的优化 |
| 4.4.4 驻留时间的优化 |
| 4.4.5 色谱参数的优化 |
| 4.4.6 萃取条件的优化 |
| 4.4.7 衍生条件的优化 |
| 4.4.8 血清样品的前处理 |
| 4.4.9 方法的有效性 |
| 4.4.10 血清样品中20 种氨基酸含量的测定 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 蛋清肽对结肠炎模型小鼠氨基酸补充效果研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与设备 |
| 5.2.1 实验材料 |
| 5.2.2 实验试剂 |
| 5.2.3 实验仪器与设备 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 动物饲养方法 |
| 5.3.2 溃疡性结肠炎模型的建立 |
| 5.3.3 溃疡性结肠炎模型的评价 |
| 5.3.4 血清中20 种氨基酸含量的检测 |
| 5.3.5 数据统计分析 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 样本中20 种氨基酸的检测结果 |
| 5.4.2 样本血清中必需氨基酸浓度水平比较 |
| 5.4.3 小鼠体内非必需氨基酸的补充效果 |
| 5.4.4 小鼠体内疏水性氨基酸的补充效果 |
| 5.4.5 小鼠体内支链氨基酸的补充效果 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 全文结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 导师简介 |
| 攻读硕士学位期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（9）分散固相萃取结合液相色谱分析食品塑料包装中迁移的双酚和邻苯二甲酸酯（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 环境雌激素概述 |
| 1.1.2 双酚类物质 |
| 1.1.3 邻苯二甲酸酯 |
| 1.2 分析检测方法 |
| 1.2.1 气相色谱法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 免疫分析法 |
| 1.3 样品前期处理技术 |
| 1.3.1 固相萃取 |
| 1.3.2 固相微萃取 |
| 1.3.3 分散固相萃取 |
| 1.3.4 磁性固相萃取 |
| 1.4 课题的研究目的及内容 |
| 第二章 ZnO@CTAB材料的制备及其对塑料食品包装中的迁移的双酚类物质的萃取 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品和仪器 |
| 2.2.2 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用的检测条件 |
| 2.2.3 ZnO@CTAB材料的制备 |
| 2.2.4 ZnO@CTAB材料的表征 |
| 2.2.5 ZnO@CTAB材料的吸附性能研究 |
| 2.2.6 ZnO@CTAB材料的萃取实验研究 |
| 2.2.7 实际样品 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 ZnO@CTAB的合成与表征 |
| 2.3.2 ZnO@CTAB对 BPs的吸附性能 |
| 2.3.3 溶液p H对萃取结果的影响 |
| 2.3.4 吸附剂质量对萃取结果的影响 |
| 2.3.5 吸附时间对萃取结果的影响 |
| 2.3.6 洗脱条件对萃取结果的影响 |
| 2.4 方法评价 |
| 2.5 实际样检测 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 MNCs的制备及其对塑料瓶装水中迁移的邻苯二甲酸酯的萃取 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂和仪器 |
| 3.2.2 UPLC分析 |
| 3.2.3 MNCs的合成 |
| 3.2.4 MNCs对 PAEs的萃取 |
| 3.2.5 实际样品 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 MNCs的合成及表征 |
| 3.3.2 样品p H值对萃取结果的影响 |
| 3.3.3 吸附剂用量对萃取结果的影响 |
| 3.3.4 吸附时间对萃取结果的影响 |
| 3.3.5 洗脱液对萃取结果的影响 |
| 3.3.6 MNCs的重复使用次数 |
| 3.4 响应面实验实验设计 |
| 3.5 方法评估 |
| 3.6 实际样检测 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（10）顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 试剂 |
| 1.1.2 仪器 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 原理 |
| 1.2.2 标准溶液的配制 |
| 1.2.3 样品采集与保存 |
| 1.2.4 样品前处理 |
| 1.2.5 气相色谱条件 |
| 1.2.6 样品浓度的计算 |
| 1.2.7 实验条件优化 |
| 1.2.8 质量控制 |
| 2 结果 |
| 2.1 实验条件的优化 |
| 2.1.1 单因素轮换实验法 |
| 2.1.2 正交试验设计 |
| 2.2 标准曲线 |
| 2.3 检出限与定量下限 |
| 2.4 精密度实验 |
| 2.5 准确度实验 |
| 2.6 稳定性实验 |
| 2.7 实际应用 |
| 2.7.1 志愿者尿样测定 |
| 2.7.2 大鼠尿样测定 |
| 2.8 不确定度评定 |
| 2.8.1 不确定度的来源 |
| 2.8.2 不确定度分量的评定 |
| 2.8.3 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 3 讨论 |
| 3.1 顶空-固相微萃取条件的选择 |
| 3.1.1 单因素轮换实验法 |
| 3.1.2 正交试验设计 |
| 3.2 气相色谱仪条件的选择 |
| 3.3 方法学指标 |
| 3.3.1 标准曲线和检出限 |
| 3.3.2 精密度和准确度 |
| 3.3.3 样品稳定性 |
| 3.4 不确定度分析 |
| 3.5 实际应用 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:尿中暴露生物标志物检测方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
四、空气中微量甲醛高效液相色谱分析（论文参考文献）
- [1]衍生化HPLC法测定酒石酸伐尼克兰中甲醛和乙二醛的含量[J]. 管艺同,胡芃薇,邹文宇,陆宇婷,宋敏,杭太俊. 中国药科大学学报, 2021(03)
- [2]工业园区天然气精细化工行业大气污染全过程防控研究 ——以长寿经开区为例[D]. 郝宇杭. 重庆工商大学, 2021(08)
- [3]太安生产废药的分离表征及安全性能研究[D]. 悦征. 中北大学, 2021(09)
- [4]煤氧化过程中乙醛生成规律及醛基的转化特性研究[D]. 赵永飞. 太原理工大学, 2021(01)
- [5]基于金属有机骨架材料的前处理技术在食品与环境检测中的应用研究[D]. 姜延晓. 吉林大学, 2021(01)
- [6]基于组学技术的复原乳识别及牛奶光氧化研究[D]. 谭冬飞. 中国农业科学院, 2021(01)
- [7]基于分子筛辅助的人参皂苷Rg5的高效制备及相关皂苷的稳定性研究[D]. 叶安琪. 吉林化工学院, 2021(01)
- [8]氨基酸检测方法的构建及在炎症性肠病中补充规律研究[D]. 冯萌萌. 吉林大学, 2021(01)
- [9]分散固相萃取结合液相色谱分析食品塑料包装中迁移的双酚和邻苯二甲酸酯[D]. 姜鑫浩. 吉林化工学院, 2021(01)
- [10]顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究[D]. 陈海川. 武汉科技大学, 2021(01)