一、间氯三氟甲苯的合成研究（论文文献综述）
张文杰[1]（2021）在《氯雷他定合成工艺研究》文中提出氯雷他定是一种非镇静三环类抗组胺药物,可竞争性地抑制组胺与H1受体结合,用于治疗过敏性疾病且无中枢神经镇静作用,临床效果好,安全性高。氯雷他定的合成工艺主要有两种,一种是（1-甲基-4-哌啶基）（3-（2-（3-氯苯基）乙基）-2-吡啶基）-甲酮为中间体的合成路线,该路线的关键步骤使用格式试剂进行缩合反应,容易产生1,6-加成副产物,难以分离纯化,反应条件苛刻,生产成本高;另一种是三环酮为中间体的合成路线,但羧酸分子内的环合反应收率低且6-位氯代的三环酮异构体难以分离。本文通过对现有氯雷他定合成路线的分析,确定了以2-氰基-3-甲基吡啶为原料经由三环酮中间体的合成路线,对合成路线中的分子内环合反应合成三环酮中间体、分子内含有烯烃双键与芳基氯时选择性还原烯烃反应、及McMurry偶联反应等关键步骤进行了详细探索,并在此基础上对其它步骤进行了研究,完成了整个合成工艺的优化。通过对不同环合试剂、环合方法对羧酸分子内关环反应的影响及其副产物进行分析与鉴定,发现采用多聚磷酸为环合试剂,3-[2-（3-氯苯基）乙基]-2-吡啶甲酸可在温和条件下分子内环合反应合成三环酮,且反应体系较为纯净,可直接重结晶分离三环酮中间体,使分离操作简化。通过进一步优化工艺条件,三环酮收率可达53.4%,比文献报道结果提高15.4%;选择性还原含有烯烃与芳基氯的中间体具有很大的挑战性,在3-[2-（3-氯苯基）乙烯基]-2-吡啶甲酸的氢化还原反应中,为避免3-[2-3-氯苯基)乙烯基]-2-吡啶甲酸在催化还原氢化的同时脱除苯环上的卤素,探讨了催化加氢法、催化转移氢化法、均相催化剂氢化法对选择性还原烯烃的影响,发现使用钯/三氧化二铝催化剂可有效避免在还原烯烃的同时脱除苯环上的卤素,研究了催化剂用量、反应溶剂对反应的影响,产物收率84.3%,选择性达到93:7;通过对三环酮与4-氧-哌啶-1-甲酸乙酯的McMurry偶联反应的反应机理、副产物结构鉴定、及生成机理的分析,研究了碱、还原剂、反应溶剂等对反应的影响,发现哌啶-四氯化钛-锌粉体系可有效抑制副产物的生成,反应条件温和且可高收率得到产物。通过进一步对工艺条件的优化,该步骤收率达到92%。此外,在自由基溴化反应中,通过研究反应温度、溶剂、浓度、加料方式等因素对反应收率的影响,发现反应浓度对该反应的影响至关重要,降低浓度能有效抑制副产物的产生,将自由基溴化反应收率提高至67%;通过研究不同的磷酸酯、反应温度对Arbuzow反应的影响,并分析Wittig-Horner反应的反应机理,发现极性非质子溶剂和强碱有利于反应的进行,提出了将Arbuzow反应、Wittig-Horner反应进行一锅法制备工艺,通过对碱的用量、反应温度等条件进一步优化,使得两步反应一锅法收率提高至89.1%,合成工艺得到进一步简化。本文设计和优化了氯雷他定的合成工艺,具有生产成本低、工艺简单、产品易纯化、工艺绿色化、安全环保等特点,具有重要的应用价值和意义。
江德鲁[2]（2020）在《两类聚酮天然抗生素的全合成研究》文中研究说明自然界中广泛存在着芳香聚酮类天然产物,这类天然产物往往具有广范的抗菌活性,文本主要介绍两类聚酮天然抗生素的全合成研究。论文第一部分主要介绍芳香聚酮类天然产物历年的全合成工作。论文第二部分主要介绍fasamycins,naphthacemycins,anthrabenzoxocinones,三种分子的全合成研究,上述三种抗生素分子均具有抗革兰氏阳性菌的活性,他们结构上共同特点是均具有偕二甲基结构单元,Fasamycins,Naphthacemycins为五环骨架分子,其结构基本相同,而anthrabenzoxocinones为六环骨架分子。对fasamycins,naphthacemycins分子的合成分为两个阶段:1)构建分子骨架和氧化态调整;2)选择性的官能团化。关键反应主要为:1)使用Lewis酸催化的Diels-Alder反应构建D环;2)使用PEDA反应构建B环;3)区域选择性引入氯原子。我们使用9步合成naphthacemycin B1分子,总收率为2.3%;12步合成naphthacemycin B2分子,总收率为9.6%;13步合成naphthacemycin B4分子,总收率为3.1%,14步合成fasamycin B分子,总收率为1.0%,以及多种类似物。对于anthrabenzoxocinones分子的合成也分为两个阶段:1)构建分子骨架和氧化态调整;2)选择性的官能团化。关键反应主要为:1)使用Diels-Alder反应构建C环,2)使用Hetero-Diels-Alder反应构建缩酮环E环,3)使用PEDA反应构建B环,4)区域选择性引入氯原子,我们使用9步合成ABX-A,总收率为8.2%,11步合成ABX-C,总收率为1.9%,10步合成ABX-E,总收率为6.0%,10步合成ABX-F,总收率为2.3%,10步合成ABX-H,总收率为2.5%,11步合成BABX,总收率为2.1%,以及多个类似物。Fasamycins,naphthacemycins,anthrabenzoxocinones的合成为后续的药物化学研究提供了有利的支持。论文第三部分主要介绍对formicamycin O天然抗生素的不对称全合成研究,迄今为止,分离到的formicamycins类天然抗生素分子已经有17种之多。该类分子在结构上为五环骨架,有两个手性中心,一个轴手性中心,并且该类分子苯环上有多个氯原子取代,比如formicamycin I,J分子中有四个氯原子,而formicamycin K,L,M分子中有溴原子取代,结构较为复杂。该类分子也是具有抗革兰氏阳性菌的活性。对于该类分子的合成,我们使用的关键反应主要为:1)使用手性底物发生Diels-Alder反应,非对映选择性的构建D环,2)使用分子内Aldol反应构建C环,3)使用PEDA反应构建B环,得到formicamycin O分子骨架,4)使用四氧化锇双羟化策略构建B环与C环间的三级手性羟基,5)使用手性传递的策略,实现轴手性中心的构建,6)使用磺酰氯试剂区域选择性的在E环引入氯原子。formicamycin O分子的合成总步数为19步,总收率为0.8%。该部分工作为后续发散式合成多种formicamycins类天然抗生素分子奠定了基础。
田梓轩[3]（2020）在《烯烃、次氯酸叔丁酯和羧酸的三组分氯酯化反应》文中研究说明β?氯乙醇类化合物是重要的化工原料,广泛用于医药、染料和农药等领域。从经济角度出发,烯烃的直接氯酯化反应是制备β?氯乙醇酯类化合物最有效的合成手段。为了实现该反应,研究人员开发了多种不同反应体系,如使用N?氯代丁二酰亚胺（NCS）或1,3?二氯?5,5?二甲基海因（DCDMH）作为氯源的氯内酯化反应;使用3,3?二甲基丁酰氯作为氯源与环氧乙烷的加成氯酯化反应。但以上反应体系中存在氯化试剂制备困难、反应条件相对苛刻、需要使用过量的酸等缺点。因此,开发一种新的合成方法,实现烯烃的氯酯化反应具有很重要的现实意义。本论文研究了烯烃、次氯酸叔丁酯和羧酸的三组分偶联化反应,开发了一种合成β?氯酯类化合物的新方法。考察了溶剂、氯源和底物用量等不同条件对该反应的影响,得到了最优的反应条件为:烯烃（3.0 equiv）、次氯酸叔丁酯（3.0 equiv）、溶剂二氯甲烷（DCM）（3 mL）,25℃下反应24 h。在最优反应条件下,分别考察了多种不同的羧酸和烯烃均能顺利发生偶联反应,目标产物收率在59?97%之间。研究结果表明,取代基电子性质对该反应影响较小,脂肪族和芳香类羧酸及烯烃,均表现出较高的反应活性。对反应机理进行了探究,推测该反应可能经历自由基氧化还原和亲电加成等反应历程。分别利用核磁共振(1H NMR,13C NMR)、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）对所得产物进行了结构表征。
景显彤[4]（2020）在《虎皮楠生物碱Daphnicyclidin A的合成研究》文中研究指明本论文主要针对天然产物虎皮楠生物碱Daphnicyclidin A中ACD核心骨架（7/5/7三环环系）的合成及相关研究进行了探索。虎皮楠生物碱是一类结构独特新颖且具有一定生物活性的三萜类生物碱。迄今为止,已经从虎皮楠属植物中分离鉴定出超过三百多个虎皮楠生物碱,根据其骨架结构特点可以将其分为14大类。Daphnicyclidin A类型的虎皮楠生物碱是由Kobayashi教授于2001年分离鉴定的。它具有高度融合的7/6/5/7/5/6六环骨架结构,并且具有五个手性中心,其中C5位为全碳的季碳中心。同时该分子中包含了两个环张力极大的七元环并环片段（A、D环）以及在天然产物中极其罕见的环戊二烯结构片段（E环）。分离至今已有19年的历史,但仍然没有一例关于该类型虎皮楠生物碱的全合成报道。本研究采用本课题组发展的Type I[5+2]环加成反应作为关键策略来构建ACD三环核心骨架。经过逆合成分析,提出以商业可得的化合物环戊烯酮作为起始原料,经过Rubottom氧化、1,3羰基迁移、三氟甲磺酸酯化等反应完成了A环的修饰。接下来通过Mitsunobu反应将呋喃结构片段偶联,脱除硅基保护后,利用Achmatowicz反应,将呋喃氧化重排得到吡喃酮化合物,即[5+2]反应前体。经过尝试,在酸催化的条件下实现了分子内的[5+2]环加成反应,一步构建了包含两个中环结构在内的Daphnicyclidin A三环核心骨架结构。通过对其单晶数据进行分析,确定其相对立体化学和目标分子一致。后期对该关键反应进行了优化,将呋喃结构片段修饰,使[5+2]环加成反应的产率提高到62%。至此,本研究实现了对虎皮楠生物碱Daphnicyclidin A中ACD核心骨架（7/7/5三环环系）的构建,为后续全合成工作打下基础。同时也再次证明了[5+2]环加成反应构建中环体系的高效、简洁性。
江镇海[5]（2011）在《三氟甲苯系列产品市场发展前景》文中研究说明介绍了三氟甲苯系列产品的种类及市场发展概况,对其合成技术作了简要的介绍并对其发展前景作了分析。
陈静华[6]（2009）在《4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成技术研究》文中研究指明4-氯-2-三氟甲基苯胺作为重要的农药和染料中间体,被用于杀菌剂氟菌唑和染料C.I.酸性红266等合成中。该类化合物的合成方法主要有1)直接氯化法;2)硝化还原法;3)乙酰化法;4)氟化水解法;5)氧化氯化法。进行该类化合物合成工艺的研究具有一定的学术价值和广阔的应用前景。因此,本文在直接氯化反应中,由三氟甲苯出发,在路易斯酸催化剂作用下,进行了苯环的氯化反应研究,考察了三氯化铁、铁粉、氯化锌和三氯化铝各类催化剂对反应的影响。最后确定三氯化铁和铁粉作为催化剂,对反应温度、催化剂用量、三氟甲苯的转化率进行综合实验,确定了最佳的反应工艺条件;在硝化反应中,采用传统的硝酸-硫酸的混酸硝化法,进行了3-氯三氟甲苯的硝化反应研究,讨论了该方法中混酸的配比对反应的进行程度、生产成本和产生三废的量,以及硝化反应温度对硝基物的异构体比例的关系。在硝化产品的分离纯化过程中,采用熔融结晶技术,解决了精馏技术所不能达到的高品质,而且熔融结晶的能耗很低,对复杂体系的提纯有不可比拟的优越性,是该工艺技术中的一项创新;在氢化还原反应中,从环境友好和清洁生产的要求出发,采用绿色催化加氢技术,在70～80℃温度和0.5～1.5Mpa氢压下进行,解决了在酸性介质和较高的温度下,三氟甲基易发生水解而形成HF的不足,提高了产品的纯度。最终产物通过气相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振1H谱进行了结构表征,证明结构正确。在最佳条件下,反应的总收率最高为64%。
梁诚[7]（2005）在《含氟中间体的生产与开发》文中研究指明介绍了2,4-二氯氟苯、2,4-二氟硝基苯、2,4-二氟苯胺、3,5-二氟苯胺、邻氟苯酚、对三氟甲基苯胺、2,3,5,6-四氟苄醇、六氟丙酮、三氟乙酸、全氟碘烷等21种含氟中间体的用途、生产方法和生产厂家。我国含氟中间体的主要生产厂家有阜新特种化学品股份有限公司、江苏暨阳集团、江苏东方化工集团、台州市第二化工厂、浙江鹰鹏化工有限公司等。
吕咏梅,安立杰[8]（2005）在《氯甲苯合成技术进展与应用》文中研究表明分析了国内外氯甲苯生产现状、市场需求及发展趋势,重点介绍其合成技术、产品分离技术的进展情况和衍生物的应用。
李红运,朱旭容[9]（2005）在《间氯三氟甲苯的制备》文中提出利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件:反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5%（占总反应物料量的质量分数）、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2.0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78.53%。
江建安[10]（2004）在《有良好发展前景的有机氟中间体》文中研究指明众所周知,由于氟原子具有半径小、电负性较大,以及形成的C-F键比C-H键键能高等特性,有机氟化合物通常具有较高的热稳定性和化学稳定性,而且含有一个氟原子或一个或多个含氟基团的有机氟化合物还常具有生理活性,加上具有较高的脂溶性和疏水性,因而含氟有机化合物在医药（含各种药物、麻醉剂和手术、诊断用材料等）、农药（含杀虫剂、除草剂、杀真菌剂和植物生长调节剂等）、染料、电子或电气,其他多种精细化学品等领域得到了广泛的应用。全世界已开发生产和使用的农药有上千种,含氟农药约占15％,近十年开发的农药新品种中,含氟农药达50％左右。
二、间氯三氟甲苯的合成研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、间氯三氟甲苯的合成研究（论文提纲范文）
（1）氯雷他定合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 氯雷他定 |
| 1.3 氯雷他定合成方法 |
| 1.3.1 中间体三环酮的合成路线 |
| 1.3.1.1 由酰胺环合生成三环酮 |
| 1.3.1.2 由腈环合生成三环酮 |
| 1.3.1.3 由酸环合生成三环酮 |
| 1.3.2 由中间体三环酮合成氯雷他定的合成路线 |
| 1.3.2.1 McMurry偶联反应合成路线 |
| 1.3.2.2 以磷酸酯为原料合成路线 |
| 1.3.2.3 以格氏试剂为原料合成路线 |
| 1.3.3 由中间体3 合成氯雷他定的合成路线 |
| 1.4 立题依据与主要研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.1.1 主要仪器 |
| 2.1.2 主要试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 氯雷他定的合成 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.2.2.1 3-(溴甲基)-2-吡啶腈的合成 |
| 2.2.2.2 3-[2-(3-氯苯基)乙烯基]-2-吡啶腈的合成 |
| 2.2.2.3 3-[2-(3-氯苯基)乙烯基]-2-吡啶甲酸的合成 |
| 2.2.2.4 3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-吡啶甲酸的合成 |
| 2.2.2.5 8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成 |
| 2.2.2.6 4-氧哌啶-1-甲酸乙酯的合成 |
| 2.2.2.7 氯雷他定的合成 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 合成路线的确定 |
| 3.2 自由基溴化反应研究 |
| 3.3 Arbuzow反应研究 |
| 3.4 Wittig-Horner反应研究 |
| 3.4.1 反应溶剂与碱的选择 |
| 3.4.2 Wittig-Horner工艺条件研究 |
| 3.5 氰基水解反应研究 |
| 3.5.1 碱的用量对反应的影响 |
| 3.5.2 产品等电点的确定 |
| 3.6 烯烃的氢化还原反应研究 |
| 3.6.1 烯烃氢化还原方法研究 |
| 3.6.2 催化剂种类对反应的影响 |
| 3.6.3 Pd/Al_2O_3用量对反应的影响 |
| 3.6.4 反应溶剂对反应的影响 |
| 3.6.5 产品纯度测定 |
| 3.7 8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成 |
| 3.7.1 羧酸的分子内环合合成方法 |
| 3.7.2 杂质的分析与确定 |
| 3.8 氯雷他定的合成 |
| 3.8.1 投料顺序对反应的影响 |
| 3.8.2 溶剂对反应的影响 |
| 3.8.3 碱的添加对反应的影响 |
| 3.8.4 锌粉与四氯化钛的摩尔比对反应的影响 |
| 3.9 实验结果与数据 |
| 3.10 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（2）两类聚酮天然抗生素的全合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章绪论 |
| 1.1天然产物与有机合成 |
| 1.2聚酮类天然产物简介 |
| 1.3芳香聚酮类天然产物的合成研究进展 |
| 1.3.1 Andrew G.Myers课题组合成工作 |
| 1.3.2 K.C.Nicolaou课题组合成工作 |
| 1.3.3 Keisuke Suzuki课题组合成工作 |
| 1.3.4 高栓虎课题组合成工作 |
| 1.3.5 Joseph M.Ready课题组合成工作 |
| 1.3.6 John A.Porco Jr课题组合成工作 |
| 1.4小结 |
| 1.5参考文献 |
| 第二章 Fasamycins,Napathacemycins,Anthrabenzoxocinones的全合成研究 |
| 2.1 Fasamycins分离纯化及生物活性 |
| 2.2 Naphthacenmycins分离纯化及生物活性 |
| 2.3 Anthrabenzoxocinones分离纯化及生物活性 |
| 2.4 Fasamycins,Anthrabenzoxocinones的生物合成 |
| 2.5历年合成工作简介 |
| 2.5.1 Toshiaki Sunazuka课题组工作 |
| 2.5.2 George A.Kraus课题组工作 |
| 2.5.3 Kak-Shan Shia课题组工作 |
| 2.6 Fasamycin,Naphthacemycin B,ABX-type的全合成 |
| 2.6.1课题的提出 |
| 2.6.2 Fasamycin-type,Naphthacemycin B结构特点及合成难点 |
| 2.6.3 Fasamycin类天然产物逆合成分析 |
| 2.6.4 Fasamycin类及Naphthacemycin B天然产物全合成研究 |
| 2.6.4.1 C-D-E环的构建 |
| 2.6.4.2 Fasamycin类天然产物分子骨架的构建 |
| 2.6.4.3 Fasamycin类天然产物分子骨架氧化态调整 |
| 2.6.4.4 Naphthacemycin B1,Naphthacemycin B2 的合成 |
| 2.6.4.5 Fasamycin类天然产物不同芳环的选择性氯代 |
| 2.6.4.6 Fasamycin B,Naphthacemycin B4 的合成 |
| 2.6.5 Fasamycin, Naphthacemycin类天然产物全合成小结 |
| 2.6.6 Anthrabenzoxocinone分子结构特点及合成难点 |
| 2.6.7 Anthrabenzoxocinones天然产物逆合成分析 |
| 2.6.8 Anthrabenzoxocinones天然产物全合成研究 |
| 2.6.8.1 C-D-E-F环的构建 |
| 2.6.8.2 ABX-A, ABX-F, ABX-H的合成 |
| 2.6.8.3 ABX-A, ABX-F, ABX-H的合成 |
| 2.6.9 Anthrabenzoxocinones天然产物全合成小结 |
| 2.7 实验部分 |
| 2.8 参考文献 |
| 第三章Formicamycins不对称全合成研究 |
| 3.1 轴手性化合物构建方法 |
| 3.1.1 不对称交叉偶联反应 |
| 3.1.2 手性传递 |
| 3.1.3 芳基去对称化 |
| 3.1.4 动力学拆分或者动态动力学拆分 |
| 3.1.5 轴手性芳基化合物直接合成 |
| 3.1.6 小结 |
| 3.2 Formicamycins类天然产物不对称合成 |
| 3.2.1 Formicamycins结构特点及合成难点 |
| 3.2.2 Formicamycins类天然产物逆合成分析 |
| 3.2.3 不对称PEDA反应的研究 |
| 3.2.4 C-D环的构建 |
| 3.2.5 C-10, C-19 的手性中心的构建 |
| 3.2.6 D环氧化芳构化及轴手性中心的构建 |
| 3.2.7 Formicamycin O的合成 |
| 3.2.8 Formicamycin O全合成小结 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.4 参考文献 |
| 第四章 全文总结 |
| 附录一 第二章化合物结构一览表 |
| 附录二 第三章化合物结构一览表 |
| 附录三 新化合物数据一览表 |
| 附录四 重要化合物核磁谱图 |
| 作者简历及在读期间发表论文总汇 |
| 致谢 |
（3）烯烃、次氯酸叔丁酯和羧酸的三组分氯酯化反应（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 烯烃的分子间官能化反应 |
| 1.1.1 烷基自由基 |
| 1.1.2 芳基自由基 |
| 1.1.3 羰基自由基 |
| 1.1.4 三氟甲基自由基 |
| 1.1.5 硫自由基 |
| 1.1.6 氮自由基 |
| 1.1.7 其他自由基 |
| 1.2 烯烃分子内双官能化 |
| 1.2.1 碳中心类亲核试剂 |
| 1.2.2 氮中心类亲核试剂 |
| 1.2.3 氧中心类亲核试剂 |
| 1.3 设计思路 |
| 2 烯烃与次氯酸叔丁酯及羧酸的三组分氯酯化反应 |
| 2.1 实验所用仪器和试剂 |
| 2.1.1 实验所用仪器 |
| 2.1.2 实验所用试剂 |
| 2.2 三组分氯酯化反应的一般操作步骤 |
| 2.3 产物的谱图解析数据 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 三组分氯酯化反应条件的优化 |
| 3.1.1 溶剂的筛选 |
| 3.1.2 氯源的筛选 |
| 3.1.3 氯源和烯烃用量的筛选 |
| 3.2 三组分氯酯化反应底物适用范围的考察 |
| 3.2.1 羧酸底物适用范围的考察 |
| 3.2.2 烯烃底物适用范围的考察 |
| 3.3 三组分氯酯化反应机理 |
| 3.3.1 三组分氯酯化反应机理的研究 |
| 3.3.2 三组分氯酯化反应可能的机理 |
| 3.4 4-氯苯甲酸和苯乙烯氯酯化反应的克级规模合成实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 A 部分代表化合物的核磁谱图 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（4）虎皮楠生物碱Daphnicyclidin A的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 虎皮楠生物碱的研究概况 |
| 1.2.1 虎皮楠生物碱的分离、分类和生物活性 |
| 1.2.2 虎皮楠生物碱的仿生合成探索 |
| 1.2.3 虎皮楠生物碱的全合成研究进展 |
| 1.3 目标分子Daphnicyclidin A的分离及合成研究进展 |
| 1.3.1 Daphnicyclidin A的分离 |
| 1.3.2 Daphnicyclidin A的合成研究进展 |
| 1.4 [5+2]环加成反应在天然产物全合成中的应用 |
| 1.4.1 TypeⅠ[5+2]环加成反应 |
| 1.4.2 Type Ⅱ[5+2]环加成反应 |
| 第2章 实验操作及化合物表征 |
| 2.1 通用试剂、材料和仪器信息 |
| 2.2 化合物表征方法及数据处理 |
| 第3章 Daphnicyclidin A中 ACD三环骨架的合成研究 |
| 3.1 Daphnicyclidin A的分子结构分析 |
| 3.2 Daphnicyclidin A中 ACD三环骨架的合成路线 |
| 3.2.1 Daphnicyclidin A的逆合成分析 |
| 3.2.2 Daphnicyclidin A中 ACD三环骨架合成路线探索一 |
| 3.2.3 Daphnicyclidin A中 ACD三环骨架合成路线探索二 |
| 3.2.4 关键策略[5+2]环加成反应的优化 |
| 3.3 化合物合成及产物数据 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（6）4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 含氟芳香族化合物的特性 |
| 1.3 含氟芳香化合物的发展趋势 |
| 1.4 三氟甲基苯胺类化合物 |
| 1.4.1 邻三氟甲基苯胺的应用 |
| 1.4.2 邻三氟甲基苯胺的合成 |
| 1.4.3 间三氟甲基苯胺的应用 |
| 1.4.4 间三氟甲基苯胺的合成 |
| 1.4.5 对三氟甲基苯胺类化合物的应用 |
| 1.4.6 对三氟甲基苯胺类化合物的合成 |
| 1.5 论文设想和合成路线 |
| 参考文献 |
| 第二章 4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 氯化反应 |
| 2.2.2 硝化反应 |
| 2.2.3 催化加氢 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 从合成路线比较工艺的优越性 |
| 2.3.2 氯化反应 |
| 2.3.3 硝化反应 |
| 2.3.4 催化加氢反应 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 4-氯-2-三氟甲基苯胺的工业化流程设计及试生产 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 工艺流程 |
| 3.3 试生产工艺 |
| 3.3.1 氯化工序生产操作工艺 |
| 3.3.2 硝化工序生产操作工艺 |
| 3.3.3 加氢还原工序生产操作工艺 |
| 3.4 试生产情况 |
| 3.5 试生产数据 |
| 3.6 产品质量要求 |
| 3.6.1 国内外5-氯-2-硝基三氟甲苯产品的质量要求 |
| 3.6.2 国内外对4-氯-2-三氟甲基苯胺的质量要求 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 问题与展望 |
| 致谢 |
| 硕士研究生期间发表或待发表的论文 |
（8）氯甲苯合成技术进展与应用（论文提纲范文）
| 1 背景资料 |
| 2 氯甲苯合成技术的进展 |
| 2.1异构体的调比技术[1～4] |
| (1) Lewis酸液相催化法 |
| (2) 三氯化铁氯化法 |
| (3) 金属氯化物催化法 |
| (4) Lewis酸+噻蒽衍生物催化法 |
| (5) 特种分子筛催化法 |
| 2.2氯甲苯分离技术[1、4～7] |
| (1) 磺化分离法 |
| (2) 精馏分离法 |
| (3) 精馏结晶法 |
| (4) 分子筛吸附分离法 |
| 3氯甲苯产品链的建设[1、2、4、8、9] |
| (1) 以对、邻氯甲苯为原料衍生出系列芳香醛或芳香酸, 再进一步合成多种医药、农药和染料。 |
| (2) 以对、邻氯甲苯为原料合成系列三氟甲基化产品, 再进一步合成多种农药、医药和染料。 |
| (3) 以邻、对氯甲苯装置副产多氯甲苯, 生产多氯苯甲醛、多氯苯甲酸、多氯氯苄、多氯苯甲腈, 进一步生产精细化学品。 |
| 4 结 语 |
（9）间氯三氟甲苯的制备（论文提纲范文）
| 1 实 验 |
| 1.1 原料 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.3 分析方法 |
| 1.4 间氯三氟甲苯的收率 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 单因素实验 |
| 2.1.1 反应时间的影响 |
| 2.1.2 催化剂用量的影响 |
| 2.1.3 Cl2用量的影响 |
| 2.1.4 反应温度的影响 |
| 2.2 正交试验 |
| (1) 极差R的横向比较 |
| (2) 不同因子水平观测的平均值的纵向比较 |
| 2.3 最佳条件下的平行实验 |
| 3 结 论 |
四、间氯三氟甲苯的合成研究（论文参考文献）
- [1]氯雷他定合成工艺研究[D]. 张文杰. 青岛科技大学, 2021(01)
- [2]两类聚酮天然抗生素的全合成研究[D]. 江德鲁. 华东师范大学, 2020(03)
- [3]烯烃、次氯酸叔丁酯和羧酸的三组分氯酯化反应[D]. 田梓轩. 大连理工大学, 2020(02)
- [4]虎皮楠生物碱Daphnicyclidin A的合成研究[D]. 景显彤. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
- [5]三氟甲苯系列产品市场发展前景[J]. 江镇海. 有机氟工业, 2011(02)
- [6]4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成技术研究[D]. 陈静华. 浙江工业大学, 2009(08)
- [7]含氟中间体的生产与开发[J]. 梁诚. 精细与专用化学品, 2005(21)
- [8]氯甲苯合成技术进展与应用[J]. 吕咏梅,安立杰. 氯碱工业, 2005(08)
- [9]间氯三氟甲苯的制备[J]. 李红运,朱旭容. 南京工业大学学报(自然科学版), 2005(03)
- [10]有良好发展前景的有机氟中间体[J]. 江建安. 有机氟工业, 2004(03)