一、市售虾中磺胺甲(口恶)唑的LC-MS-MS定量分析（论文文献综述）
王宏宇[1]（2021）在《猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究》文中研究表明本研究建立了同时测定猪肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共80种药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）方法,并对市场中随机购买的猪肉、猪肝以及猪肾进行了实际检测。具体内容如下:建立并优化了同时检测猪组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共5类80种抗菌药物的UPLC-MS/MS方法。对该检测方法的仪器条件进行优化。分别对母离子、锥孔电压,子离子、碰撞能量等质谱条件进行优化,对流动相组成、梯度洗脱条件等液相色谱条件进行优化。目标药物采用ESI+采集模式,确定了各化合物的母离子、子离子,并以最佳的质谱参数为基础,经BEH C18（2.1*100 mm,1.7μm）色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相,并使用梯度洗脱方式,在10 min内对80种目标药物进行分离、扫描。对猪组织中80种目标药物的前处理条件,包括提取、净化条件进行优化。分别对有机溶剂、水溶液提取液的选择,提取液的p H值,水溶液提取液的浓度、体积,以及水溶液提取液的使用次序;对固相萃取柱的选择,洗脱液、淋洗液以及上样液进行优化。以猪肉为例,最终采用的前处理方法如下,第一次提取用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液+乙腈,第二次提取用乙腈,混匀提取液后取一半氮吹至近干,加入5%甲醇溶液复溶,通过经甲醇、水活化的HLB柱,依次用水、5%甲醇淋洗,甲醇-乙酸乙酯（5:5,V/V）洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水:乙腈（8:2,V/V）复溶。对所建立的检测方法进行了系统评价。分别评价了本检测方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、准确度、精密度等指标。结果表明,目标药物的基质效应为24.70%～184.15%;线性关系良好,相关系数（R2）在0.9905～0.9998之间;各药物的检测限为0.2～0.8μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg。空白样品进行3个水平（LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ）的加标回收实验,平均回收率分别为71.17%～100.60%,72.65%～108.22%,72.48%～108.10%,批内RSD分别为2.20%～19.82%,1.26%～21.35%,1.08%～19.44%,批间RSD分别为2.23%～19.53%,2.87%～17.87%,0.75%～18.73%。采用本实验建立的UPLC-MS/MS分析方法对山东省采集的18份样品进行检测,均未检测出目标药物。
聂玲[2]（2021）在《一种新型固相萃取柱用于人血中药物残留的筛查与高通量检测》文中进行了进一步梳理兽药作为养殖业常用药,广泛用于预防和治疗动物疾病。随着人们对动物源性食品需求量的增大,误用、滥用药物导致的食品安全问题频频出现,复杂生物样品中痕量兽药的高通量检测迅速成为分析领域的热点。本论文以人血液为研究对象,合成了新型的共轭微孔聚合物（Conjugated Microporous Polymers,CMP）固相萃取（Solid-Phase Extraction,SPE）吸附材料,并结合高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）,建立了人血液中兽药多残留的高通量、非靶向筛查方法,为评估膳食暴露风险、探索人体蓄积规律、明确疾病发病机制提供了技术支持。全文共分为四章:第一章:详细阐述了人体中兽药的种类、可能的来源、蓄积途径及对人体健康造成的危害等,介绍了复杂基质中兽药残留的样品前处理方法和检测方法以及相关的研究成果。第二章:以1,3,5-三乙炔苯、1,4-二碘苯为单体,碘化亚铜和四（三苯基膦钯）为催化剂,无水甲苯和三乙胺为溶剂,合成了稳定性良好的CMP材料。通过对合成的CMP材料进行物理学表征证明了材料已被成功制备且具有良好的理化性质。以CMP为固相萃取吸附剂,通过优化样品前处理过程和检测仪器相关参数,建立了人血清中12种兽药残留的共轭微孔聚合物-固相萃取-高效液相色谱（CMP-SPE-HPLC）分离检测方法,为实现复杂人体样本中痕量兽药残留的高通量检测、评估食品中残留药物与人体健康风险的相关性研究提供技术支持。第三章:采用LC-Q-TOF/MS建立了57种兽药化合物的质谱数据库,其中包括化合物名称、分子式、保留时间和不同碰撞能量下的产物离子信息等,使兽药残留检测实现了从靶标检测向非靶向筛查的跨跃式发展。以第二章建立的CMP-SPE-HPLC方法为基础,进一步考察兽药提取和SPE的相关参数,开发了人血浆中多类多残留兽药的筛查检测方法。在最佳提取和检测条件下,57种兽药在线性范围内关系良好,加标回收率为63%～120%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.6%～12.9%和5.5%～15.6%,符合多类多残留兽药的检测要求。该方法被成功用于癌症病人血浆样品的分析检测,并检出甲硝唑和美仑孕酮。第四章:对全文进行总结。
黄胜广[3]（2020）在《梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究》文中认为鹿茸（Cervi Cornu Pantotrichum）为鹿科动物梅花鹿（Cervus nippon Temminck）或马鹿（Cervus elaphus Linnaeus）雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,具有壮肾阳,益精血,强筋骨,调冲任,托疮毒的功效。本文以梅花鹿二杠茸为试验原料,建立鹿茸中快速、灵敏、简便、可靠的磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类、四环素类、喹诺酮类药物残留检测方法,对于保障消费者的健康安全及鹿业的发展具有一定意义。第一部分:采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类等36种兽药的检测方法。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8:2）为提取剂;150 mg PSA、100 mg C18与70 mg的中性氧化铝为净化剂;液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为25 mmol甲酸乙腈,B为12.5mmol甲酸水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式（ESI+）,多反应监测模式;鹿茸中36种兽药残留的含量采用外标法定量。36种兽药在0.1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.993,LOD为0.08μg/kg～1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg的36种兽药标准品,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差均小于10%。第二部分:采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素、喹诺酮等15种兽药的检测方法。鹿茸样品以0.1 mol/L Na2EDTA-Mellvaine缓冲液为提取剂;50 mg PSA与HLB组合净化;鹿茸中15种兽药的含量采用外标法定量。15种兽药在0.1 ng/m L～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.992,LOD为0.5μg/kg～1μg/kg,LOQ为1μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg的15种兽药,15种兽药的平均加标回收率为69.6%～82.4%,RSD为12.8%～16.8%,相对标准差均小于20%。创新点:（1）采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、头孢类、镇静剂类、孕激素类等36种兽药的检测方法。（2）采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素类、喹诺酮类等15种兽药的残留检测方法。
李红丽[4]（2020）在《QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究》文中认为兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面有着十分重要的作用,但是许多兽药使用后容易在动物体内残留并通过食物链进入人体,危害身体健康。目前,我国动物性食品中兽药残留检测的标准基本上按所测物质的结构分类,同一个样品要进行不同类型的指标检测需采用不同标准进行反复多次检验,耗费大量的人力、物力、财力和时间。为了节省检测成本,缩短检测周期,并使检验结果准确可靠,本研究基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）研究并建立了动物性食品中多残留兽药的前处理技术,并对影响分析结果准确性的基质效应进行了较为系统性地评价,同时也采取了有效的措施补偿基质效应对检测结果的影响,并对该方法进行了方法学验证。具体内容为以下几个部分:（1）实验以猪肉为基质,UPLC-MS/MS为检测方法,从提取溶剂、除水剂、净化剂三方面优化了24种兽药QuEChERS方法的前处理技术,结果表明:不加除水剂和净化剂时,0.1%甲酸乙腈（体积分数）为24种兽药最合适的提取溶剂,平均回收率为64.05%87.73%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,不加净化剂时,3g无水Na2SO4为24种兽药最合适的除水剂,平均回收率为65.23%104.44%（n=3）;固定提取溶剂为0.1%甲酸乙腈,固定净化剂为3g无水Na2SO4,2gC18E为24种兽药最合适的净化剂,平均回收率为60.71%98.14%（n=3）。（2）采用改善后的QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS检测技术对鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应进行系统性评价,考察同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明:磺胺间二甲氧嘧啶（SDT）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDX）、环丙沙星（CIP）、恩诺沙星（ENR）、诺氟沙星（NOR）、红霉素（ERY）、金刚烷胺（AMA）需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%66.94%（n=3）;剩余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正基质效应对检测结果的影响,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率升高了11.71%59.47%（n=3）,基质效应对定量结果的干扰得到了有效的补偿。（3）通过标准曲线及线性、方法的检出限（Limit of detection,LOD）及定量限（Limit of quantiy,LOQ）、方法的准确度及精密度（Relative standard deviations,RSD）评价该方法,将该方法运用于158组动物性食品中。结果表明:24种兽药线性相关系数R≥0.99,磺胺类药物（9种）检出限在0.125μg/kg5.0μg/kg之间,回收率范围在71.0%111.1%,精密度范围在0.9%13.8%;喹诺酮类（7种）LOD在0.2μg/kg5.0μg/kg之间,回收率范围在70.2%112.7%,RSD范围在0.7%13.7%;大环内酯类（4种）LOD在0.2μg/kg10μg/kg之间,回收率范围在70.4%109.9%,RSD范围在1.4%13.3%;抗病毒类（2种）LOD在0.35μg/kg2.0μg/kg之间,回收率范围在71.7%109.8%,RSD范围在1.0%11.0%;抗寄生虫类（1种）和拮抗剂（1种）LOD在0.125μg/kg2.0μg/kg之间,回收率范围在70.9%97.8%,RSD范围在1.2%13.8%;将该方法运用于158组动物性食品中,CIP检出率为5.1%,ENR检出率为24.1%,不合格率为0.63%,磺胺间甲氧嘧啶（SMM）检出率为1.3%,不合格率为0.63%,替米考星（TIL）检出率为1.3%,其他药物均为未检出。本方法前处理简单,可操作性强,检测高效、快速,仪器灵敏度,准确度良好,成本损耗低,适用于动物源食品中高通量兽残的检测分析。
徐曦[5]（2020）在《羊肉中兽药高通量检测技术研究》文中研究说明随着国际“一带一路”战略推进,我国食品贸易地位日益凸显,食品安全是主要贸易堡垒。我国是肉类生产大国,在“一带一路”战略中占据重要领域。近年,国家市场监督管理总局通告多起因兽药违规使用导致肉中兽药高残留超标事件,“十三五”规划对兽药残留安全性综合治理工作提出要求并引起社会的广泛关注。随着科学手段不断更新,构建应用于肉中多残留微型化、环境友好的样品前处理方法与高灵敏度的同时检测技术成为兽残检测的难点,开发高效简便的兽残实时检测体系仍是食品安全检测工作研究的方向。本课题以羊肉为研究对象,建立基于质谱裂解机理的非定向筛查多种兽药残的分析方法;基于磁固相萃取前处理技术,以碳纳米管、金属有机骨架为碳源,制备了两种不同类型多孔吸附剂:磁性类沸石类咪唑酯骨架与磁性碳纳米管材料,构建了两种磁性复合材料为吸附剂的样品前处理方法,该方法具有环境友好、选择性强、可循环利用等优势,显着提高了兽药残留检测方法的效率,实现了肉中多兽残高效富集、快速净化及精准检测,为食品安全监管提供技术支持。本论文分为如下四个部分:第一部分:综述了针对肉类食品的兽药残留的安全现状、常用的前处理方法及色谱质谱检测技术;阐述了磁固相萃取技术及应用于食品安全分析的碳纳米材料及金属有机骨架材料的研究进展。第二部分:根据欧盟、美国、国际食品法典委员会、日本和我国规定的常见兽药中相关最高残留限量标准,筛选出常见的12类59种兽药作为目标物,基于高分辨质谱断裂机理,构建一种非定向筛查59种兽药残留的分析方法。实验采用扫描数据依赖筛查（Full MS/dd-MS2）模式建立兽药标准数据库,在全数据非依赖采集模式（Full MS/vDIA）下进行质谱测定,基于标准物质保留时间、精确质量数、二级碎片离子信息定性筛选,通过解析分子离子的质谱碎裂过程及其裂解机理,获得12类兽药的特征碎裂片段及断裂规律建立非定向筛查方法。第三部分:建立了基于磁性类沸石类咪唑酯骨架（Fe3O4@ZIF-8）为吸附剂的磁固相萃取法,成功萃取羊肉中7种磺胺,实验优化了影响萃取效果的几个因素,包括洗脱剂类型及体积、吸附剂用量、溶液pH及吸附时间。因磺胺与吸附剂存在π-π作用、疏水相互作用与氢键作用,Fe3O4@ZIF-8的孔径与磺胺具有优异的匹配作用促进磺胺富集。在最优条件下,建立了一种高灵敏度、高选择性的磺胺方法。第四部分:建立了以磁性碳纳米管（Fe3O4@O-MWCNTs）为吸附材料的磁固相萃取法结合静电场轨道阱技术的液质联用系统快速筛查羊肉中3类12种兽药残留分析方法。优化了磁固相萃取条件,通过方法学验证,表明磁性碳纳米管对肉具有较好的净化效果,该方法成功应用于羊肉中12种兽药的检测。
叶繁[6]（2020）在《水产品抗生素耐药基因污染特性及检测方法研究》文中研究表明近年来,医疗和养殖中抗生素滥用引起的抗生素耐药基因（antibiotic resistance genes,ARGs）已经成为了一种危害公众健康的新型环境污染物。目前,针对水产品耐药菌和ARGs的研究较少,关于水产养殖环境ARGs污染研究结果表明,养殖水体和底泥环境中ARGs污染严重,且ARGs种类繁多。因此,开展养殖水产品中水产品中抗生素耐药菌和ARGs污染分布研究,同时建立ARGs检测方法是十分必要的。本研究以大黄鱼、鲫鱼、黄颡鱼、青鱼、泥鳅、罗氏沼虾6种浙江省主要消费水产品为研究对象,采用磺胺嘧啶、硫酸庆大霉素、恩诺沙星、头孢氨苄、土霉素、氯霉素抗性平板筛选耐药细菌,基于16S rDNA序列分析完成菌株的鉴定,通过药敏试验分析分离菌株对复方新诺明、庆大霉素、恩诺沙星、头孢氨苄、四环素、氯霉素6种抗生素的敏感性,采用PCR对sul2（磺胺类）、aac（6’）-Ib（氨基糖苷类）、qnrS（喹诺酮类）、blaPSE（β-内酰胺类）、tetA（四环素类）、cmlA（氯霉素类）、floR（氯霉素类）共7种耐药基因进行扩增,评估菌株的耐药表型及基因型的符合情况,针对aac（6’）-Ib、cml A、tetA、floR、sul2、intⅠ1,建立3个多重PCR体系,针对tet A、cml A、aac（6’）-Ib、sul2、intⅠ1、qnrS、blaPSE,建立实时荧光定量PCR（quantitative real-time PCR,qPCR）方法。主要研究结果如下:1.采用6种抗性平板共分离获得136株可培养耐药菌,经16S rDNA鉴定为22个属,49个种,气单胞菌属（Aeromonas sp.）和希瓦氏菌属（Shewanella sp.）是分离菌株中的优势耐药菌,分别占30.1%和14.0%,其中29.3%气单胞菌来自土霉素抗性平板,多数希瓦氏菌来自磺胺嘧啶和氯霉素抗性平板。不同样品中优势耐药菌的组成存在差异,大黄鱼中以希瓦氏菌属为主;青鱼和鲫鱼中,均以气单胞菌属为主;黄颡鱼中,大部分为假单胞菌（Pseudomonas sp.）;泥鳅中,优势菌为气单胞菌和海洋类香味菌（Myroides marinus）;罗氏沼虾中,柠檬酸杆菌（Citrobacter sp.）较多。2.分离菌株对6种抗生素的耐药性有所差异,对庆大霉素耐药性较弱,对其耐药率均不超过30%,对头孢氨苄和复方新诺明的耐药性较严重,对头孢氨苄的耐药率在4%60%之间,对复方新诺明的耐药率在10%59%之间。药敏试验结果表明,个别分离菌株对5种抗生素均有耐药性,泥鳅和黄颡鱼样品中均未检出多重耐药菌株,大黄鱼、鲫鱼、青鱼、罗氏沼虾源菌株的多重耐药率均不低于25%。分离菌株耐药表型与基因型的比较结果显示,恩诺沙星、四环素和氯霉素的耐药表型与基因型的符合率较高,在67%79%之间。3.以测序验证的菌株DNA为模板,建立了3个ARGs多重PCR体系,体系1同时检测aac（6’）-Ib、cmlA、sul2、intⅠ1,体系2同时检测aac（6’）-Ib、cmlA、floR、intⅠ1,体系3同时检测aac（6’）-Ib、tet A、intⅠ1。3个多重PCR体系均有较高的特异性和良好的灵敏度。按照已建立的多重PCR体系对市售沼虾、鲫鱼、黄颡鱼、大黄鱼进行检测,所有样品均携带sul2、intⅠ1、tetA、floR,aac（6’）-Ib和cmlA的检出率较低。4.建立了针对tet A、cmlA、aac（6’）-Ib、sul2、intⅠ1、qnrS、blaPSE的实时荧光定量PCR方法,该法对blaPSE的最低检出限为6.6×104 copies/μL,对其他6种ARGs的最低检出限在11.5202 copies/μL之间。将该方法用于沼虾、鲫鱼、黄颡鱼、大黄鱼4种市售水产品ARGs的检测,4种样品都存在高丰度的blaPSE,相对丰度范围为1.17×10-45.96×10-3,aac（6’）-Ib的相对丰度在4种样品中都较低,在2.38×10-86.71×10-7之间。本研究中仅分析了ARGs与intⅠ1相对丰度间相关性,可以进一步分析样品中抗生素残留量与相关耐药基因含量的相关性。可以继续优化qPCR反应体系,建立多重实时荧光定量PCR方法,同时定量检测多个ARGs。
王欣梅[7]（2019）在《新型共价有机框架材料结合固相萃取分析食品中的痕量有机污染物》文中指出持久性有机污染物（Persistent organic pollutants,POPs）是人工合成的,能够持久的滞留在环境中,并通过生物食物网进行积累,最终损害人体健康的化学物质。这类化合物具有毒性大、半衰期长、流动性大及生物积聚性强等特点,对处于生物链顶端的人类危害巨大。持久性有机污染物种类众多,本文以磺胺类抗生素（Sulfonamides antibiotics,SAs）和消毒副产物（Disinfection by-product,DBPs）为研究对象,建立了以两种新型共价有机框架材料为基础的固相萃取方法,用以检测不同基质样品中痕量的磺胺类抗生素和消毒副产物。本文中,用作固相萃取（Solid phase extraction,SPE）吸附剂的新型共价有机框架材料分别为三聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料（MOP-COFs）和三聚氰胺/1,三醛基间苯三酚共价有机框架材料（TpTt-COFs）,对这两种材料进行了扫描电镜分析（Scanning electron microscope,SEM）,热重分析（Thermogravimetric Analysis,TG）,红外光谱分析（Infrared spectroscopy,IR）,X射线衍射分析（X-ray diffraction）等表征分析,并进行了方法学验证和实际样品检测证明了方法的可行性,结果如下:（1）将三聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料作为固相萃取的吸附剂检测实际样品中的磺胺类抗生素（磺胺嘧啶（SDZ）、磺胺噻唑（ST）、磺胺吡啶（SPD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲恶唑（SMX））的残留情况。单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行优化,得到的最优条件为:洗脱液:甲醇8 mL,样品流速3 mL/min,解析流速3 mL/min,样品溶液pH=4,穿透体积200 mL。液相色谱-串联质谱法检测实际样品中磺胺类抗生素,在最优条件下得到的检出限为0.0470.36 ng/L,线性范围为0.251000 ng/L,日内标准偏差为0.64.0%,日间标准偏差为2.15.7%,样品加标回收率为82.5104.8%。该方法成功地应用于实际环境样品（饮用水,自来水,池塘水,牛奶,蜂王浆）中磺胺类化合物的检测,是快速、有效地检测环境样品中痕量磺胺类抗生素残留的良好选择。（2）三卤甲烷（THMs）和卤代硝基甲烷（HNMs）是两种会对人体健康造成危害的两类消毒副产物。本文首次合成了一种新的富氮共价有机骨架材料三聚氰胺/三醛基间苯三酚（TpTt-COFs）并首次将其作为固相萃取（SPE）吸附剂用于实际样品中的超痕量THMs和HNMs的萃取。三卤甲烷和三氯硝基甲烷（TCNM）被吸附在固相萃取柱上,用最优体积的二氯甲烷（DCM）进行洗脱。气相色谱-串联质谱对浓缩后的洗脱液进行检测和定量分析。最优条件下的THMs和TCNM检出限为0.3456.250 ng/L、线性范围为0.00250ng/L、富集倍数为1000倍、具有良好的重复性（1.3%3.2%）和重现性（1.3%3.4%）。该优化方法成功地应用于实际环境水样中THMs和TCNM的分析。新型共价有机骨架材料作为固相萃取吸附剂,是今后在超痕量条件下快速、有效地分析THMs和TCNM的理想选择。
杨鹏[8]（2019）在《水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的LC-MS/MS检测方法研究和应用》文中研究表明建立水产品中呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃西林代谢物（SEM）、呋喃妥代谢物（AHD）、硝呋索尔代谢物（DNSAH）、硝呋酚酰肼代谢物（PSH）和硝呋吡醇（NPIR）、呋喃苯烯酸钠（NSTY）的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）检测方法。将该方法应用于深圳市水产品中硝基呋喃类药物的检测,为相关标准的制定提供数据支持,为人们食用安全的水产品提供保障。在样品中加入同位素内标,经盐酸水解及邻硝基苯甲醛衍生后,调节pH为7.2±0.2,乙酸乙酯液液萃取两次,氮吹浓缩,乙腈/水（1:9,V/V）定容,正己烷脱脂。用电喷雾电离（electronic spray ion,ESI）正负离子多反应监测（mulitiple reaction monitoring,MRM）模式测定,基质匹配同位素内标校准法进行定量。结果表明,该方法灵敏度高,AOZ、AMOZ、PSH和DNSAH的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;AHD、SEM和NPIR的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.4μg/kg;NSTY的检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。硝基呋喃各待测物质均线性良好,AOZ、AMOZ、PSH和DNSAH在0.250.0μg/kg范围内,AHD、SEM和NPIR在0.4100.0μg/kg范围内,NSTY在在2.0200.0μg/kg范围内呈线性,相关系数均大于0.999。四种淡水鱼类平均加标回收率为82.58%115.95%,相对标准偏差为0.97%15.77%;四种虾类平均加标回收率为87.63%110.88%,相对标准偏差为1.39%11.33%;四种海鱼的平均加标回收率为82.2%109.75%,相对标准偏差为0.82%113.43%;五种贝类的平均加标回收率为83.07%113.43%,相对标准偏差为0.74%14.36%。应用该方法对280份样品进行检测,结果显示除呋喃西林的代谢物外,其他硝基呋喃待测物均未检出。其中,有45份样品检出呋喃西林代谢物SEM,检出率为16.07%,但检测浓度低,含量为0.211.86μg/kg;仅有4份样品SEM超出国家最小要求性能限值（1.0μg/kg）,为1.15、1.86、1.33、1.14μg/kg。本文建立了高灵敏度,高通量的硝基呋喃类药物及代谢物的新方法,能同时测定水产品中8种硝基呋喃类药物及其代谢物,适合水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的定量和确证分析。
郭海涵[9]（2019）在《冷鲜肉中兽药多残留分析的研究》文中研究表明本研究针对日常冷鲜肉兽药残留监管及检测工作中的方法各异、操作繁琐等问题,基于标准方法创建了兽药残留高通量检测技术。该检测技术覆盖了食品安全监管部门抽检细则中规定的绝大多数兽药残留监测项目的要求,并开展了山东省内冷鲜肉中兽药残留水平监测和研究。主要研究成果如下:1.建立了基于国家标准方法进行改进的冷鲜肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的检测方法。该方法通过酶解、乙酸铵水溶液提取、调节pH除蛋白、MTBE-乙酸乙酯二次提取、混合阳离子固相萃取（SPE-MCX）净化,由超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析,相比于标准方法具有快速、易操作、重复性好等特点。建立了冷鲜肉中39中兽药多残留的高通量检测方法。该方法通过乙腈提取、盐包脱水、HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测对冷鲜肉中四环素类、磺胺类、激素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类及硝基咪唑类兽药残留进行定量分析,具有高通量、操作简便等特点。2.对两种检测方法进行验证,决定系数均大于0.994,方法定量限（MQLs）在0.08-4.6μg/kg范围内,在三个加标浓度上的回收率和相对标准偏差（RSD）分别在79.5%-114.0%和1.6%-8.3%范围内。使用该方法与标准方法进行比对,精密度和准确度上未发现显着差距,但具有更高的灵敏度和更低的检出限。3.本研究对山东省青岛、烟台、济宁和泰安市售冷鲜猪肉、牛肉和羊肉共238批进行了检测。42种兽药有26种被检出,其中四环素类和磺胺类兽药检出较频繁,而诺氟沙星、氯霉素、沙丁胺醇等违禁药物偶有检出。冷鲜牛羊肉中兽药残留水平相比冷鲜猪肉更低。与标准方法相比,本研究方法具有更低的检出限,十分接近的检测数值,适用于冷鲜肉中兽药残留的大规模、高灵敏度筛查和监测。
张焱茜[10]（2019）在《基于高分辨质谱技术对蛋白质—抗生素相互作用及鱼肉中药物残留高通量筛查的研究》文中研究表明LC-MS/MS为鱼类产品中磺胺类药物定性定量的分析方法。高分辨质谱技术具备高质量准确度及分辨率,可对复杂基质中的痕量成分进行定量定性分析,其优势显着。因磺胺类药物与鱼血浆白蛋白结合,故回收率偏低。本研究通过分析鱼体内蛋白大分子与磺胺类药物的相互作用,并探究解离及消除该相互作用力的途径,从而提高鱼类样品中磺胺类药物的回收率,达到准确定量的目的。在此基础上以鱼肉为研究对象,建立同时测定鱼中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、磺胺类及大环内酯类5类24种抗生素药物残留的筛查方法,旨在为监控渔业养殖中抗生素多残留提供技术支持,为食品安全监管提供理论依据。本论文分为以下四部分:第一部分:结合目前鱼肉食品安全现状,对磺胺类药物与鱼体内蛋白大分子相互作用研究及其消除的必要性进行综述;从常见抗生素药物残留、常用抗生素残留样品前处理方法及检测方法三个角度阐述鱼肉食品中常见抗生素残留的筛查分析概况。第二部分:为了解决鱼中磺胺类药物回收率偏低的问题,以解离与鱼肉中蛋白大分子存在相互作用的药物为目的,选取BSA载体蛋白,以磺胺甲噻二唑、磺胺多辛为代表性药物,采用HPLC-Q-TOF-MS分析,分别以BSA及磺胺药物复合物离子峰响应强度、孵育体系中磺胺药物回收率为考察指标,探究鱼体内蛋白大分子与磺胺类药物的相互作用模型及作用特征。通过优化孵育条件及色谱质谱参数,从分子水平直接观测到BSA与磺胺甲噻二唑、磺胺多辛在浓度比为1:3（v/v）的情况下,形成化学计量比为1:1的蛋白质-磺胺复合物;同时孵育体系中磺胺甲噻二唑、磺胺多辛的回收率分别降低至61.4%、53.7%。通过对孵育体系的优化,构建了磺胺-蛋白大分子相互作用研究模型。第三部分:在BSA与磺胺药物孵育体系中加入0.3%乙酸将体系pH值调至3.50±0.1,质谱图中复合物峰消失;同时,将该孵育体系进行离心处理,取上清液进行检测分析,结果显示,上清液中无BSA检出,而磺胺甲噻二唑及磺胺多辛的回收率提高至90.2%、96.9%。表明BSA与磺胺药物的相互作用力消除,将结合态磺胺转化成游离状态,从而提高了鱼中磺胺类药物的回收率,达到准确定量分析的目的。第四部分:基于BSA与磺胺药物相互作用解离方法,利用分散固相萃取与超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,建立了鱼肉中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类、磺胺类及大环内酯类5类24种抗生素残留的分析方法,结果表明,在1μg/kg500μg/kg线性范围内,24种抗生素药物的基质效应值在-11.8116.34范围内,基质效应弱。24种化合物的相关系数R2均大于0.97;检出限和定量限为0.31μg/kg16.37μg/kg及1.03μg/kg54.57μg/kg。方法建立后,应用于37个鱼肉样品进行检测,共检出阳性样品3份,包括四环素、金霉素及氟苯尼考,检出率为8.11%。
二、市售虾中磺胺甲(口恶)唑的LC-MS-MS定量分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、市售虾中磺胺甲(口恶)唑的LC-MS-MS定量分析（论文提纲范文）
（1）猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的概述 |
| 1.1.1 磺胺类药物的概述 |
| 1.1.2 喹诺酮类药物的概述 |
| 1.1.3 大环内脂类药物的概述 |
| 1.1.4 四环素类药物的概述 |
| 1.2 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的检测方法研究进展 |
| 1.2.1 样品前处理方法研究进展 |
| 1.2.2 检测方法研究进展 |
| 1.3 本实验的目的和意义 |
| 第二章 5类80 种兽药标准品的UPLC-MS/MS检测方法研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂与标准品 |
| 2.1.3 主要溶液的配置 |
| 2.1.4 质谱分析方法 |
| 2.1.5 液相色谱分析方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 质谱条件的优化 |
| 2.2.2 液相色谱条件的优化 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 猪组织中5类80 种兽药残留的前处理方法硏究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.1.3 主要溶液的配置 |
| 3.1.4 实验样品 |
| 3.1.5 猪肉样品前处理方法 |
| 3.1.6 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 样品前处理的优化 |
| 3.2.2 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录一 混合标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录二 基质添加标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录三 回收样品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
| 附录四 主要英文缩略语索引 |
| 攻读硕士学位论文期间发表的论文 |
（2）一种新型固相萃取柱用于人血中药物残留的筛查与高通量检测（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 兽药的定义及分类 |
| 1.3 兽药残留产生的原因 |
| 1.4 兽药残留对人体的危害 |
| 1.5 兽药残留的前处理方法 |
| 1.5.1 固相萃取 |
| 1.5.2 固相微萃取 |
| 1.5.3 分散液液微萃取 |
| 1.5.4 QuEChERS方法 |
| 1.5.5 超临界流体萃取 |
| 1.6 兽药残留检测方法 |
| 1.6.1 高效液相色谱法 |
| 1.6.2 高效液相色谱质谱联用法 |
| 1.6.3 毛细管电泳法 |
| 1.6.4 酶联免疫吸附法 |
| 1.6.5 胶体金免疫层析法 |
| 1.6.6 气相色谱法 |
| 1.6.7 气相色谱质谱串联法 |
| 1.7 本课题研究意义 |
| 第二章 共轭微孔聚合物用作固相萃取吸附剂富集人血清中药物残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂、药品及溶液配制 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 液相色谱条件 |
| 2.2.4 CMP材料的制备 |
| 2.2.5 红外光谱 |
| 2.2.6 扫描电子显微镜 |
| 2.2.7 热重分析 |
| 2.2.8 血清样品的采集与预处理 |
| 2.2.9 SPE过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CMP材料表征 |
| 2.3.2 液相色谱条件优化 |
| 2.3.3 CMP-SPE条件优化 |
| 2.3.4 CMP-SPE-HPLC方法学验证 |
| 2.3.5 人血清样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 CMP-SPE-LC-Q-TOF/MS法快速筛查人血浆中药物残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂、药品及材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 LC-Q-TOF/MS测试条件 |
| 3.2.4 样品预处理 |
| 3.2.5 兽药化合物的筛查和确证 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 LC-Q-TOF/MS条件优化 |
| 3.3.2 提取溶剂的选择 |
| 3.3.3 材料用量的选择 |
| 3.3.4 淋洗液优化 |
| 3.3.5 洗脱液优化 |
| 3.3.6 方法学验证 |
| 3.3.7 应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介及攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
（3）梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 兽药残留现状 |
| 1.1.1 兽药残留的定义 |
| 1.1.2 兽药残留的种类 |
| 1.1.3 兽药残留的原因及危害 |
| 1.2 兽残样品检测前处理技术研究进展 |
| 1.2.1 固相萃取法 |
| 1.2.2 基体固相分散技术 |
| 1.2.3 QuEChERS方法 |
| 1.3 兽药残留的检测技术 |
| 1.3.1 酶联免疫法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.3.4 液相色谱-四极杆-质谱法 |
| 1.3.5 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 |
| 1.3.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
| 1.4 立题依据及本项研究的目的和意义 |
| 第二章 Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的36 种兽药 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 材料 |
| 2.1.2 试验方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 标准品处理条件的选择与优化 |
| 2.2.2 提取剂的选择与优化 |
| 2.2.3 提取条件的选择与优化 |
| 2.2.4 净化剂的选择与优化 |
| 2.2.5 质谱条件的优化 |
| 2.2.6 色谱条件的选择与优化 |
| 2.2.7 复溶液的选择与优化 |
| 2.2.8 方法考察 |
| 2.2.9 实际样品检测 |
| 2.3 讨论与结论 |
| 2.3.1 讨论 |
| 2.3.2 结论 |
| 第三章 UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的四环素类和喹诺酮 |
| 3.1 试验材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 提取剂的选择与优化 |
| 3.2.2 提取条件的选择与优化 |
| 3.2.3 净化条件的选择与优化 |
| 3.2.4 质谱条件的选择与优化 |
| 3.2.5 色谱条件的选择与优化 |
| 3.2.6 方法考察 |
| 3.2.7 实际样品检测 |
| 3.3 讨论与结论 |
| 3.3.1 讨论 |
| 3.3.2 结论 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（4）QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 兽药残留概述 |
| 1.2 QuEChERS前处理技术概述 |
| 1.3 高效液相色谱-质谱联用技术概述 |
| 1.4 基质效应的研究进展 |
| 第2章 绪论 |
| 2.1 研究目的和意义 |
| 2.2 研究内容 |
| 2.3 研究的创新点及技术路线 |
| 第3章 QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定猪肉中24种残留兽药的前处理技术研究 |
| 3.1 试验材料 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应研究 |
| 4.1 试验材料 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 方法的评价 |
| 5.1 试验材料 |
| 5.2 试验方法 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 参与课题研究 |
（5）羊肉中兽药高通量检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 肉中兽药残留现状 |
| 1.1.1 兽药残留安全现状分析 |
| 1.1.2 磺胺类药物的作用及代谢分析 |
| 1.2 肉中兽药残留检测的前处理方法概述 |
| 1.3 磁固相萃取技术 |
| 1.3.1 磁性纳米粒子 |
| 1.3.2 磁性纳米粒子的合成 |
| 1.3.3 磁固相萃取概述 |
| 1.3.4 磁固相萃取材料 |
| 1.4 碳纳米管在食品固相萃取中的应用 |
| 1.5 金属有机骨架材料在食品固相萃取中的应用 |
| 1.5.1 金属有机骨架材料 |
| 1.5.2 类沸石咪唑酯骨架材料 |
| 1.6 基于色谱-质谱技术的兽药残留分析检测技术的应用进展 |
| 1.6.1 基于色谱-质谱的兽药残留分析检测方法概述 |
| 1.6.2 高分辨质谱概述 |
| 1.7 研究背景与内容 |
| 2 基于质谱特征碎裂片段的羊肉中兽药非定向筛查方法构建 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 色谱-质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱-质谱条件优化 |
| 2.3.2 样品前处理条件优化 |
| 2.3.3 兽药残留标准数据库的构建 |
| 2.3.4 片段碎裂特征及其在兽药残留筛查中的应用 |
| 2.3.5 特征碎裂片段在兽药筛查中的应用 |
| 2.3.6 筛查方法的建立 |
| 2.3.7 方法性能评价 |
| 2.3.8 实际样品测定 |
| 2.4 小结 |
| 3 基于磁性类沸石类咪唑酯骨架的羊肉中磺胺药物检测方法建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与检测条件 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.2.4 磁性纳米材料的合成 |
| 3.2.5 样品的制备 |
| 3.2.6 磁固相萃取过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料的表征 |
| 3.3.2 磁固相萃取条件的优化 |
| 3.3.3 Fe_3O_4@ZIF-8循环使用性能 |
| 3.3.4 不同吸附材料对磺胺萃取率影响 |
| 3.3.5 吸附动力学实验 |
| 3.3.6 方法性能考察 |
| 3.3.7 与其他同类方法的比较 |
| 3.3.8 实际样品分析 |
| 3.4 小结 |
| 4 基于磁性碳纳米管-磁固相萃取法检测羊肉中多种兽药方法建立 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与检测条件 |
| 4.2.3 标品的配制 |
| 4.2.4 材料的制备 |
| 4.2.5 材料表征方法 |
| 4.2.6 样品的制备 |
| 4.2.7 磁固相萃取过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 合成材料条件优化 |
| 4.3.2 Fe_3O_4@O-MWCNTs磁分离及稳定性实验 |
| 4.3.3 合成材料表征 |
| 4.3.4 磁固相萃取条件优化 |
| 4.3.5 Fe_3O_4@O-MWCNTs循环性能 |
| 4.3.6 方法性能考察 |
| 4.3.7 实际样品测定 |
| 4.4 小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 6 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录: 硕士期间已发表论文 |
（6）水产品抗生素耐药基因污染特性及检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩写、符号清单和术语表 |
| 第1章 引言 |
| 1.1 抗生素及耐药基因 |
| 1.1.1 抗生素 |
| 1.1.2 耐药基因 |
| 1.2 水产品中抗生素耐药基因(ARGs)的污染现状 |
| 1.3 细菌耐药性检测方法的研究现状 |
| 1.3.1 传统微生物抑制方法 |
| 1.3.2 分子生物学技术 |
| 1.4 立题依据与研究内容 |
| 1.4.1 立题依据 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第2章 养殖水产品耐药菌分离及16S rDNA鉴定 |
| 2.1 材料与仪器 |
| 2.1.1 样品采集 |
| 2.1.2 主要仪器与试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 样品处理 |
| 2.2.2 菌株分离培养 |
| 2.2.3 菌株纯化 |
| 2.2.4 菌株鉴定 |
| 2.2.5 数据分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 养殖水产品中的抗生素耐药菌数 |
| 2.3.2 菌株分离鉴定结果 |
| 2.3.3 养殖水产品中耐药细菌的分布 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 分离菌株的耐药表型及基因型分析 |
| 3.1 材料与仪器 |
| 3.1.1 阳性菌株 |
| 3.1.2 分离菌株 |
| 3.1.3 主要仪器与试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 药物敏感性试验 |
| 3.2.2 药敏试验结果判定标准 |
| 3.2.3 ARGs PCR扩增 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 药敏试验结果 |
| 3.3.2 分离菌株耐药表型与耐药基因符合率分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 ARGs多重PCR检测方法的建立 |
| 4.1 材料与仪器 |
| 4.1.1 阳性菌株 |
| 4.1.2 样品采集 |
| 4.1.3 主要仪器与试剂 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 引物的设计 |
| 4.2.2 多重PCR方法的建立 |
| 4.2.3 多重PCR方法的特异性试验 |
| 4.2.4 多重PCR方法的灵敏度试验 |
| 4.2.5 多重PCR方法检测市售水产品ARGs污染 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 多重PCR产物测序结果 |
| 4.3.2 多重PCR方法的特异性 |
| 4.3.3 多重PCR方法的灵敏度 |
| 4.3.4 多重PCR方法检测市售水产品ARGs污染 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 ARGs实时荧光定量PCR检测方法的建立 |
| 5.1 材料与仪器 |
| 5.1.1 阳性菌株 |
| 5.1.2 主要仪器与试剂 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 质粒标准品的构建 |
| 5.2.2 qPCR反应条件 |
| 5.2.3 目的基因的标准曲线建立 |
| 5.2.4 市售水产品ARGs qPCR分析 |
| 5.2.5 数据分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 质粒DNA测序结果 |
| 5.3.2 标准曲线 |
| 5.3.3 市售水产品ARGs相对丰度 |
| 5.3.4 ARGs与intⅠ1相对丰度间相关性分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论、创新点与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录一 136株菌株菌种鉴定结果 |
| 附录二 研究生期间发表的论文 |
| 致谢 |
（7）新型共价有机框架材料结合固相萃取分析食品中的痕量有机污染物（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 样品前处理技术 |
| 1.1.1 液液萃取技术(Liquid-liquid extraction, LLE) |
| 1.1.2 超临界流体萃取技术(Supercritical fluid extraction, SFE) |
| 1.1.3 微波辅助萃取技术(Microwave - assisted extraction,MAE) |
| 1.1.4 吹扫-捕集法 (puffing and trapping technique) |
| 1.1.5 固相微萃取技术(Solid phase microextraction,SPME) |
| 1.1.6 固相萃取技术(Solid phase extraction,SPE) |
| 1.1.6.1 SPE技术的发展 |
| 1.1.6.2 SPE柱技术概述 |
| 1.1.6.3 新型SPE吸附剂的发展 |
| 1.2 持久性有机污染物(Persistent organic pollutants, POPs) |
| 1.2.1 持久性有机污染物的分类 |
| 1.2.2 持久性有机污染物的特征 |
| 1.2.3 实际样品中持久性有机污染物的研究现状 |
| 1.2.4 磺胺类抗生素 (SAs) 研究进展 |
| 1.2.5 消毒副产物 (DBPs) 研究进展 |
| 1.3 论文的立题依据及研究内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 化学试剂 |
| 2.1.2 实验设备 |
| 2.2 SPE柱的制备 |
| 2.2.1 MOP-COFs SPE柱的制备 |
| 2.2.2 Tp Tt-COFs SPE柱的制备 |
| 2.3 实际样品分析 |
| 2.3.1 MOP-COFs SPE柱用于萃取样品中的SAs |
| 2.3.2 Tp Tt-COFs用于萃取样品中DBPs |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 材料表征分析 |
| 3.1.1 MOP-COFs的表征分析 |
| 3.1.2 Tp Tt-COFs的表征分析 |
| 3.2 MOP-COFs实际样品分析方法优化及方法学验证 |
| 3.2.1 单因素法优化SPE方法参数 |
| 3.2.2 MOP-COFs实际样品分析方法学验证 |
| 3.2.3 MOP-COFs与其他材料的对比 |
| 3.3 MOP-COFs用于分析实际样品中的SAs |
| 3.3.1 环境水样 |
| 3.3.2 牛奶样品 |
| 3.3.3 蜂王浆样品 |
| 3.4 Tp Tt-COFs实际样品分析方法优化及方法学验证 |
| 3.4.1 单因素法优化SPE方法参数 |
| 3.4.2 Tp Tt-COFs实际样品分析方法学验证 |
| 3.4.3 Tp Tt-COFs同其他材料的对比 |
| 3.5 Tp Tt-COFs用于分析实际样品中的DBPs |
| 3.5.1 环境水样 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 6 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
（8）水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的LC-MS/MS检测方法研究和应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要英文缩略词 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 我国水产品安全现状 |
| 1.2 硝基呋喃类药物概述 |
| 1.2.1 硝基呋喃类药物的化学性质 |
| 1.2.2 硝基呋喃类药物残留的危害 |
| 1.2.3 硝基呋喃类药物检测标准 |
| 1.3 硝基呋喃类药物残留检测方法进展 |
| 1.4 本研究的目的和意义 |
| 第2章 材料与方法 |
| 2.1 试剂和仪器 |
| 2.1.1 标准和内标物质 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.1.3 仪器和设备 |
| 2.2 配制 |
| 2.2.1 标准溶液配制 |
| 2.2.2 内标溶液配制 |
| 2.2.3 其它试剂配制 |
| 2.3 样品处理方法 |
| 2.3.1 样品的制备 |
| 2.3.2 水解及衍生 |
| 2.3.3 提取及净化 |
| 2.4 液相色谱-串联质谱条件 |
| 2.4.1 液相色谱条件 |
| 2.4.2 质谱条件 |
| 2.5 基质匹配加标实验 |
| 2.6 结果计算 |
| 2.6.1 定性测定 |
| 2.6.2 定量计算 |
| 第3章 结果与讨论 |
| 3.1 前处理方法的优化 |
| 3.1.1 样品采集方法 |
| 3.1.2 水解条件的选择 |
| 3.1.3 衍生化实验条件的选择 |
| 3.1.4 pH值对提取效率的影响 |
| 3.1.5 净化方式的选择 |
| 3.1.6 复溶剂的选择 |
| 3.2 质谱条件的优化 |
| 3.3 液相条件的优化 |
| 3.3.1 流动相组成的比较 |
| 3.3.2 流动相梯度洗脱程序的优化 |
| 3.4 基质效应及内标物的选择 |
| 3.4.1 淡水鱼类基质效应 |
| 3.4.2 虾类基质效应 |
| 3.4.3 海鱼类效应基质 |
| 3.4.4 贝类效应基质 |
| 3.5 方法性能 |
| 3.5.1 线性范围和检出限、定量限 |
| 3.5.2 回收率与精密度 |
| 3.6 实际样品的测定 |
| 第4章 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 作者攻读学位期间的科研成果 |
| 致谢 |
（9）冷鲜肉中兽药多残留分析的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 动物性食品中兽药残留的危害 |
| 1.1.1 引起中毒或过敏 |
| 1.1.2 影响内分泌系统 |
| 1.1.3 胃肠道菌群失调 |
| 1.1.4 增加病原菌耐药性 |
| 1.1.5 增加患病潜在风险 |
| 1.1.6 污染环境 |
| 1.2 兽药残留检出现状 |
| 1.2.1 猪肉及其制品中兽药残留检出情况 |
| 1.2.2 禽类食品中兽药残留检出情况 |
| 1.2.3 其他食品中兽药残留检出情况 |
| 1.3 动物性食品中兽药残留检测技术 |
| 1.3.1 常用前处理技术 |
| 1.3.1.1 固相萃技术(SPE) |
| 1.3.1.2 基质固相分散萃取技术(MSPD) |
| 1.3.1.3 分散液相微萃取技术(DLLME) |
| 1.3.1.4 QuEChERS 前处理技术 |
| 1.3.2 常用检测技术方法 |
| 1.3.2.1 气相色谱法(GC) |
| 1.3.2.2 液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术 |
| 1.3.2.3 高效液相色谱法(HPLC法) |
| 1.3.2.4 紫外分光光度法(UV法) |
| 1.3.2.5 免疫亲和色谱(IAC) |
| 1.4 研究内容及意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 仪器与设备 |
| 2.1.2 试剂与药品 |
| 2.1.3 实验溶液及标准溶液配置 |
| 2.1.3.1 缓冲溶液配制 |
| 2.1.3.2 标准溶液的配制与储存 |
| 2.2 前处理方法 |
| 2.2.1 冷鲜肉中3 种β-受体激动剂检测方法 |
| 2.2.2 冷鲜肉中39 种兽药残留检测方法 |
| 2.3 仪器分析条件 |
| 2.3.1 色谱条件 |
| 2.3.2 质谱条件 |
| 2.4 冷鲜肉兽药残留暴露水平研究 |
| 2.4.1 样本采集 |
| 2.4.2 样本监测 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 前处理过程设计、优化 |
| 3.1.1 β-受体激动剂分析前处理方法的确立及比对 |
| 3.1.2 β-受体激动剂分析前处理方法的优化 |
| 3.1.3 39 种兽药多残留分析前处理方法的确立 |
| 3.1.4 39 种兽药多残留分析前处理方法的过程优化 |
| 3.1.4.1 提取溶剂的选择和优化 |
| 3.1.4.2 净化处理的选择和优化 |
| 3.2 方法验证 |
| 3.3 冷鲜肉兽药残留暴露水平研究结果 |
| 4.讨论 |
| 4.1 检测方法、检测项目范围的确立 |
| 4.2 市售冷鲜肉兽药残留分析监测数据讨论 |
| 4.3 创新点 |
| 5 结论 |
| 5.1 研究成果 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（10）基于高分辨质谱技术对蛋白质—抗生素相互作用及鱼肉中药物残留高通量筛查的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 1 绪论 |
| 1.1 鱼肉中蛋白大分子与磺胺类药物相互作用及其消除方法研究 |
| 1.1.1 鱼肉类食品安全现状分析 |
| 1.1.2 磺胺类药物与鱼肉中蛋白大分子相互作用及其消除的必要性 |
| 1.1.3 牛血清白蛋白性质概述 |
| 1.1.4 高分辨电喷雾质谱法概述 |
| 1.2 鱼中多类别抗生素残留的色谱-质谱联用法分析 |
| 1.2.1 鱼中常见抗生素残留概述 |
| 1.2.2 抗生素残留检测方法概述 |
| 1.2.3 分散固相萃取法概述 |
| 1.3 研究内容及意义 |
| 1.3.1 研究内容 |
| 1.3.2 研究意义 |
| 1.3.3 技术路线 |
| 2 蛋白与磺胺类药物相互作用的高分辨质谱研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 样品的配制 |
| 2.2.3 色谱质谱检测条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 BSA与磺胺药物的相互作用 |
| 2.3.2 孵育条件的优化 |
| 2.3.3 HPLC-Q-TOF参数优化 |
| 2.3.4 磺胺药物的HPLC-Q-TOF-MS法定量分析 |
| 2.4 小结 |
| 3 BSA与磺胺类药物相互作用的解离与消除方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 色谱质谱检测条件 |
| 3.2.3 蛋白-磺胺复合物的获取 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 BSA与磺胺类药物相互作用的解离与消除 |
| 3.3.2 磺胺药物的HPLC-Q-TOF-MS法定量分析 |
| 3.3.3 解离后BSA的含量分布 |
| 3.4 小结 |
| 4 液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法同时分析鱼中多类别抗生素残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 样品的配制 |
| 4.2.3 鱼肉样品预处理 |
| 4.2.4 d-SPE样品前处理 |
| 4.2.5 色谱质谱检测条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 HPLC-Q-TOF参数优化 |
| 4.3.2 鱼肉样品的预处理 |
| 4.3.3 鱼肉样品d-SPE前处理方法的优化 |
| 4.3.4 方法学参数考察 |
| 4.3.5 实际样品的检测 |
| 4.4 小结 |
| 5 总结与展望 |
| 6 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 ：硕士期间已发表论文 |
四、市售虾中磺胺甲(口恶)唑的LC-MS-MS定量分析（论文参考文献）
- [1]猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究[D]. 王宏宇. 天津农学院, 2021(08)
- [2]一种新型固相萃取柱用于人血中药物残留的筛查与高通量检测[D]. 聂玲. 河北大学, 2021(09)
- [3]梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究[D]. 黄胜广. 中国农业科学院, 2020(01)
- [4]QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药方法及基质效应的研究[D]. 李红丽. 西南大学, 2020(01)
- [5]羊肉中兽药高通量检测技术研究[D]. 徐曦. 陕西科技大学, 2020(02)
- [6]水产品抗生素耐药基因污染特性及检测方法研究[D]. 叶繁. 浙江工商大学, 2020(05)
- [7]新型共价有机框架材料结合固相萃取分析食品中的痕量有机污染物[D]. 王欣梅. 山东农业大学, 2019(01)
- [8]水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的LC-MS/MS检测方法研究和应用[D]. 杨鹏. 南华大学, 2019(01)
- [9]冷鲜肉中兽药多残留分析的研究[D]. 郭海涵. 山东农业大学, 2019(01)
- [10]基于高分辨质谱技术对蛋白质—抗生素相互作用及鱼肉中药物残留高通量筛查的研究[D]. 张焱茜. 陕西科技大学, 2019(09)