一、络合萃取蒸馏法制备无水乙醇的工业生产技术(论文文献综述)
李长伟[1](2021)在《核电级高纯硼酸制备新技术及纯化机理研究》文中指出硼酸是一种重要的无机化工原料,在国民经济发展中起着重要作用。我国虽然是硼资源大国,但是由于硼矿品位较低和加工工艺限制,致使所产高纯硼酸无法达到核电工业要求,核用硼酸主要依赖进口,为了打破国外技术垄断,更便捷低廉地提供核电用硼酸,开发具有我国自主知识产权的核用硼酸制备技术非常迫切。本论文旨在制备出核电级高纯硼酸,在前人硼酸酯制备基础上,为了对比制备过程中不同硼源对硼酸转化率和产品纯度的影响,研究了不同硼源酯化法工艺;为了解决酯化法过程中生成的水难以除去的问题,开发了酯交换技术,确定了最佳工艺参数;为了解决酯交换法所得样品钙和镁含量波动问题,研究了其影响因素;主要研究内容如下:(1)酯化法制备高纯硼酸工艺研究。对工业硼酸自制的焦硼酸和甲醇为原料研究了原料摩尔比、反应时间和水浴温度对转化率和最佳工艺参数下产品纯度的影响;在和其相同反应时间和水浴温度下,对以工业硼酸、氧化硼和甲醇为原料采用酯化法,研究了不同原料摩尔比,对转化率和在最佳条件下产品纯度的影响;结果表明,以焦硼酸为原料时,最佳工艺参数为,摩尔比1:9,反应时间1.5h,水浴温度为70℃,硼酸转化率92.39%;以硼酸为原料当摩尔比为1:9时,硼酸转化率90.01%;以氧化硼为原料当摩尔比为1:7时,硼酸转化率88.56%。产品纯度检测发现除钙杂质外其余杂质均在0.50 ppm以下,没有明显差别。(2)酯交换法制备高纯硼酸工艺研究。以工业硼酸、交换剂和甲醇为原料,先由硼酸和交换剂为原料制备出中间过渡物然后再和甲醇进行酯交换反应,考察了原料摩尔比和反应时间对酯产率和酯交换率的影响,检测了最佳工艺参数下产品纯度,还研究了水解用水量对水解产率的影响。结果表明,最佳工艺参数为,摩尔比1:5:10,酯交换反应时间3.5h,酯产率82.22%,酯交换率95.34%,除水率86%以上,水解用水量为共沸物质量的1.2倍时,水解产率为80.74%,产品纯度检测发现除钙外其余杂质均在0.30 ppm以下。(3)高纯硼酸制备过程中钙和镁含量波动研究。通过控制蒸馏过程得到不同蒸馏馏份,向原料中加入不同种类和不同含量钙和镁杂质,以及向原料中加入不同的常见络合剂,探究对钙和镁含量波动的影响因素。结果表明,此工艺对镁杂质基本能起到完全去除作用,能使其含量降低到0.50 ppm以下;对钙杂质得到其波动的可能原因,通过加入EDTA能使钙含量降低到0.52 ppm,从而达到核电级硼酸的要求。
王鹏飞[2](2021)在《中国洗涤技术发展研究 ——以中国日用化学工业研究院为中心》文中指出洗涤在人类文明进程中扮演了重要的角色,洗涤技术是人类保持健康、维持生存的必然选择,同时也是追求美好生活、展示精神风貌的重要方式。人类洗涤的历史与文明史一样悠久绵长,从4000多年前的两河流域到我国的先秦,无不昭示着洗涤与洗涤技术的古老。但现代意义上的洗涤及其技术,是以表面活性剂的开发利用为标志的,在西方出现于19世纪末,在我国则更是迟至新中国成立以后。前身可追溯至1930年成立的中央工业试验所的中国日用化学工业研究院是我国日化工业特别是洗涤工业发展史上最重要的专业技术研究机构,是新中国洗涤技术研发的核心和龙头。以之为研究对象和视角,有助于系统梳理我国洗涤技术的发展全貌。迄今国内外关于我国洗涤技术发展的研究,仅局限于相关成果的介绍或者是某一时段前沿的综述,且多为专业人员编写,相对缺乏科学社会学如动因、特征与影响等科技与社会的互动讨论;同时,关于中国日用化学工业研究院的系统学术研究也基本处于空白阶段。基于丰富一手的中国日用化学工业研究院的院史档案,本文从该院70年洗涤技术研发的发掘、梳理中透视中国洗涤技术发展的历程、动因、特征、影响及其当代启示,具有重要的学术意义和现实价值。在对档案资料进行初步分类、整理时,笔者提炼出一些问题,如:为何我国50年代末才决定发展此项无任何研发究经验的工业生产技术?在薄弱的基础上技术是如何起步的?各项具体的技术研发经历了怎样的过程?究竟哪些关键技术的突破带动了整体工业生产水平的提升?在技术与社会交互上,哪些因素对技术发展路径产生深刻影响?洗涤技术研发的模式和机制是如何形成和演变的?技术的发展又如何重塑了人们的洗涤、生活习惯?研究主体上,作为核心研究机构的中国日用化学工业研究院在我国洗涤技术发展中起了怎样的作用?其体制的不断变化对技术发展产生了什么影响?其曲折发展史对我国今天日用化工的研发与应用走向大国和强国有哪些深刻的启示?……为了回答以上问题,本文以国内外洗涤技术的发展为大背景,分别从阴离子表面活性剂、其它离子型(非离子、阳离子、两性离子)表面活性剂、助剂及产品、合成脂肪酸等四大洗涤生产技术入手,以关键生产工艺的突破和关键产品研发为主线,重点分析各项技术研究中的重点难点和突破过程,以及具体技术研发之间的逻辑关系,阐明究竟是哪些关键工艺开发引起了工业生产和产品使用的巨大变化;同时,注重对相关技术的研发缘由、研究背景和社会影响等进行具体探讨,分析不同时期的社会因素如何影响技术的发展。经过案例分析,本文得到若干重要发现,譬如表面活性剂和合成洗涤剂技术是当时社会急切需求的产物,因此开发呈现出研究、运用、生产“倒置”的情形,即在初步完成技术开发后就立刻组织生产,再回头对技术进行规范化和深化研究;又如,改革开放后市场对多元洗涤产品的需求是洗涤技术由单一向多元转型的重要动因。以上两个典型,生动反映出改革开放前后社会因素对技术研发的内在导向。经过“分进合击”式的案例具体研究,本文从历史特征、发展动因和研发机制三个方面对我国洗涤技术的发展进行了总结,认为:我国洗涤技术整体上经历了初创期、过渡期、全面发展期和创新发展期四个阶段,而这正契合了我国技术研发从无到有、从有到精、从精到新不断发展演进的历史过程;以技术与社会的视角分析洗涤技术的发展动因,反映出社会需求、政策导向、技术引进与自主创新、环保要素在不同时代、不同侧面和不同程度共塑了技术发展的路径和走向;伴随洗涤领域中市场在研究资源配置中发挥的作用越来越大,我国洗涤技术的研发机制逐渐由国家主导型向市场主导型过度和转化。本文仍有一系列问题值得进一步深入挖掘和全面拓展,如全球视野中我国洗涤技术的地位以及中外洗涤技术发展的比较、市场经济环境下中国日用化学工业研究院核心力量的潜力发挥等。
包三三[3](2021)在《红松籽油中皮诺敛酸高效分离及降脂活性评估》文中研究表明红松籽油(Pinus koraiensis seed oil)中富含大量人体所需的多不饱和脂肪酸,包括亚麻酸、亚油酸、皮诺敛酸、棕榈酸和二十碳五烯酸等,其中皮诺敛酸是红松籽油中特有的十八碳三烯酸,其含量约占总脂肪酸的14%~19%,具有显着的降血脂、免疫与抗炎、增强胰岛素敏感性和减肥等多种功效。由于皮诺敛酸是不饱和脂肪酸,因而稳定性较差,分离纯化困难。然而,不饱和脂肪酸乙酯的功能与不饱和脂肪酸几乎相同,且前者有着更强的稳定性。本研究通过将皮诺敛酸衍生化使其具有良好的稳定性,还实现了皮诺敛酸在红松籽油中的高效分离,衍生化产物皮诺敛酸乙酯还可作为皮诺敛酸前体物发挥其在医药及食品等领域的应用。本研究以红松籽油为原料,首先探究了红松籽油脂肪酸乙酯化工艺,接着对比了红松籽油和红松籽油脂肪酸乙酯的氧化稳定性,再利用尿素包合法从红松籽油脂肪酸乙酯中富集分离皮诺敛酸乙酯,最后对皮诺敛酸乙酯的降脂活性进行了小鼠体内降脂效果初步评价。主要研究结果如下:(1)红松籽油的理化性质:外观为浅黄色液体;酸值1.08 mg(KOH)/g;过氧化值6.95 mmol/kg;皂化值 159.18 mg/g;碘值 156.09 g/100g;平均相对分子量 1064.71。(2)利用醇酯交换法制备红松籽油脂肪酸乙酯,通过单因素实验结合正交实验得到红松籽油脂肪酸乙酯化最佳工艺参数为:醇油摩尔比8:1,催化剂用量0.6%(以红松籽油质量计),酯交换反应温度75℃,酯交换反应时间2 h。在此条件下,红松籽油脂肪酸乙酯转化率可达到93.88%。(3)通过单因素实验分别考察了尿素包合法中尿素与红松籽油脂肪酸乙酯质量比、乙醇与尿素比例、包合温度、包合时间四个因素对皮诺敛酸乙酯含量的影响,结合Box-Behnken响应面分析确定尿素包合法的最佳实验参数为:尿素与红松籽油脂肪酸乙酯质量比3:1、乙醇与尿素比例6:1(mL:g)、包合温度-13℃和包合时间24 h。在此条件下进行3组验证性试验,得到皮诺敛酸乙酯GC含量为94.75%,回收率为66.25%,利用红外光谱和核磁共振氢谱定性分析了尿素包合法富集分离的皮诺敛酸乙酯。(4)高纯度皮诺敛酸乙酯对高脂诱导模型小鼠具有较强的降脂活性,能显着降低小鼠血浆总胆固醇(TC)、总甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL-C)水平和升高高密度脂蛋白(HDL-C)水平,同时还能抑制肝组织脂质合成相关蛋白表达和促进脂质氧化蛋白的表达。综上所述,本研究实现了红松籽油中皮诺敛酸的乙酯衍生化分离,获得了高纯度皮诺敛酸乙酯,为红松籽油中皮诺敛酸的高效富集分离提供了可行性方法,还初步对皮诺敛酸衍生化产物降脂活性进行了评估,这为东北红松资源和皮诺敛酸相关产品的合理开发与深入利用提供了理论依据与技术支持。
赵茹[4](2021)在《绿色化学理念下菥蓂草资源的多级利用研究》文中提出菥蓂(Thlaspi arvense L.)作为我国传统的药用植物,广泛分布于我国各地,因菥蓂常被看作一种田间杂草而忽略了其应用价值,造成了资源浪费和潜在的经济损失。本论文针对菥蓂种子、叶和根茎等主要利用部位中目标成分分离及应用过程的关键技术进行了系统研究,建立了基于绿色化学理念的菥蓂资源综合利用的工艺路线,以实现菥蓂资源的高效多级利用,满足社会需求。取得主要成果如下:建立了微波辅助双相溶剂同时提取(MABE)菥蓂种子油和黑芥子苷的方法。创新性工艺替代了以往不同极性目标组分分次提取的方法,使脂溶性的菥蓂种子油和强水溶性的黑芥子苷同时被提取。采用单因素和响应面优化得到最佳提取工艺,菥蓂种子油和黑芥子苷的实际得率分别为23.46%±0.78%和18.42±0.35 mg/g。与常规方法相比,MABE法具有更高的提取效率,得到的菥蓂种子油具有更好的品质。GC-MS分析结果表明菥蓂种子油的脂肪酸组成中,芥酸占比最高(38.12%),这表明菥蓂种子油不宜作为食用油,但在未来工业新能源的制备方面具有更好的应用前景。菥蓂种子油在新型的Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂的作用下制备生物柴油。为了使种子油合成生物柴油的过程更绿色环保,首先制备了 Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂,并采用多种手段对其进行综合表征,结果证明Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂已被成功合成。对Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂用于生物柴油制备的过程进行优化,生物柴油的得率为92.38%。该催化剂循环使用多次后仍具有较高的催化性能,这表明其在新能源制备领域具有良好的应用前景。生物柴油的理化指标测定结果均符合ASTM D6751和EN 14214的评定标准。菥蓂种子油是一种合适的制备生物柴油的原料,采用本法制备生物柴油既提高了菥蓂的自身价值,又有利于环境的绿色友好发展。采用微波辅助植物油原位萃取菥蓂叶和菥蓂籽精油。创新工艺中用植物油脂作为萃取剂替代了二氯甲烷、石油醚、乙醚等挥发性的石油基溶剂在植物精油萃取过程中的使用。首先对植物油脂的种类进行筛选,选择椰子油为精油萃取剂,通过优化得到菥蓂精油的最佳提取条件,在此条件下菥蓂叶精油和菥蓂籽精油的得率分别为0.72±0.02 mg/g,2.56±0.08 mg/g。GC-MS测定结果表明菥蓂叶精油成分中烯丙基异硫氰酸酯(AITC)成分占比为9.66%,菥蓂籽精油成分中AITC占比为44.69%,由于AITC具有杀虫、抑菌等多种功能,因此高占比的AITC成分使菥蓂精油具有多种应用可能。采用微波辅助酸性氨基酸离子液体提取菥蓂叶精油提取剩余物里的异荭草苷和异牡荆苷。咪唑型离子液体为溶剂用于植物成分的提取是近年来的研究热点,但咪唑型离子液体由于其化学结构特点仍具有潜在的土壤环境风险。为了避免这种风险,本章制备了多种氨基酸离子液体,并筛选出苯丙氨酸离子液体([Phe][HSO4])为用于菥蓂叶中提取异荭草苷和异牡荆苷的最佳溶剂。在最佳提取条件下异荭草苷和异牡荆苷的得率分别为0.86±0.04 mg/g,3.39± 0.09 mg/g。本工艺方法较常规方法,具有更高的提取效率并对环境更友好。异荭草苷和异牡荆苷提取液在新型磁性硼酸基金属有机框架复合材料(Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs)作用下将上述两种不同类型黄酮成分分离。采用大孔树脂X-5对菥蓂提取液中的目标成分异荭草苷和异牡荆苷进行初步富集,40%乙醇溶液解吸。制备的磁性硼酸基金属有机框架复合材料(Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs)用于异荭草苷和异牡荆苷的吸附的参数条件为:吸附时间120 min,pH 8,吸附剂用量为10 mg。在循环使用5次后,该合成新材料对异荭草苷的吸附效率仍可达60%以上。其吸附机理为Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs在碱性条件下捕获异荭草苷并形成五元环酯,而在酸性条件下五元环酯又被解离成原物质,从而实现了对异荭草苷的特异性吸附和分离。采用超声辅助反溶剂沉淀法制备菥蓂根茎纳米木质素。通过单因素实验确定每个实验变量对获得的纳米木质素平均粒径(LPS)大小影响的变化趋势,采用Plackett-Burman和Box-Behnken优化得出制备纳米木质素的最佳条件并进行验证试验,得到所制备的纳米木质素的LPS为118±3 nm。对用超声辅助反溶剂法制备得到的纳米木质素样品进行表征,结果表明与未处理的木质素进行对比,该方法所制备的纳米木质素呈球形,分布均匀且结构未被破坏。溶解度试验表明经过超声辅助反溶剂法制备的木质素样品具有更强的溶解能力。抗氧化能力测定表明纳米化后的木质素样品具有较高的清除自由基活性,这为以菥蓂木质素(对羟苯基木质素)为结构特征的一类草木质素的多方面利用提供了更广阔的空间。进行了菥蓂叶、籽精油及其主成分AITC对扩展青霉(Penicillium expansum)的抑制活性研究。抑菌圈实验、MIC和MBC测定和时间致死曲线的结果表明菥蓂叶、籽精油及其主成分AITC对扩展青霉菌均具有明显的抑制活性,且AITC对扩展青霉的抑制活性最强。SEM菌丝形貌观察发现,与空白对照扩展青霉的菌丝结构相比,经样品处理后的扩展青霉菌丝结构发生了不同程度的破坏,说明菥蓂叶、籽精油、AITC对扩展青霉具有高效抑制活性。制备的AITC和纳米木质素掺杂的复合淀粉基可生物降解膜同时兼备较高的拉伸强度和断裂伸长率,具有良好的机械性能。将制备的AITC可生物降解膜用于P.expansum致苹果腐败的研究,表明AITC可生物降解膜的包被显着抑制了扩展青霉的感染和生长,这对于由扩展青霉引起的水果腐败的防治具有潜在的应用价值。菥蓂叶、籽、根茎提取剩余物制备六价铬离子(Cr(VⅥ))吸附剂用于吸附废水中的铬离子。对影响吸附过程的主要因素((Cr(VⅥ)初始浓度、pH和温度)的研究结果表明,较高的Cr(VⅥ)初始浓度可在吸附系统中形成较大的驱动力,更有利于Cr(VⅥ)克服溶液中的分子阻力从而被吸附到吸附剂上;酸性条件更有利于六价铬离子的吸附;在较高温度下吸附剂具有更好的吸附效果。吸附等温线结果表明吸附过程符合Langumir吸附模型,表明该吸附过程为单层吸附。吸附动力学拟合结果表明该吸附过程符合准二级动力学模型,该吸附过程为化学吸附。热力学分析结果表明该吸附过程为自发的吸热过程。
李晶瑞[5](2021)在《N,N-二辛基二甘酰胺酸键合固相材料制备及分离稀土性能研究》文中研究表明稀土元素因其独特的电子层结构,具有优异的光、电、磁、热等特性,被广泛应用于超导、航空航天、电子产品、化学传感器、催化等多种领域。随着稀土资源的开发和利用,发展绿色的稀土分离、富集技术备受关注。本文以二甘醇酸为原料,合成酰胺荚醚类N,N-二辛基二甘酰胺酸(DODGA)功能配体。以核-壳型Fe3O4@SiO2、层析硅胶及色谱性硅胶为支撑材料,通过酰基化反应制备了 3种改性固相萃取材料。采用SEM、TEM、BET、FTIR、TG、XPS等方法表征其形貌特征及配体键合量。采用等温吸附及吸附动力学实验对其吸附过程进行探究。并将三种固相萃取材料分别应用于稀土元素的富集、柱层析分离及色谱分析研究,主要研究结论如下:(1)设计合成酰胺荚醚类DODGA配体并通过液-液萃取实验研究DODGA对16种稀土离子的萃取性能。采用核磁、质谱、红外对DODGA进行结构确认。考察无机酸种类、配体浓度、萃取温度、干扰离子等因素对DODGA萃取性能的影响。结果表明,在1mol·L-1 HNO3溶液中,DODGA显示出最佳萃取性能,对16种稀土离子萃取率均在90%以上。改变萃取剂的浓度测定分配比的变化,计算得出La、Ce、Pr、Nd与DODGA的络合数为2,其它12种稀土元素络合数为3。改变KNO3的浓度,测定分配比的变化,计算得La、Ce、Pr、Nd与硝酸根离子络合数为1,其它12种稀土元素与硝酸根络合数为2。基于密度泛函理论,计算DODGA与稀土离子的结合能,结果表明,DODGA可优先与稀土元素形成配合物,实现选择性萃取。(2)以超顺磁性四氧化三铁颗粒为支撑材料,制备磁性介孔颗粒Fe3O4@mSiO2-DODGA 并应用于稀土元素的富集。Fe3O4@mSiO2-DODGA 具有均一的球形形貌,表层为介孔结构,DODGA成功修饰至颗粒表面,键合量为 367 μmol·g-1。HNO3 浓度为 2 mol L-1 时,Fe3O4@mSiO2-DODGA 对 16种稀土元素吸附率最大。以0.01 mol L-1 EDTA为洗脱液,16稀土元素可被完全解吸附。在浓度为2 mol·L-1HNO3溶液中,Fe3O4@mSiO2-DODGA颗粒稳定性良好,重复使用5次后,仍保持其初始吸附能力的88.25~92.63%,可循环使用。Fe3O4@mSiO2-DODGA颗粒具有良好的抗共存离子干扰能力,可在复杂样品中选择性吸附稀土元素。吸附动力学数据拟合与准二级模型一致,吸附等温线数据符合Langmuir等温线模型,表明Fe3O4@mSiO2-DODGA颗粒对稀土元素的吸附过程为均匀表面上的单层吸附,吸附过程由化学吸附控制,同时伴有物理扩散。(3)选用层析硅胶作为固相支撑材料,制备固相萃取材料SG@DODGA,填充层析柱,应用于16种稀土元素层析分离,可实现La、Ce、Pr、Nd的基线分离。结果表明,SG@DODGA中配体键合量约为322μmol·g-1。吸附动力学表明,SG@DODGA可以在100 min内实现对16种稀土元素的充分吸附,吸附量可达126.33 mg·g-1。SG@DODGA对16种稀土元素的吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附等温线拟合符合Freundlich等温线模型,吸附过程为非均质表面的单层化学吸附。吸附热力学数据表明SG@DODGA对16种稀土元素的△G°为负值,△H°、△S°值为正值,吸附过程是吸热,自发,熵值增加过程,温度升高有利于吸附过程的进行。以SG@DODGA为填料,对16种稀土元素进行层析分离,获得各稀土元素的穿透曲线,层析柱对各稀土元素柱容量差异不明显。采用分段洗涤法,可实现16种稀土元素的初级分离,通过柱长增加实现了 La、Ce、Pr、Nd四种元素的基线分离。(4)以色谱硅胶HP@Amino为固相支撑材料,制备硅胶颗粒HP@DODGA,填充高效液相色谱柱并建立对15种稀土元素的分析方法。HP@DODGA材料中,DODGA配体键合量为219μmol·g-1,可在90 min内实现对稀土元素的充分吸附,吸附量为106.12 mg·g-1。HP@DODGA对16种稀土元素的吸附动力学数据符合准二级动力学模型,吸附等温线数符合Langmuir等温线模型,吸附过程为均质表面的单层化学吸附。采用HP@DODGA硅胶颗粒填充高效液相色谱柱(id 4.6mm ×25 mm,10μm),以偶氮胂Ⅲ为柱后衍生剂,搭建液相色谱分离系统。优化偶氮胂Ⅲ显色条件,考察50~150 mmol·L-1浓度2-羟基异丁酸(HIBA)水溶液-甲醇体系梯度洗脱条件。以80mmol·L-1 HIBA-甲醇为流动相梯度洗脱,实现15种稀土元素的基线分离,建立对15种稀土元素的液相色谱分析方法。在10~250 mg·L-1范围,线性相关系数大于0.9,回收率在85.7%~96.7%之间,并应用于实际矿产样品中稀土元素的定量分析,与ICP-MS检测结果一致。
祖述冲[6](2020)在《红松(Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.)籽资源评价与精深加工技术研究》文中研究说明本论文针对我国东北黑龙江省、吉林省、辽宁省林区6个不同产地采集的红松籽开展了红松籽资源评价研究和精深加工技术研究,现将研究结果摘要如下:1、在红松籽的资源属性特征评价方面:其资源形态特征,红松籽的平均籽长、籽宽、籽厚、长宽比、长厚比、籽壳厚是确定红松籽筛分、脱壳的技术参数,平均千粒重干重、平均含水率是确定红松籽运输和储存的技术参数,平均出仁率可评估红松籽原料的优劣和预期产量;其资源化学特征,红松籽仁的平均含油率为63.71%,是目前已知含油量较高的油料之一;红松籽仁不饱和脂肪酸的平均含量为91.94%,皮诺敛酸的平均含量为14.98%;其资源禀赋特征,营造25年结籽的人工红松林,不仅比需80年结籽的天然红松林结籽周期短,而且单产产量高、千粒重重,嫁接苗植苗培育人工红松林6年结实,超过野生红松籽千粒重,皮诺敛酸含量优于野生红松籽;说明人工红松籽的资源禀赋优势可充分满足红松籽油精深加工对工艺原料可持续利用的需求。2、在红松籽油精深加工技术研究方面:干式酶解法提取工艺提取率最高,过氧化值最低。与野生红松籽仁相比,人工红松籽仁出油率升高、皮诺敛酸含量增加,饱和脂肪酸含量降低、油渣中的残油率降低。工艺放大实验,出油率为60.80%,是目前出油率最高的红松籽油提取工艺;不同抗氧化剂对红松籽油过氧化值和丙二醛含量的影响结果表明,迷迭香提取物能够有效提高红松籽油的氧化稳定性;抗氧化性结果显示,清除DPPH自由基、ABTS自由基、-OH自由基能力以及Fe2+还原力,酶解红松籽油均比传统加工红松籽油具有更强的抗氧化能力;单因素法优化得到红松籽油包合物的最优制备工艺,红松籽油固化率为70.95%,含油率为26.88%,激光粒度仪、FTIR、1H-NMR、DSC、TGA、XRD、SEM检测结果表明:与β-环糊精晶体结构相比包合物呈低结晶态,热稳定性与β-环糊精相似;工艺放大实验,所得红松籽油固化率为69%、含油率为27%;生物利用度及药代动力学检测结果显示,包合物组与红松籽油相比,包合物的生物利用度明显提高;皮诺敛酸脂肪酶浓缩法和尿素包合的最优纯化工艺结果显示,皮诺敛酸的纯度为93.51%,得率为13.56%。3本论文研究的创新点有:(1)应用资源属性特征理论和方法对人工红松籽和野生红松籽进行资源评价研究,说明人工红松籽在数量和质量上均可满足红松籽精深加工对工艺原料可持续利用的需求;(2)应用α-淀粉酶干式酶解法提取红松籽油并工艺放大实验,人工红松籽仁与野生红松籽仁相比,出油率高,饱和脂肪酸含量低、皮诺敛酸含量高,油渣残油率低,证明α-淀粉酶干式酶解法提取红松籽油是先进的制油工艺;(3)应用β-环糊精法固体包合红松籽油并进行工艺放大实验,固化率和含油率均为最高,包合物的生物利用度也明显提高;(4)应用脂肪酶浓缩和尿素络合纯化综合法纯化红松籽油中的皮诺敛酸,与同类研究成果相比,皮诺敛酸的纯度和得率均为最高。本论文研究开展的红松籽资源属性特征方面的资源评价为红松籽精深加工工艺原料可持续利用提供了理论指导和技术支撑;研制出红松籽油干式酶解法提取工艺、固体包合物制备工艺、红松籽油中高纯度皮诺敛酸纯化工艺,为我国红松籽精深加工提供了先进技术。
邵莹[7](2020)在《镀钌废液中三氯化钌的再生》文中进行了进一步梳理目前地矿中钌资源稀缺,从二次资源废料中回收的钌在工业用原料中占有很大比重,国内外对钌的回收尤为重视,尤其工业发达国家。钌资源极大的需求量导致其产生的废料也多,因此对钌回收的技术需求愈发迫切。本论文以镀钌废液为原料,采用蒸馏—萃取联合法、液膜法以及离子膜电解法对三氯化钌的回收工艺技术进行研究,分别得到了三种方法的最佳工艺条件,提高了社会经济效益,减少了钌资源的消耗与浪费。第一部分是蒸馏—萃取联合法再生镀钌废液中的三氯化钌,考察了蒸馏过程与萃取过程的工艺条件对三氯化钌收率的影响。研究结果表明,蒸馏温度为80℃,蒸馏时间为60 min,以H2SO4-KMnO4为氧化体系,6 mol/L HCl为吸收剂,蒸馏收率最高可达到89.87%。此时,对蒸余液进行处理,预氧化剂为10%NaClO,萃取剂N503的浓度为30%,相比为1,反萃剂为2 mol/L NaOH溶液,反萃相比为1时,钌反萃率最高为80.39%。与单一蒸馏法相比,蒸馏-萃取联合法再生钌总回收率达到了96.90%,提高了7.90%。三氯化钌产品的钌含量为38.80%。第二部分是液膜法萃取回收镀钌废液中的三氯化钌,比较得到乳状液膜的萃取效果优于大块液膜,考察了乳状液膜法萃取钌的最佳工艺条件。研究结果表明,在3 mol/L HCl条件下,N503、span 80、磺化煤油、液体石蜡的体积比为9:4:84:3,油内比(Roi)为0.5,乳水比(Rew)为2,制乳时间为20 min,内相解析剂为2 mol/L NaOH溶液,采用化学-加热联合破乳法,水浴温度为80℃,破乳时间为40 min,破乳剂(正辛醇)用量为3 m L时,萃取率最高达到95.41%,破乳率最高达到63.37%。第三部分是离子膜电解法再生镀钌废液中的三氯化钌。先用阳膜电解沉积单质钌,再用阴膜造液制备三氯化钌晶体,证明了该方法的可行性并确定了最佳工艺条件。研究结果表明,以钛网为阴极,电解温度为35℃,电解时间为10 h,电流强度为0.05 A,电流密度为83.33 A/m2,电解质(NaCl)加入量为1~1.5 g/L,阴极液钌浓度为1.106 g/L,极板间距为30 mm,钌单质沉积率最高为98.40%;电解温度为30℃,盐酸浓度为1.25mol/L,电流密度为250 A/m2,极板间距为30 mm,电解时间为3 h,三氯化钌收率最高达到93.85%,钌含量为37.42%,电流效率最高为15.76%,单位电耗最低只有17.33kW·h/kg。综上所述,比较三种工艺方法,传统蒸馏吸收法工艺参数成熟,结合萃取法可有效提高回收率;液膜法较为新颖,可与其他方法结合使用得到不同类型的钌产品,操作简单,回收率较为可观;离子膜电解法所制备的三氯化钌产品纯净、质量高,该方法经济环保、节约能耗,可实现工业生产,有较好的的社会前景。
萨帕德[8](2020)在《油品脱色废白土制备轻质油品脱硫吸附剂研究》文中指出本文首先采用离子交换法和浸渍法对不同产地的活性白土进行了金属改性,并对食品油及润滑油脱色后废白土进行了 Cu(Ⅱ)改性,通过固定床动态吸附法考察了不同负载方法、不同热处理温度、不同Cu(Ⅱ)负载量对其在LPG中吸附脱硫性能的影响。研究发现,以黄山白岳活性白土、临安白土和鄂州活性白土作为载体,Cu(NO3)2、Fe(NO3)3、Ni(NO3)2、Zn(NO3)2为活性组分制备的改性活性白土吸附剂中,不同产地的活性白土性能存在明显差异,其中以临安白土为载体,采用离子交换法,负载量为0.1 mol/L硝酸铜时制得的吸附剂的脱硫效果最佳。采用离子交换法改性的食品油脱色后废白土具有较强吸附脱硫能力。废白土热处理温度过高或过低均不利于吸附脱硫,食品油脱色后废白土最佳热处理温度为400℃,润滑油脱色后废白土为500℃。实验还通过XRD、DSC-TGA、XRF等表征证明,在500℃热处理温度下,润滑油脱色后废白土能保持结构的完整性且可脱除其中大部分油分、水分等杂质,从而发挥最佳吸附脱硫性能。BET结果表明该吸附过程可能是由络合吸附或反应吸附主导。当Cu(Ⅱ)负载量达到2 wt%时,吸附剂展现出优良的吸附脱硫性能。实验进一步以食品油及润滑油脱色后废白土为载体,采用离子交换法、等体积浸渍法和混捏法分别制备了 Cu(Ⅱ)改性吸附剂,并结合静态间歇吸附和动态连续吸附实验对其在模拟原料油中的脱硫醇性能进行了评价,证明Cu(Ⅱ)改性可显着改善其脱硫性能,并进一步发现提高Cu(Ⅱ)负载量有助于其对硫醇的脱除。结合GC-MS分析得出Cu(Ⅱ)改性废白土对硫醇的脱除实质上是将硫醇转化为高沸点的二硫化物,该二硫化物可以伴随后续油品加工环节通过蒸馏等手段进一步脱除,从而实现深度脱硫的目的。
杨超[9](2020)在《择形吸附脱除甲基叔丁基醚中二甲基二硫醚Y@Silicalite-1核壳结构复合分子筛吸附剂的制备、表征及其性能研究》文中指出甲基叔丁基醚(MTBE)作为高辛烷值汽油添加剂以及抗爆剂的应用极为广泛,但工业上,MTBE在由C4馏分中的异丁烯与甲醇经酸性催化剂催化反应生成后,产品MTBE中包含有各种硫化物如二甲基硫醚(DMS)、二甲基二硫醚(DMDS)等,使MTBE硫含量严重超标。然而,以吸附脱硫法从MTBE中脱除DMDS时,MTBE和DMDS在传统络合吸附剂上会存在强烈的竞争吸附效应。针对这一现象,该论文研究开发出了一种具有核壳复合结构的分子筛吸附剂Y@silicalite-1,其核相为Y分子筛,壳相为silicalite-1纯硅分子筛。本研究的理论基础为:一,MTBE和DMDS的分子尺寸存在较大差异,可通过先物理择形再化学吸附的方式完成脱硫任务;二,Silicalite-1孔道单一且孔径小,具备分子尺度的择形功能;三,Y分子筛具备极为发达的空隙结构,可提供足够的吸附活性位点和存储空间。实验中制备了一系列对Y分子筛改性前后的Y@silicalite-1,采用 XRD、Raman、SEM、SEM-EDS、TEM、FT-IR、N2 吸脱附、ICP-OES、27A1 MAS NMR等方法对核壳吸附剂进行表面形貌及结构特性表征;以及分别采用在静置密闭容器中进行的静态吸附实验和在微型固定床吸附反应器上进行的动态吸附实验对制备的核壳分子筛吸附剂进行脱硫性能评价;并探究了 Y@silicalite-1核壳复合分子筛吸附剂在MTBE中择形吸附DMDS的吸附过程和吸附机理。首先以NaY为核分子筛,silicalite-1为壳分子筛通过水热合成反应制备出了NaY@silicalite-1核壳复合分子筛,并探究出silicalite-1在NaY分子筛上成壳的最佳合成条件为正硅酸乙酯(TEOS)/四丙基氢氧化铵(TPAOH)/乙醇(EtOH)/去离子水(H20)/NaY=20 g:19 g:17 g:87 g:5g。此条件下制备的 NaY@silicalite-1 壳层覆盖最好,壳层厚度约100~400 nm;用作吸附剂时其吸附硫容最高约20.711 mg硫/g吸附剂。而以NaY分子筛单独作为吸附剂时其吸附硫容为负值可知,MTBE和DMDS在NaY上确实存在竞争吸附效应,吸附剂优先吸附MTBE,导致溶液中DMDS的浓度升高;另外还对比研究了 NaY和silicalite-1分子筛以物理混合法制备的吸附剂在MTBE中的脱硫性能,结果表明物理混合制备的吸附剂无明显的选择吸附性能,仍优先吸附MTBE。DMDS在NaY@silicalite-1核壳复合分子筛吸附剂上的吸附过程为:NaY@silicalite-1核壳分子筛吸附剂同时接触到MTBE和DMDS时,尺寸较大的MTBE分子将会被silicalite-1分子筛阻挡在整个分子筛吸附剂以外,而分子尺寸较小的DMDS分子则可以在silicalite-1壳层孔道内快速扩散并顺利通过壳层孔道最终以形成Na-S键的形式被吸附在NaY分子筛内部,直至达到吸附饱和。为改善Y@silicalite-1吸附剂的脱硫性能,考虑到核分子筛(NaY)之所以能吸附DMDS是因为其能形成Na-S键来完成硫的吸附和存储,实验通过离子交换的方法将NaY中的Na+离子替换成吸附能力更强的Cu2+离子,Cu2+离子分别来自CuCl2(aq)、Cu(NO3)2(aq)以及CuSO4(aq)。经Cu2+离子改性后虽会使Y分子筛出现晶格缺陷现象导致其结晶度有所下降,但整体上并没有改变Y分子筛结构特性。另外,拉曼光谱可清晰检测到DMDS中的硫原子与Cu2+结合形成的Cu-S键的存在,且一个Cu2+可以与一个DMDS结合成键。以Cu2+离子交换所得的CuY分子筛为核,按前述成壳条件制备的CuY@silicalite-1吸附剂中以CuCl2改性制备的核壳分子筛CuY@silicalite-1(壳层厚度约100~200 nm)的脱硫效果最好,其吸附硫容最高可达32.882 mg硫/g吸附剂,较NaY@silicalite-1核壳分子筛吸附剂有很大提高。核壳复合结构分子筛吸附剂在MTBE中脱除DMDS的用途决定了壳分子筛的择形性能与核分子筛的吸附储存能力缺一不可,但总的来说壳分子筛的择形性能在脱硫过程中更为重要。在后续探索中,采取以氢氧化钠(NaOH)处理Y分子筛使其脱硅的方式对Y分子筛表面进行改性以增加其外表面积,为silicalite-1微小晶粒提供更多的负载位并顺利生长成更大颗粒,最终团聚成silicalite-1纯硅壳层。碱处理后,由于碱对NaY分子筛的脱硅作用导致NaYOH的总比表面积下降,但外表面积增加,为silicalite-1晶体在YOH表面上的生长提供了有利的条件。同时,由于NaOH的脱硅作用,NaYOH的总孔体积也增加,可为其在脱除MTBE中DMDS时提供更大的吸附容积储存DMDS。以CuYOH分子筛制备的CuYOH@silicalite-1核壳分子筛其外的silicalite-1壳层可实现几乎完全的覆盖率,壳层厚度小于100 nm,以CuC12改性制备的CuYOH@silicalite-1吸附剂的吸附硫容被进一步提高至37.073 mg硫/g吸附剂。鉴于碱处理机制与脱硫效果,本研究进一步对Y分子筛进行表面盐酸处理即表面脱铝以增加其外表面积的同时也使Y分子筛外表面暴露出更多的硅原子,这些暴露在外表面的硅原子的作用等同于水热过程中附着在Y分子筛表面的silicalite-1纯硅微晶粒,为silicalite-1纯硅晶体的生长壮大提供生长核心,可在理论上长出更完善,更致密,择形能力更强的silicalite-1壳层。实验结果表明,酸处理确实可以得到更均匀、更致密,更完善的silicalite-1纯硅壳层且壳层厚度更薄约为30-100 nm,但由于盐酸处理对Y分子筛的骨架铝脱除强度太大导致Y分子筛大量微孔消失,孔容严重下降,致使由CuC12制备的CuYH@silicalite-1核壳复合分子筛的吸附硫容仅为34.585 mg硫/g吸附剂,略低于碱处理制备的CuYOH@silicalite-1吸附剂。
黄晨曦[10](2020)在《格氏法制备三苯基膦合成废渣氯化镁的回收研究》文中研究表明三苯基膦(triarylphosphines简称为TPP),是当代石油化工和精细化工生产中所用的均相催化剂的重要配体,比如烯烃均相催化加氢的威金森催化剂以及用于精细化工的witting试剂等,它不仅在石油化工和精细化工中用途广泛,三苯基膦还应用于医药工业、有机合成、分析等领域。合成三苯基膦的方法有多种,其中格氏法制备三苯基膦已经广泛用于化工生产,但是其生产过程中会产生大量的含镁废渣,其中主要成分为副产物氯化镁和有机溶剂四氢呋喃。如果不加处理直接排放,一方面会浪费资源,另一方面也会对环境造成污染。因此,我们急需要找到一种方法将废渣转化为有用的工业氯化镁产品。本实验探讨了几种目前几种工业上常用的几种分离提纯方法:减压蒸馏、萃取分离、焙烧、结晶以及减压蒸馏-结晶综合法。从分离效果和经济成本两个方面对上述的五种方法对废渣的分离和处理效果进行了分析。实验结果表明:减压蒸馏和萃取分离不能完全分离有机物和无机盐,焙烧法可分离有机物和无机盐,但是氯化镁在高温下不稳定易分解成氧化镁,不利于回收,结晶法得到的氯化镁晶体杂质含量高,溶解性差,达不到工业氯化镁产品的标准,用减压蒸馏-结晶综合法可有效的分离有机物和无机盐并且得到了工业级氯化镁产品。通过水浸搅拌—过滤分离—减压蒸馏—冷却结晶的方法对其TPP合成废渣进行处理,采用红外光谱对其废渣进行的表征,并且采用化学选择性溶解法来确定了废渣中镁元素的存在形式,通过单因素实验和正交实验最终确定了其最佳工艺条件为:固液比为1:20、水浸温度为75℃、搅拌时间为30min、浆液PH为3、蒸馏温度为125℃、蒸馏时间为4h、结晶温度为30℃,结晶时间为2h。最后氯化镁的回收率达到81.6%。分离得到的氯化镁晶体按照国际标准方法检测之后,各项指标均达到工业级氯化镁标准。
二、络合萃取蒸馏法制备无水乙醇的工业生产技术(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、络合萃取蒸馏法制备无水乙醇的工业生产技术(论文提纲范文)
(1)核电级高纯硼酸制备新技术及纯化机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 硼酸的研究进展 |
1.1 硼酸的物理化学性质 |
1.2 硼酸的应用及相关标准 |
1.3 硼酸的国内外生产现状 |
1.4 硼酸提纯技术国内外研究进展 |
1.4.1 重结晶法 |
1.4.2 离子交换法 |
1.4.3 络合法 |
1.4.4 酯化-蒸馏法 |
1.4.5 其他方法 |
1.5 硼酸三甲酯的国内外生产现状 |
1.6 本论文的设计思路 |
1.6.1 论文研究目的 |
1.6.2 论文主要内容 |
1.6.3 论文研究意义 |
2 酯化法制备高纯硼酸工艺研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验药品及仪器设备 |
2.1.2 实验结果表征测试方法 |
2.2 焦硼酸和甲醇酯化法工艺 |
2.2.1 实验过程 |
2.2.2 实验结果与讨论 |
2.3 硼酸和甲醇酯化法工艺 |
2.3.1 实验过程 |
2.3.2 实验结果与讨论 |
2.4 氧化硼和甲醇酯化法工艺 |
2.4.1 实验过程 |
2.4.2 实验结果与讨论 |
2.5 本章小结 |
3 酯交换法制备高纯硼酸的工艺研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验药品及仪器设备 |
3.1.2 实验结果表征测试方法 |
3.1.3 实验原理 |
3.1.4 实验步骤 |
3.2 单因素实验设计 |
3.2.1 不同交换剂摩尔比对酯产率和酯交换率的影响 |
3.2.2 不同甲醇摩尔比对酯产率和酯交换率的影响 |
3.2.3 不同的酯交换反应时间对酯产率和酯交换率的影响 |
3.2.4 水解用水量设计 |
3.3 样品表征 |
3.4 本章小结 |
4 钙和镁含量波动研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验药品及仪器设备 |
4.1.2 结果测试方法 |
4.1.3 实验步骤 |
4.2 研究低沸点挥发物的影响因素 |
4.2.1 研究不同蒸馏馏分对低沸点钙和镁挥发物的影响 |
4.2.2 不同种类和不同含量钙和镁杂质对低沸点挥发物的影响 |
4.2.3 精馏柱长度对钙杂质含量的影响 |
4.2.4 络合剂对钙杂质含量的影响 |
4.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(2)中国洗涤技术发展研究 ——以中国日用化学工业研究院为中心(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
绪论 |
0.1 研究缘起与研究意义 |
0.2 研究现状与文献综述 |
0.3 研究思路与主要内容 |
0.4 创新之处与主要不足 |
第一章 中外洗涤技术发展概述 |
1.1 洗涤技术的相关概念 |
1.1.1 洗涤、洗涤技术及洗涤剂 |
1.1.2 表面活性剂界定、分类及去污原理 |
1.1.3 助剂、添加剂、填充剂及其主要作用 |
1.1.4 合成脂肪酸及其特殊效用 |
1.2 国外洗涤技术的发展概述 |
1.2.1 从偶然发现到商品——肥皂生产技术的萌芽与发展 |
1.2.2 科学技术的驱动——肥皂工业化生产及其去污原理 |
1.2.3 弥补肥皂功能的缺陷——合成洗涤剂的出现与发展 |
1.2.4 新影响因素——洗涤技术的转型 |
1.2.5 绿色化、多元化和功能化——洗涤技术发展新趋势 |
1.3 中国洗涤技术发展概述 |
1.3.1 取自天然,施以人工——我国古代洗涤用品及技术 |
1.3.2 被动引进,艰难转型——民国时期肥皂工业及技术 |
1.3.3 跟跑、并跑到领跑——新中国洗涤技术的发展历程 |
1.4 中国日用化学工业研究院的发展沿革 |
1.4.1 民国时期的中央工业试验所 |
1.4.2 建国初期组织机构调整 |
1.4.3 轻工业部日用化学工业科学研究所的筹建 |
1.4.4 轻工业部日用化学工业科学研究所的壮大 |
1.4.5 中国日用化学工业研究院的转制和发展 |
本章小结 |
第二章 阴离子表面活性剂生产技术的发展 |
2.1 我国阴离子表面活性剂生产技术的开端(1957-1959) |
2.2.1 早期技术研究与第一批合成洗涤剂产品的面世 |
2.2.2 早期技术发展特征分析 |
2.2 以烷基苯磺酸钠为主体的阴离子表面活性剂的开发(1960-1984) |
2.2.1 生产工艺的连续化研究及石油生产原料的拓展 |
2.2.2 烷基苯新生产工艺的初步探索 |
2.2.3 长链烷烃脱氢制烷基苯的技术突破及其它生产工艺的改进 |
2.2.4 技术发展特征及研究机制分析 |
2.3 新型阴离子表面活性剂的开发与研究(1985-1999) |
2.3.1 磺化技术的进步与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、α-烯基磺酸盐的开发 |
2.3.2 醇(酚)醚衍生阴离子表面活性剂的开发 |
2.3.3 脂肪酸甲酯磺酸盐的研究 |
2.3.4 烷基苯磺酸钠生产技术的进一步发展 |
2.3.5 技术转型的方式及动力分析 |
2.4 阴离子表面活性剂技术的全面产业化及升级发展(2000 年后) |
2.4.1 三氧化硫磺化技术的产业化发展 |
2.4.2 主要阴离子表面活性剂技术的产业化 |
2.4.3 油脂基绿色化、功能性阴离子表面活性剂的开发 |
2.4.4 新世纪技术发展特征及趋势分析 |
本章小结 |
第三章 其它离子型表面活性剂生产技术的发展 |
3.1 其它离子型表面活性剂技术的初步发展(1958-1980) |
3.2 其它离子型表面活性剂技术的迅速崛起(1981-2000) |
3.2.1 生产原料的研究 |
3.2.2 咪唑啉型两性表面活性剂的开发 |
3.2.3 叔胺的制备技术的突破与阳离子表面活性剂开发 |
3.2.4 非离子表面活性剂的技术更新及新品种的开发 |
3.2.5 技术发展特征及动力分析 |
3.3 其它离子型表面活性剂绿色化品种的开发(2000 年后) |
3.3.1 脂肪酸甲酯乙氧基化物的开发及乙氧基化技术的利用 |
3.3.2 糖基非离子表面活性剂的开发 |
3.3.3 季铵盐型阳离子表面活性剂的进一步发展 |
3.3.4 技术新发展趋势分析 |
本章小结 |
第四章 助剂及产品生产技术的发展 |
4.1 从三聚磷酸钠至4A沸石——助剂生产技术的开发与运用 |
4.1.1 三聚磷酸钠的技术开发与运用(1965-2000) |
4.1.2 4 A沸石的技术开发与运用(1980 年后) |
4.1.3 我国助剂转型发展过程及社会因素分析 |
4.2 从洗衣粉至多类型产品——洗涤产品生产技术的开发 |
4.2.1 洗涤产品生产技术的初步开发(1957-1980) |
4.2.2 洗涤产品生产技术的全面发展(1981-2000) |
4.2.3 新世纪洗涤产品生产技术发展趋势(2000 年后) |
4.2.4 洗涤产品生产技术的发展动力与影响分析 |
本章小结 |
第五章 合成脂肪酸生产技术的发展 |
5.1 合成脂肪酸的生产原理及技术发展 |
5.1.1 合成脂肪酸的生产原理 |
5.1.2 合成脂肪酸生产技术的发展历史 |
5.1.3 合成脂肪酸生产技术研发路线的选择性分析 |
5.2 我国合成脂肪酸生产技术的初创(1954-1961) |
5.2.1 技术初步试探与生产工艺突破 |
5.2.2 工业生产的初步实现 |
5.3 合成脂肪酸生产技术的快速发展与工业化(1962-1980) |
5.3.1 为解决实际生产问题开展的技术研究 |
5.3.2 为提升生产综合效益开展的技术研究 |
5.4 合成脂肪酸生产的困境与衰落(1981-90 年代初期) |
5.5 合成脂肪酸生产技术的历史反思 |
本章小结 |
第六章 我国洗涤技术历史特征、发展动因、研发机制考察 |
6.1 我国洗涤技术的整体发展历程及特征 |
6.1.1 洗涤技术内史视野下“发展”的涵义与逻辑 |
6.1.2 我国洗涤技术的历史演进 |
6.1.3 我国洗涤技术的发展特征 |
6.2 我国洗涤技术的发展动因 |
6.2.1 社会需求是技术发展的根本推动力 |
6.2.2 政策导向是技术发展的重要支撑 |
6.2.3 技术引进与自主研发是驱动的双轮 |
6.2.4 环保要求是技术发展不可忽视的要素 |
6.3 我国洗涤技术研发机制的变迁 |
6.3.1 国家主导下的技术研发机制 |
6.3.2 国家主导向市场引导转化下的技术研发机制 |
6.3.3 市场经济主导下的技术研发机制 |
本章小结 |
结语 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
个人简况及联系方式 |
(3)红松籽油中皮诺敛酸高效分离及降脂活性评估(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 红松及红松籽油概述 |
1.2 红松籽油提取工艺研究现状 |
1.3 皮诺敛酸简介 |
1.3.1 皮诺敛酸国内外研究现状 |
1.3.2 皮诺敛酸生物学活性 |
1.4 脂肪酸乙酯制备工艺的研究现状 |
1.4.1 脂肪酸乙醇酯化法 |
1.4.2 化学催化醇酯交换法 |
1.4.3 超临界非催化技术 |
1.4.4 超声波和微波辅助技术 |
1.5 脂肪酸乙酯纯化方法的研究现状 |
1.5.1 尿素包合法 |
1.5.2 银离子络合萃取法 |
1.5.3 超临界流体萃取法 |
1.5.4 分子蒸馏法 |
1.6 研究目的与意义 |
2 红松籽油乙酯化工艺研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器与试剂 |
2.1.2 红松籽油理化性质的测定 |
2.1.3 红松籽油脂肪酸成分分析 |
2.1.4 红松籽油脂肪酸乙酯的制备 |
2.1.5 红松籽油与红松籽油脂肪酸乙酯氧化稳定性的对比 |
2.1.6 数据统计与处理 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 红松籽油的理化性质 |
2.2.2 红松籽油脂肪酸成分分析 |
2.2.3 红松籽油脂肪酸乙酯的制备 |
2.2.4 红松籽油与红松籽油脂肪酸乙酯氧化稳定性的对比 |
2.3 本章小结 |
3 皮诺敛酸乙酯的富集分离 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验仪器与试剂 |
3.1.2 皮诺敛酸乙酯的富集分离 |
3.1.3 回收率的测定 |
3.1.4 皮诺敛酸乙酯的结构表征 |
3.1.5 数据统计与处理 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 皮诺敛酸乙酯的富集分离 |
3.2.2 皮诺敛酸乙酯的结构表征 |
3.3 本章小结 |
4 皮诺敛酸乙酯降脂活性 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器与试剂 |
4.1.2 主要溶液配制 |
4.1.3 小鼠给药情况与处理 |
4.1.4 血清生化指标测定 |
4.1.5 Western blotting检细胞内调亡蛋白的变化 |
4.1.6 实验数据分析 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 皮诺敛酸乙酯对脂肪肝小鼠血清指标的影响 |
4.2.2 皮诺敛酸乙酯对肝脏脂质积累相关蛋白表达的影响 |
4.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
附件 |
(4)绿色化学理念下菥蓂草资源的多级利用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 菥蓂草起源及地理分布 |
1.3 菥蓂的研究现状 |
1.4 菥蓂主要化学成分的研究进展 |
1.4.1 挥发油类 |
1.4.2 黄酮类 |
1.4.3 多糖类 |
1.4.4 脂肪酸类 |
1.4.5 芥子油苷类 |
1.4.6 有机酸类 |
1.4.7 木质素及纤维素 |
1.4.8 其他成分 |
1.5 菥蓂草的药理作用 |
1.5.1 抗氧化作用 |
1.5.2 抗肿瘤作用 |
1.5.3 抑菌作用 |
1.5.4 抗炎作用 |
1.5.5 其他作用 |
1.6 生物柴油的研究进展 |
1.6.1 生物柴油的研究背景 |
1.6.2 生物柴油制备的催化剂种类 |
1.6.3 生物柴油制备的原料 |
1.7 精油可生物降解材料的研究进展 |
1.8 生物质加工废弃物的利用 |
1.9 绿色化学过程 |
1.10 研究的目的意义及内容 |
1.10.1 研究目的意义 |
1.10.2 研究内容 |
2 微波辅助双相溶剂法同时提取菥蓂种子油和黑芥子苷 |
2.1 实验材料与仪器 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 微波辅助双相溶剂提取 |
2.2.2 索氏提取法 |
2.2.3 实验优化设计 |
2.2.4 高效液相测定条件 |
2.2.5 GC-MS测定种子油的脂肪酸组成 |
2.2.6 种子油的理化性质测定 |
2.2.7 扫描电镜 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 单因素实验 |
2.3.2 BBD优化实验 |
2.3.3 验证试验 |
2.3.4 种子油的脂肪酸组成 |
2.3.5 种子油的理化性质 |
2.3.6 扫描电镜分析 |
2.3.7 微波辅助双相溶剂提取方法的机理分析 |
2.4 种子油和黑芥子苷提取过程的绿色化学特征 |
2.5 本章小结 |
3 核-壳磁性催化剂用于菥蓂种子油制备生物柴油 |
3.1 实验材料与仪器 |
3.1.1 实验原料 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 苯丙氨酸硫酸氢盐离子液体的合成 |
3.2.2 核-壳磁性催化剂的制备过程 |
3.2.3 核-壳磁性催化剂的表征 |
3.2.4 生物柴油的制备 |
3.2.5 GC-MS分析生物柴油组成 |
3.2.6 生物柴油的理化性质评价 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 核-壳磁性催化剂的表征 |
3.3.2 生物柴油制备过程的影响因素分析 |
3.3.3 核-壳磁性催化剂的回收及循环利用 |
3.3.4 生物柴油的质量评价 |
3.4 生物柴油制备过程的绿色化学特征 |
3.5 本章小结 |
4 微波辅助植物油原位萃取菥蓂精油及提取黄酮成分 |
4.1 实验材料与仪器 |
4.1.1 实验原料 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 实验仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 微波辅助植物油原位萃取菥蓂精油 |
4.2.2 紫外分光光度法测定菥蓂精油含量 |
4.2.3 氨基酸离子液体的制备 |
4.2.4 微波辅助氨基酸离子液体提取菥蓂叶中的黄酮 |
4.2.5 不同方法提取菥蓂叶中的黄酮 |
4.2.6 高效液相检测条件 |
4.2.7 GC-MS检测条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 微波辅助植物油原位萃取菥蓂精油过程优化 |
4.3.2 菥蓂精油的组成成分分析 |
4.3.3 微波辅助氨基酸离子液体菥蓂叶黄酮 |
4.3.4 与其它提取方法进行比较 |
4.4 精油和黄酮提取过程的绿色化学特征 |
4.5 本章小结 |
5 磁性硼酸基材料用于分离菥蓂叶提取物中的异荭草苷和异牡荆苷 |
5.1 实验材料和仪器 |
5.1.1 实验材料 |
5.1.2 实验试剂 |
5.1.3 实验仪器 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 磁性硼酸基金属有机框架复合材料的制备 |
5.2.2 磁性硼酸基金属有机框架复合材料的表征 |
5.2.3 菥蓂叶提取液中目标化合物的初步富集 |
5.2.4 磁性硼酸基金属有机框架复合材料分离异荭草苷和异牡荆苷 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 磁性硼酸基金属有机框架复合材料的表征分析 |
5.3.2 菥蓂叶提取液中目标物的初步富集结果 |
5.3.3 磁性硼酸基材料分离异荭草苷和异牡荆苷的过程 |
5.4 分离组分的HPLC检测 |
5.5 磁性硼酸基复合材料分离过程的绿色化学特征 |
5.6 本章小结 |
6 超声辅助反溶剂沉淀法制备菥蓂根茎纳米木质素 |
6.1 实验材料和仪器 |
6.1.1 实验材料 |
6.1.2 实验试剂 |
6.1.3 实验仪器 |
6.2 实验方法 |
6.2.1 微波辅助有机溶剂提取木质素 |
6.2.2 木质素溶剂和反溶剂的选择 |
6.2.3 超声辅助反溶剂法制备纳米木质素 |
6.2.4 实验优化设计 |
6.2.5 菥蓂根茎木质素纳米化前后理化性质的表征 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 单因素实验 |
6.3.2 PBD筛选影响纳米木质素制备的显着因素 |
6.3.3 BBD优化制备纳米木质素的最佳条件 |
6.3.4 纳米木质素的表征 |
6.3.5 溶解度测定 |
6.3.6 抗氧化能力分析 |
6.4 纳米木质素制备的绿色化学特征 |
6.5 本章小结 |
7 菥蓂精油的抑菌特性及其可生物降解膜的应用研究 |
7.1 实验材料和仪器 |
7.1.1 实验材料 |
7.1.2 实验试剂 |
7.1.3 实验仪器 |
7.2 实验方法 |
7.2.1 扩展青霉的活化、培养及传代 |
7.2.2 菥蓂精油及主成分对扩展青霉的抑制实验 |
7.2.3 AITC可生物降解膜的制备 |
7.2.4 AITC可生物降解膜的表征 |
7.2.5 AITC可生物降解膜在扩展青霉感染的苹果中的应用 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 菥蓂精油及其主成分AITC对扩展青霉菌的抑制活性分析 |
7.3.2 最小抑菌浓度和最小杀菌浓度的测定结果 |
7.3.3 时间致死曲线的结果分析 |
7.3.4 扫描电子显微镜观察抑菌前后菌丝的形态差异 |
7.3.5 AITC可生物降解膜的表征分析 |
7.3.6 AITC可生物降解膜在苹果保藏中的应用 |
7.4 AITC可生物降解膜的绿色化学特征 |
7.5 本章小结 |
8 菥蓂提取剩余物吸附剂的制备及应用 |
8.1 实验材料和仪器 |
8.1.1 实验材料 |
8.1.2 实验试剂 |
8.1.3 实验仪器 |
8.2 实验方法 |
8.2.1 试剂配制 |
8.2.2 重铬酸钾标准曲线的绘制 |
8.2.3 菥蓂提取剩余物吸附剂的制备 |
8.2.4 菥蓂剩余物对铬离子的吸附过程 |
8.3 结果与讨论 |
8.3.1 影响因素分析 |
8.3.2 吸附等温线分析 |
8.3.3 吸附动力学分析 |
8.3.4 吸附热力学分析 |
8.4 不同吸附剂吸附性能的比较分析 |
8.5 菥蓂提取剩余物吸附水中铬离子的绿色化学特征 |
8.6 本章小结 |
结论 |
创新点 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
博士学位论文修改情况确认表 |
(5)N,N-二辛基二甘酰胺酸键合固相材料制备及分离稀土性能研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 稀土元素概述 |
2.1.1 稀土元素简介 |
2.1.2 稀土资源概述 |
2.1.3 中国稀土资源分布 |
2.1.4 稀土资源的利用 |
2.2 稀土元素的提取分离方法 |
2.2.1 化学沉淀法 |
2.2.2 浊点萃取法 |
2.2.3 微生物法 |
2.2.4 溶剂萃取法 |
2.2.5 固相萃取法 |
2.3 固相萃取稀土元素研究进展 |
2.3.1 浸渍法制备固相萃取材料 |
2.3.2 化学键合制备固相萃取材料 |
2.3.3 基于酰胺荚醚官能团的稀土富集分离技术 |
2.4 本课题意义及主要研究内容 |
3 N,N-二辛基二甘酰胺酸合成、表征及其萃取性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂、仪器 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 N,N-二辛基二甘酰胺酸的合成 |
3.3.2 溶液配制 |
3.3.3 液-液萃取实验 |
3.3.4 DODGA理论计算 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 二甘醇酸酐表征 |
3.4.2 DODGA表征 |
3.4.3 稀释剂选择 |
3.4.4 水相体系选择 |
3.4.5 萃取剂浓度考察 |
3.4.6 硝酸根(NO_3~-)浓度考察 |
3.4.7 干扰离子 |
3.4.8 理论计算 |
3.5 小结 |
4 磁性介孔颗粒Fe_3O_4@mSiO_2-DODGA的合成、表征及对16种稀土元素的吸附性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与方法 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 磁性材料制备 |
4.2.4 Fe_3O_4@mSiO_2-DODGA吸附稀土元素性能研究 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Fe_3O_4@mSiO_2-DODGA表征 |
4.3.2 吸附性能影响因素考察 |
4.3.3 吸附动力学 |
4.3.4 吸附等温线 |
4.4 小结 |
5 基于N,N-二辛基二甘酰胺酸修饰硅胶颗粒(SG@DODGA)的柱层析固定相制备及16种稀土离子柱色谱分离研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与方法 |
5.2.1 实验试剂 |
5.2.2 表征方法 |
5.2.3 SG@NH_2硅胶颗粒的制备 |
5.2.4 SG@DODGA硅胶颗粒的合成 |
5.2.5 柱层析研究 |
5.2.6 SG@DODGA吸附性能研究 |
5.2.7 稀土离子测定条件 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 SG@DODGA硅胶颗粒制备 |
5.3.2 材料表征 |
5.3.3 吸附性能研究 |
5.3.4 层析柱吸附研究 |
5.4 小结 |
6 N,N-二辛基二甘酰胺酸改性硅胶填料HP@DODGA分离16种稀土离子色谱行为研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验试剂 |
6.2.2 实验仪器 |
6.2.3 HP@DODGA制备 |
6.2.4 HP@DODGA吸附实验 |
6.2.5 色谱柱装填 |
6.2.6 HPLC系统配置 |
6.2.7 分析方法建立 |
6.2.8 分析方法应用 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 HP@DODGA表征 |
6.3.2 HP@DODGA吸附性能研究 |
6.3.3 HP@DODGA填充色谱柱分离分析稀土离子研究 |
6.3.4 分析方法建立 |
6.3.5 分析方法应用 |
6.3.6 色谱分离稀土离子材料性能比较 |
6.4 小结 |
7 结论 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(6)红松(Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.)籽资源评价与精深加工技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 红松籽资源评价与红松籽精深加工对我国红松资源可持续利用的重要意义 |
1.1.1 我国红松籽资源的加工利用正在向由以原料粗加工为主向以原料精深加工为主的的战略方向转变 |
1.1.2 红松籽精深加工将有利促进我国红松籽资源的可持续利用 |
1.2 红松籽的资源属性特征 |
1.2.1 红松籽的资源形态特征 |
1.2.2 红松籽的资源化学特征 |
1.2.3 红松籽的资源禀赋特征 |
1.3 红松籽油是我国食用植物油中的一个新油种 |
1.3.1 食用植物油概述 |
1.3.2 红松籽油概述 |
1.4 干式酶解法提取红松籽油工艺研究 |
1.5 红松籽油包合物工艺研究 |
1.5.1 喷雾干燥法 |
1.5.2 物理吸附法 |
1.5.3 复合凝聚法 |
1.5.4 乳液聚合法 |
1.5.5 分子包埋法 |
1.6 皮诺敛酸的纯化工艺研究 |
1.6.1 低温结晶法 |
1.6.2 分子蒸馏法 |
1.6.3 精馏分离法 |
1.6.4 吸附分离法 |
1.6.5 超临界二氧化碳萃取法 |
1.6.6 脂肪酶浓缩法 |
1.6.7 尿素络合法 |
1.7 课题解决的问题及研究意义 |
1.7.1 解决的问题 |
1.7.2 研究意义 |
1.8 研究内容与技术路线 |
1.8.1 研究内容 |
1.8.2 技术路线 |
2 红松籽资源属性特征的资源评价 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料和仪器 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 红松籽的采集 |
2.3.2 红松籽资源形态特征测定 |
2.3.3 红松籽资源化学特征测定 |
2.3.4 红松籽资源禀赋特征分析 |
2.4 结果和分析 |
2.4.1 红松籽的资源形态特征 |
2.4.2 红松籽的资源化学特征 |
2.4.3 红松籽的资源禀赋特征 |
2.5 本章小结 |
3 红松籽油干式酶解法提取工艺与理化分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料和仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 红松籽的预处理 |
3.3.2 红松籽仁含油量计算 |
3.3.3 红松籽油提取率计算 |
3.3.4 红松籽粕残油率计算 |
3.3.5 不同工艺对红松籽油提取率影响 |
3.3.6 固体酶制剂的筛选 |
3.3.7 红松籽油提工艺单因素优化 |
3.3.8 红松籽油的理化性质检测 |
3.3.9 红松籽油脂肪酸成分检测 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 红松籽仁的含油量 |
3.4.2 不同红松籽油提取工艺的出油率、提取率及籽粕残油率 |
3.4.3 提取酶的选择结果 |
3.4.4 松籽油的α-淀粉酶干式酶解法提取工艺单因素优化 |
3.4.5 松籽油提取最优工艺验证 |
3.4.6 红松籽油的理化性质检测(脂肪酸成分分析) |
3.4.7 红松籽油的脂肪酸成分检测 |
3.5 红松籽油干式酶解法制备工艺放大实验技术方案 |
3.5.1 红松籽油干式酶解法制备工艺放大实验 |
3.5.2 红松籽油干式酶解法制备工艺放大流程图 |
3.6 本章小结 |
4 红松籽油的氧化稳定性评价 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料和仪器 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 过氧化值及丙二醛检测方法 |
4.3.2 不同种类抗氧化剂对红松籽油的氧化稳定性影响 |
4.3.3 红松籽油贮藏实验 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 不同种类抗氧化剂对红松籽油氧化稳定性影响结果 |
4.4.2 温度对红松籽油过氧化值影响 |
4.4.3 光照对红松籽油过氧化值影响 |
4.4.4 空气对红松籽油过氧化值影响 |
4.5 本章小结 |
5 红松籽油的体外抗氧化评价 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料和仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 清除DPPH自由基 |
5.3.2 清除ABTS自由基 |
5.3.3 Fe~(2+)还原能力 |
5.3.4 清除羟(~-OH)自由基 |
5.4 实验结果与讨论 |
5.4.1 清除DPPH自由基能力 |
5.4.2 清除ABTS自由基能力 |
5.4.3 Fe~(2+)还原力分析 |
5.4.4 清除羟自由基能力 |
5.5 本章小结 |
6 红松籽油固体包合物的制备工艺与表征 |
6.1 引言 |
6.2 材料和仪器 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验仪器 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 制备及检测方法 |
6.3.2 单因素优化实验方法 |
6.3.3 红松籽油包合物表征 |
6.3.4 红松籽油包合物生物利用度及药代动力学 |
6.4 实验结果与讨论 |
6.4.1 单因素优化实验结果 |
6.4.2 红松籽油包合物最优工艺验证 |
6.4.3 红松籽油包合物表征结果 |
6.4.4 生物利用度检测结果 |
6.5 红松籽油固体包合物制备工艺放大技术方案 |
6.5.1 红松籽油固体包合物制备工艺放大实验 |
6.5.2 红松籽油固体包合物制备工艺放大流程图 |
6.6 本章小结 |
7 红松籽油中皮诺敛酸(PLA)纯化制备工艺与结果验证 |
7.1 引言 |
7.2 实验材料和仪器 |
7.2.1 实验材料 |
7.2.2 实验仪器 |
7.3 实验方法 |
7.3.1 红松籽油游脂肪酸的制备 |
7.3.2 PLA脂肪酶浓缩法制备 |
7.3.3 PLA含量测定 |
7.3.4 PLA尿素络合纯化法制备 |
7.3.5 PLA脂肪酶浓缩法单因素优化 |
7.3.6 PLA尿素络合纯化法单因素优化 |
7.4 实验结果与讨论 |
7.4.1 PLA标准曲线 |
7.4.2 PLA脂肪酶浓缩法单因素优化结果 |
7.4.3 PLA脂肪酶浓缩法结果验证 |
7.4.4 PLA尿素络合纯化法单因素优化结果 |
7.4.5 PLA尿素络合纯化法结果验证 |
7.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
东北林业大学博士学位论文修改情况确认表 |
(7)镀钌废液中三氯化钌的再生(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 钌的概述 |
1.1.1 钌的来源 |
1.1.2 钌的性质 |
1.2 钌的回收工艺方法与现状 |
1.2.1 蒸馏吸收法 |
1.2.2 直接氧化法 |
1.2.3 还原沉淀法 |
1.2.4 溶剂萃取法 |
1.2.5 醇热还原法 |
1.2.6 活泼金属置换法 |
1.3 液膜分离技术的概况及其应用 |
1.3.1 液膜分离技术的概述 |
1.3.2 液膜分离技术的分类 |
1.3.3 液膜分离技术的应用 |
1.4 离子交换膜电解技术及其应用 |
1.4.1 离子交换膜电解技术的概述 |
1.4.2 离子交换膜电解技术在湿法冶金中的应用 |
1.5 本课题的目的意义 |
1.6 研究内容 |
第二章 蒸馏—萃取联合法再生镀钌废液中的三氯化钌 |
2.1 试验装置与方法 |
2.1.1 试验材料与设备 |
2.1.2 工艺流程 |
2.1.3 工艺原理与方法 |
2.1.4 分析方法与参数计算 |
2.2 蒸馏过程中影响因素的研究 |
2.2.1 温度与时间对蒸馏收率的影响 |
2.2.2 氧化剂的选择对蒸馏收率的影响 |
2.2.3 吸收剂的选择对钌收率的影响 |
2.3 萃取过程中影响因素的研究 |
2.3.1 预氧化剂的选择对萃取率的影响 |
2.3.2 萃取剂的选择对萃取率的影响 |
2.3.3 萃取相比对萃取率的影响 |
2.3.4 反萃剂的选择对反萃率的影响 |
2.3.5 反萃相比对反萃率的影响 |
2.4 三氯化钌产品的质量分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 液膜法萃取回收镀钌废液中的三氯化钌 |
3.1 试验装置与方法 |
3.1.1 试验材料与设备 |
3.1.2 试验原理 |
3.1.3 试验方法 |
3.1.4 分析方法及参数计算 |
3.2 试验结果与讨论 |
3.2.1 乳状液膜法与大块液膜法的比较 |
3.2.2 流动载体对萃取率的影响 |
3.2.3 内相解析剂对萃取率的影响 |
3.2.4 表面活性剂对萃取率的影响 |
3.2.5 油内比(Roi)对萃取率的影响 |
3.2.6 乳水比(Rew)对萃取率的影响 |
3.2.7 破乳方式的选择对破乳率的影响 |
3.3 本章小结 |
第四章 离子膜电解法再生镀钌废液中的三氯化钌 |
4.1 试验装置及方法 |
4.1.1 试验原理 |
4.1.2 试验材料及设备 |
4.1.3 试验方法 |
4.1.4 分析方法及重要参数计算 |
4.2 阳膜电沉积钌影响因素的研究 |
4.2.1 电极材料对钌沉积效果的影响 |
4.2.2 电介质含量对钌沉积效果的影响 |
4.2.3 阴极液钌浓度对钌沉积效果的影响 |
4.2.4 电解电流对钌沉积效果的影响 |
4.2.5 电流密度对钌沉积效果的影响 |
4.2.6 电解温度对钌沉积效果的影响 |
4.2.7 极板间距对钌沉积效果的影响 |
4.3 阴膜电解制备三氯化钌影响因素的研究 |
4.3.1 电流密度对电解效果的影响 |
4.3.2 盐酸浓度对电解效果的影响 |
4.3.3 电解时间对电解效果的影响 |
4.4 三氯化钌产品的质量分析 |
4.5 本章小结 |
第五章 工艺成本及经济效益分析 |
5.1 市场应用分析 |
5.2 工艺成本分析 |
5.3 经济与环境效益初步分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间研究成果 |
致谢 |
(8)油品脱色废白土制备轻质油品脱硫吸附剂研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 研究背景 |
第2章 文献综述 |
2.1 油品中硫化物的存在形式及分类 |
2.1.1 原油中的硫化物 |
2.1.2 LPG中的硫化物 |
2.1.3 汽油中的硫化物 |
2.1.4 柴油中的硫化物 |
2.1.5 MTBE中的硫化物 |
2.2 国内外脱硫技术 |
2.2.1 加氢脱硫(HDS) |
2.2.2 氧化脱硫(ODS) |
2.2.3 萃取脱硫(EDS) |
2.2.4 烷基化脱硫(OAST) |
2.2.5 催化裂化脱硫 |
2.2.6 生物脱硫(BDS) |
2.2.7 膜分离脱硫(MDS) |
2.2.8 吸附脱硫(ADS) |
2.3 吸附剂研究进展 |
2.3.1 分子筛 |
2.3.2 活性炭 |
2.3.3 金属氧化物与复合金属氧化物 |
2.3.4 金属有机骨架材料 |
2.3.5 白土 |
2.4 本论文的研究目的及主要内容 |
第3章 实验部分 |
3.1 实验原料和主要试剂 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验原料 |
3.1.3 实验仪器 |
3.1.4 脱硫醇模拟原料油的配制 |
3.2 吸附剂的制备方法 |
3.2.1 离子交换法对废白土进行改性制备脱硫吸附剂 |
3.2.2 等体积浸渍法对废白土进行改性制备脱硫吸附剂 |
3.2.3 混捏法对废白土进行改性制备脱硫吸附剂 |
3.2.4 离子交换法对新鲜活性白土进行改性制备脱硫吸附剂 |
3.2.5 等体积浸渍法对新鲜活性白土进行改性制备脱硫吸附剂 |
3.3 吸附剂评价 |
3.3.1 LPG吸附脱硫实验装置及流程 |
3.3.2 LPG中硫含量的分析 |
3.3.3 丙硫醇模拟原料油吸附脱硫实验装置及流程 |
3.3.4 模拟原料油中硫含量分析 |
3.4 吸附剂的表征 |
3.4.1 X射线衍射分析(XRD) |
3.4.2 X射线荧光光谱分析(XRF) |
3.4.3 氮气吸附脱附分析 |
3.4.4 热重-差式扫描量热分析(TG-DSC) |
3.4.5 质谱分析法 |
第4章 金属离子改性新鲜活性白土脱除液化石油气中硫化物的研究 |
4.1 结果与讨论 |
4.1.2 不同产地活性白土负载Cu(Ⅰ)后对LPG脱硫性能的影响 |
4.1.3 不同铜负载方法对LPG脱硫性能的影响 |
4.1.4 临安白土负载不同金属制备的吸附剂对LPG脱硫性能的影响 |
4.1.5 不同Cu(Ⅱ)离子交换浓度对LPG脱硫性能的影响 |
4.2 本章小结 |
第5章 铜改性废白土对液化石油气中硫化物的吸附研究 |
5.1 结果与讨论 |
5.1.1 不同负载方法对铜改性食品油脱色废白土吸附剂LPG脱硫性能的影响 |
5.1.2 不同热处理温度对食品油脱色废白土LPG脱硫性能的影响 |
5.1.3 不同热处理温度对润滑油脱色废白土LPG脱硫性能的影响 |
5.1.4 不同铜负载量对润滑油脱色废白土LPG脱硫性能的影响 |
5.2 本章小结 |
第6章 铜改性废白土对丙硫醇的脱除研究 |
6.1 结果与分析 |
6.1.1 不同吸附剂对模拟原料油中丙硫醇的脱除性能研究 |
6.1.2 不同Cu(Ⅱ)负载量润滑油脱色后废白土吸附剂对丙硫醇脱除性能的研究 |
6.1.3 不同Cu(Ⅱ)负载量改性润滑油脱色废白土吸附剂XRD表征 |
6.1.4 Cu(Ⅱ)改性润滑油脱色白土吸附剂脱丙硫醇机理研究 |
6.2 本章小结 |
第7章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
发表论文 |
(9)择形吸附脱除甲基叔丁基醚中二甲基二硫醚Y@Silicalite-1核壳结构复合分子筛吸附剂的制备、表征及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 选题背景 |
第2章 文献综述 |
2.1 MTBE中有机硫的来源及成因 |
2.1.1 MTBE中硫的来源 |
2.1.2 MTBE中硫的成因 |
2.2 MTBE原料脱硫 |
2.2.1 催化裂化LPG脱硫工艺 |
2.2.2 精制LPG脱硫工艺 |
2.3 MTBE产品脱硫 |
2.3.1 蒸馏脱硫 |
2.3.2 萃取精馏脱硫 |
2.3.3 催化反应精馏脱硫 |
2.3.4 吸附精馏脱硫 |
2.3.5 络合精馏脱硫 |
2.3.6 氧化-离子液体萃取脱硫 |
2.3.7 吸附脱硫 |
2.4 吸附脱硫及其在MTBE脱硫中的应用 |
2.4.1 活性炭吸附脱硫 |
2.4.2 分子筛吸附脱硫 |
2.4.3 活性氧化物吸附脱硫 |
2.4.4 离子液体吸附脱硫 |
2.5 核壳分子筛及其在MTBE脱硫中的应用前景 |
2.5.1 同晶型核壳分子筛 |
2.5.2 外延共生型核壳分子筛 |
2.5.3 复合型核壳分子筛 |
2.5.4 核壳分子筛在MTBE脱硫中的应用前景 |
2.6 论文选题意义与研究内容 |
第3章 实验部分 |
3.1 实验原料、试剂、器材和仪器 |
3.2 吸附剂的制备 |
3.3 吸附剂吸附活性评价装置及流程 |
3.3.1 静态吸附实验活性评价装置及流程 |
3.3.2 动态吸附实验活性评价装置及流程 |
3.4 吸附剂的表征方法 |
3.4.1 X射线衍射(XRD)分析 |
3.4.2 场发射扫描电镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM)分析 |
3.4.3 X射线能谱(EDS)分析 |
3.4.4 表面积以及孔径分布(BET)分析 |
3.4.5 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析 |
3.4.6 激光拉曼光谱(Raman分析) |
3.4.7 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析 |
3.4.8 ~(27)Al固体核磁(~(27)Al-MAS NMR)分析 |
第4章 NaY@silicalite-1核壳结构复合分子筛吸附剂的制备及其在MTBE中择形吸附脱除DMDS的应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 NaY@silicalite-1与silicalite-1纯硅分子筛的制备及吸附脱硫性能评价 |
4.2.1 NaY@silicalite-1及silicalite-1纯硅分子筛的合成 |
4.2.2 NaY@silicalite-1吸附剂的吸附性能实验 |
4.3 NaY、silicalite-1以及NaY@silicalite-1产物的结构特征分析 |
4.3.1 包覆生长silicalite-1壳层后NaY分子筛的质量增量分析 |
4.3.2 NaY、silicalite-1及产物分子筛的XRD晶型结构分析 |
4.3.3 NaY、silicalite-1以及产物分子筛的电镜分析 |
4.3.4 NaY、silicalite-1及NaY@silicalite-1的比表面积和孔径分析 |
4.3.5 NaY、silicalite-1及NaY@silicalite-1吸附脱硫后的红外分析 |
4.4 NaY、silicalite-1以及NaY@silicalite-1的脱硫性能分析 |
4.4.1 静态吸附活性数据分析 |
4.4.2 动态吸附活性数据分析 |
4.5 物理混合NaY与silicalite-1分子筛的吸附脱硫性能分析 |
4.6 NaY@silicalite-1吸附DMDS的过程及机理分析 |
4.7 本章总结 |
第5章 Cu~(2+)改性制备CuY@silicalite-1核壳结构复合分子筛吸附剂及其在MTBE中择形吸附脱除DMDS的应用研究 |
5.1 引言 |
5.2 CuY,silicalite-1以及CuY@silicalite-1核壳分子筛的制备 |
5.2.1 CuY分子筛的制备 |
5.2.2 NaY@silicalite-1,CuY@silicalite-1及silicalite-1纯硅分子筛的制备 |
5.3 NaY,CuY,silicalite-1以及CuY@silicalite-1的吸附脱硫性能评价 |
5.3.1 静态吸附活性实验 |
5.3.2 动态吸附活性实验 |
5.4 NaY,CuY,silicalite-1,CuY@silicalite-1以及NaY@silicalite-1的特征分析 |
5.4.1 包覆生长silicalite-1壳层后CuY分子筛的质量增量分析 |
5.4.2 NaY,CuY,silicalite-1, CuY@silicalite-1及NaY@silicalite-1的XRD分析 |
5.4.3 NaY, CuY, CuY@silicalite-1及NaY@silicalite-1的电镜分析 |
5.4.4 各分子筛吸附剂的比表面积和孔径分析 |
5.4.5 NaY, CuY, silicalite-1及CuY@silicalite-1吸附后的红外分析 |
5.4.6 CuCl_2和Cu-S化合物的拉曼光谱以及CuY分子筛上Cu2+负载量的分析 |
5.5 NaY, CuY, silicalite-1以及CuY@silicalite-1的脱硫性能分析 |
5.5.1 静态吸附活性数据分析 |
5.5.2 动态吸附活性数据分析 |
5.6 CuY@silicalite-1吸附DMDS的过程及机理分析 |
5.7 本章总结 |
第6章 碱处理制备CuY_(OH)@silicalite-1核壳分子筛吸附剂及其在MTBE中择形吸附脱除DMDS的应用研究 |
6.1 引言 |
6.2 CuY_(OH)@silicalite-1核壳复合分子筛的制备 |
6.2.1 NaY_(OH)和CuYOH分子筛的制备 |
6.2.2 CuY_(OH)@silicalite-1,silicalite-1及NaYOH@silicalite-1的制备 |
6.3 核壳复合分子筛吸附剂的吸附脱硫活性评价 |
6.3.1 静态吸附活性实验 |
6.3.2 动态吸附活性实验 |
6.4 NaY、silicalite-1以及核壳复合分子筛的物化结构特征分析 |
6.4.1 碱处理后NaY_(OH)及NaY_(OH)与CuY_(OH)包覆silicalite-1后的质量增量分析 |
6.4.2 NaY,silicalite-1,NaY_(OH),CuY_(OH)及核壳分子筛的XRD晶型结构分析 |
6.4.3 NaY、NaY_(OH)、CuY_(OH)及核壳分子筛的SEM和TEM图像分析 |
6.4.4 NaY,NaY_(OH),Y_(OH)-CuCl_2及核壳复合分子筛的元素分布及含量分析 |
6.4.5 NaY, silicalite-1,NaY_(OH),CuY_(OH)以及相应核壳分子筛的比表面积和孔径分析 |
6.4.6 NaY, silicalite-1,NaY_(OH),CuY_(OH)以及相应核壳分子筛的红外光谱分析 |
6.5 NaY, silicalite-1,NaY_(OH),CuY_(OH)以及相应核壳分子筛的脱硫性能分析 |
6.5.1 静态吸附脱硫活性分析 |
6.5.2 动态吸附脱硫活性分析 |
6.6 Silicalite-1在CuY_(OH)分子筛表面成壳及吸附机理分析 |
6.7 本章总结 |
第7章 酸处理制备CuY_H@silicalite-1核壳分子筛吸附剂及其在MTBE中择形吸附脱除DMDS的应用研究 |
7.1 引言 |
7.2 CuY_H@silicalite-1核壳分子筛的制备 |
7.2.1 NaY_H和CuY_H分子筛的制备 |
7.2.2 CuY_H@silicalite-1,silicalite-1及NaY_H@silicalite-1核壳分子筛的制备 |
7.3 核壳分子筛吸附剂的吸附脱硫活性评价 |
7.3.1 静态吸附活性实验 |
7.3.2 动态吸附活性实验 |
7.4 NaY、silicalite-1以及核壳分子筛的物化结构特征分析 |
7.4.1 酸处理后NaY_H以及NaY_H与CuY_H包覆生长silicalite-1后的质量增量分析 |
7.4.2 NaY,silicalite-1,NaY_H,CuY_H以及核壳分子筛的XRD晶型结构分析 |
7.4.3 酸处理前后NaY及NaY_H的~(27)Al固体核磁分析(~(27)Al MAS NMR) |
7.4.4 NaY, silicalite-1,NaY_H,CuY_H以及相应核壳分子筛的比表面积和孔径分析 |
7.4.5 NaY、NaY_H、CuY_H及核壳分子筛的SEM和TEM图像分析 |
7.4.6 NaY,NaY_H,Y_H-CuCl_2及核壳分子筛的元素分布及含量分析 |
7.4.7 不同Cu~(2+)离子源在NaY_H分子筛上的负载量分析 |
7.4.8 NaY, silicalite-1,NaY_H,CuY_H以及相应核壳分子筛吸附剂的红外光谱分析 |
7.5 NaY,silicalite-1,NaY_H,CuY_H以及相应核壳分子筛的脱硫性能分析 |
7.5.1 静态吸附脱硫活性分析 |
7.5.2 动态吸附脱硫活性分析 |
7.6 Silicalite-1在CuY_H分子筛表面成壳及核壳分子筛的吸附机理分析 |
7.7 本章总结 |
第8章 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 展望 |
论文创新点 |
参考文献 |
攻读博士期间发表论文情况 |
致谢 |
(10)格氏法制备三苯基膦合成废渣氯化镁的回收研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 化工固体废物 |
1.2.1 化工固体废物的定义 |
1.2.2 化工固体废物的特点 |
1.2.3 化工固体废物对环境的污染 |
1.3 固体废物综合利用的现状 |
1.3.1 固体废物综合利用的优势 |
1.3.2 固体废弃物综合利用的方法 |
1.4 三苯基膦综述 |
1.4.1 三苯基膦的物化性质 |
1.4.2 TPP的合成方法 |
1.4.3 格氏法制备TPP合成废渣 |
1.5 氯化镁综述 |
1.5.1 氯化镁在市场需求分析 |
1.5.2 氯化镁的国内外研究现状 |
1.5.3 氯化镁的发展趋势 |
1.5.4 氯化镁物化性质 |
1.5.5 下游产品 |
1.6 废渣中常用物质提纯方法 |
1.6.1 焙烧法提纯物质 |
1.6.2 蒸馏法提纯物质 |
1.6.3 结晶法提纯物质 |
1.7 论文研究的内容和研究意义 |
第二章 废渣分析及分离提纯方法的选择 |
2.1 实验试剂和仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验步骤 |
2.2.1 废渣的表征 |
2.2.2 减压蒸馏 |
2.2.3 萃取 |
2.2.4 焙烧 |
2.2.5 蒸发浓缩、冷却结晶 |
2.2.6 减压蒸馏-浓缩结晶 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 三苯基膦合成废渣的红外光谱分析 |
2.3.2 减压蒸馏分析 |
2.3.3 萃取结果分析与讨论 |
2.3.4 焙烧结果分析 |
2.3.5 蒸发浓缩,冷却结晶的结果与讨论 |
2.3.6 减压蒸馏-冷却结晶的结果与讨论 |
2.4 分离与提纯方法的比较选择 |
第三章 减压蒸馏-冷却结晶综合法回收TPP合成废渣中氯化镁的研究 |
3.1 主要试剂和仪器 |
3.1.1 主要试剂 |
3.1.2 主要仪器 |
3.1.3 水浸实验装置 |
3.2 实验步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 粒径大小与氯化镁回收率的关系 |
3.3.2 水浸阶段 |
3.3.3 蒸馏阶段 |
3.3.4 结晶阶段 |
3.3.5 干燥阶段 |
3.3.6 正交实验 |
3.4 本章小结 |
第四章 氯化镁产品的检测 |
4.1 实验主要试剂与仪器 |
4.2 实验检测方法 |
4.2.1 氯化镁产品的XRD测定 |
4.2.2 色度的测定 |
4.2.3 水不溶物的测定 |
4.2.4 硫酸根离子的测定 |
4.2.5 钙和镁离子的测定 |
4.2.6 氯离子的测定 |
4.2.7 氯化镁含量的计算 |
4.2.8 碱金属氯化镁(以Cl-计)的测定 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 氯化镁产品XRD图 |
4.3.2 氯化镁产品的检测结果 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
四、络合萃取蒸馏法制备无水乙醇的工业生产技术(论文参考文献)
- [1]核电级高纯硼酸制备新技术及纯化机理研究[D]. 李长伟. 大连理工大学, 2021(01)
- [2]中国洗涤技术发展研究 ——以中国日用化学工业研究院为中心[D]. 王鹏飞. 山西大学, 2021(01)
- [3]红松籽油中皮诺敛酸高效分离及降脂活性评估[D]. 包三三. 东北林业大学, 2021
- [4]绿色化学理念下菥蓂草资源的多级利用研究[D]. 赵茹. 东北林业大学, 2021(09)
- [5]N,N-二辛基二甘酰胺酸键合固相材料制备及分离稀土性能研究[D]. 李晶瑞. 北京科技大学, 2021(02)
- [6]红松(Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.)籽资源评价与精深加工技术研究[D]. 祖述冲. 东北林业大学, 2020
- [7]镀钌废液中三氯化钌的再生[D]. 邵莹. 江苏理工学院, 2020(01)
- [8]油品脱色废白土制备轻质油品脱硫吸附剂研究[D]. 萨帕德. 华东理工大学, 2020(01)
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