一、洛美沙星在酸性介质中的紫外光谱性质的研究及应用(论文文献综述)
李婧[1](2011)在《化学发光在药物及生物分析中的应用研究》文中研究表明化学发光分析法具有仪器设备简单、易于实现自动化等显着优点,成功应用于化学及生物分析领域,与其他技术的联用进一步促进了化学发光技术的快速发展,拓展了其应用领域。本文首先将化学发光技术应用于传统药物分析中,针对只溶于酸性介质的药物建立了碱性条件下测定的新方法。在以上工作的基础上,将化学发光技术与纳米技术相结合,建立了超灵敏的免疫分析方法,构建了几种新型化学发光传感器。本论文的具体内容包括以下几部分:1、本章对化学发光分析法及其在药物分析中的应用,以及化学发光分析法与纳米技术联用的现状进行了综述。首先介绍了化学发光分析法的发展、概念、原理以及基本装置;详细介绍了化学发光分析法的原理及在药物分析中的应用;综述了纳米材料在化学发光分析领域中的应用。在以上基础上,提出和开展了本论文的主要研究内容。2、甲氧氯普胺只能溶于酸性介质中,使得碱性条件下用流动注射对其进行化学发光定量检测存在一定的困难。本文在酸性介质和高温条件下,以K2Cr207为氧化剂氧化甲氧氯普胺(metoclopramide, MCPM),而K2Cr207被还原为Cr(Ⅲ),利用Cr(Ⅲ)对luminol-H202体系的发光增强作用,结合流动注射技术,建立了在碱性条件下测定MCPM的化学发光新方法。结果表明,该方法对MCPM测定的线性范围为1.0×10-8-1.5×10-5g/mL,检出限为8.0×10-9g/mL,对8.0×10-6g/mL的MCPM连续8次测定的相对标准偏差为2.9%。该方法灵敏度较高、操作简便,可成功应用于药片中MCPM含量的测定,为只溶于酸性介质的MCPM等药物在碱性条件下进行化学发光检测奠定了良好的基础。3、本章采用Fe304纳米材料固定一抗,Au NPs@C纳米复合材料固定二抗和辣根过氧化物酶,并采用夹心免疫模式,以双螺旋管和盘管为反应器和分离器,实现了对人体免疫球蛋白IgG的超灵敏快速定量检测。Au NPs优良的生物相容性为Au NPs@C纳米复合材料有效地保持蛋白质的活性奠定了基础;同时,Au NPs@C纳米复合材料的大比表面积为二抗及酶的高密度负载提供了良好平台,使化学发光信号大大增强,提高了对目标分子检测的灵敏度。此外,利用Fe304纳米粒子的磁性质实现了分析检测过程的自动化,以螺旋管为反应器有效促进了免疫反应的快速进行,并且盘管分离器的使用实现了磁性纳米粒子夹心免疫结合物与未结合二抗复合物的完全分离。本方法对人体免疫球蛋白IgG免疫分析检测在10 min内即可完成,检测的线性范围为1.0-1000 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL。该分析方法快速、实用,可以广泛用于其他蛋白质和DNA的检测。4、提出一种制备石墨烯/鲁米诺纳米复合物的新方法,用壳聚糖将该复合物固定在玻璃管中,构建了一种新型的化学发光传感器。本文中考察了常温混合、高温混合、常温加EDC/NHS混合三种不同的石墨烯/鲁米诺纳米复合物制备方法对传感器性能的影响,结果表明,常温下通过EDC/NHS将鲁米诺和石墨烯交联的方法制备的纳米复合物对鲁米诺分子的固载量最大,对H202的响应最强。考察了壳聚糖和溶胶-凝胶对石墨烯/鲁米诺纳米复合物的固定化对传感器性能的影响,结果表明,壳聚糖能够更好地保持复合材料的化学发光活性,石墨烯/鲁米诺/壳聚糖膜传感器对H202的检测线性范围宽,在5.0×10-6-2.0×104 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为2.7×10-6mol/L,且连续17次注射5.0×10-5mol/L H2O2的标准偏差为2.6%。本方法为生物化学发光传感器的制备开辟了新途径,具有良好的应用前景。
公丕学[2](2011)在《流动注射化学发光法测定雌激素类药物的研究及应用》文中进行了进一步梳理雌激素是一种类固醇激素,主要由卵巢、滤泡、黄体以及妊娠胎盘生成。肾上腺皮质也产生少数雌激素。雌激素种类主要有天然雌激素,半合成雌激素和合成雌激素。天然雌激素主要有雌二醇,17β-雌二醇,苯甲酸雌二醇,戊酸雌二醇,环戊丙酸雌二醇,妊马雌酮,雌三醇等;半合成激素有炔雌醇和尼尔雌醇;合成雌激素有己烯雌酚和氯烯雌醚。雌激素类药物常见剂型主要有注射针剂、胶囊、膏剂、片剂以及气雾剂。雌激素具有生物活性,可以用来预防、诊断、治疗疾病并且可以帮助机体恢复到正常的状态,因此测定雌激素对妇科疾病有十分重要的意义。流动注射化学发光法(Chemiluminescence,CL),是一种高灵敏度、宽线性范围、简单快速、易于实现自动化的分析方法,在无机分析、药物分析和环境监测等方面具有独特的优势。将流动注射化学发光法用于药物定量分析不仅具有理论意义,而且还有重要的实用价值。本学位论文分为四部分。第一部分绪论介绍了流动注射化学发光法的原理及应用进展;介绍了几种常见发光体系在药物分析、食品分析和环境分析中的研究以及应用;研究雌激素类药物的意义及常见方法。第二部分主要采用高锰酸钾-邻菲罗啉钌-亚硫酸钠体系分别测定了醋酸泼尼松、黄体酮、戊酸雌二醇、左炔诺孕酮。实验发现,在酸性介质条件下,高锰酸钾能够氧化邻菲罗啉钌,产生弱的化学发光,醋酸泼尼松、黄体酮、戊酸雌二醇、左炔诺孕酮在亚硫酸钠存在的条件下能够强烈的增强高锰酸钾-邻菲罗啉钌的化学发光信号,据此分别建立了测定醋酸泼尼松、黄体酮、戊酸雌二醇、左炔诺孕酮的化学发光新方法。在所选的最佳实验条件下,醋酸泼尼松、黄体酮、戊酸雌二醇、左炔诺孕酮线性范围分别为: 4.0×10102.0×10-7 g·mL-1 ,1.0×10-104.0×10-8 g·mL-1,1.0×10104.0×10-8 g·mL-1,2.0×10-91.4×10-7 g·mL-1,检出限分别为4.5×10-11 g·mL-1,7.1×10-11 g·mL-1,5.6×10-11 g·mL-1,5.9×10-10 g·mL-1,并且对该体系的化学发光机理进行了初步的讨论。第三部分研究了在硫酸介质中,硫酸铈(Ⅳ)与罗丹明B反应可以产生较弱的化学发光,在注入雌二醇后能够显着增强该体系的化学发光强度。在一定的浓度范围内,体系化学发光强度与雌二醇的浓度呈良好的线性关系,由此结合流动注射技术建立了一种测定雌二醇的化学发光新方法。该方法的检出限为1.7×10-8 g·mL-1,线性范围为2.0×10-71.0×10-5 g·mL-1,对1.0×10-6 g·mL-1雌二醇平行测定11次,其相对标准偏差为1.2%。该法已成功用于合成样品中雌二醇含量的测定,结果令人满意。第四部分研究了在碱性介质中,基于己烯雌酚对铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了流动注射抑制化学发光测定己烯雌酚的新方法。本文研究了影响化学发光强度的因素并且讨论了化学发光反应的可能机理。本文确定的方法快速、准确、线性范围宽,测定己烯雌酚的检出限为7.6×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为4.0×10-81.8×10-6 g·mL-1,对浓度为1.0×10-6 g·mL-1的己烯雌酚标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。
李勤[3](2011)在《分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究》文中认为分子光谱分析法是基于电磁辐射与物质分子作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的吸收、反射或散射辐射的强度和波长的分析方法。它是鉴别和测定分子结构的重要手段,包括紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱、近红外吸收光谱、共振瑞利散射光谱、拉曼散射光谱、分子荧光光谱和磷光光谱等光谱分析方法,具有灵敏度高、操作简便、分析速度较快等特点。作为重要分析手段可对物质分子进行定性、定量和结构分析,其中紫外-可见吸收光谱、共振瑞利散射光谱、分子荧光光谱兼具有灵敏度高、操作简便、分析速度快、选择性好等特点。尤其是共振瑞利散射光谱法,因其简便性和灵敏度高受到人们的广泛关注。本文以氟喹诺酮类抗生素为研究对象,研究和发展了用分子光谱法测定这类药物的新体系和新方法。重点研究了氟喹诺酮类抗生素与染料、某些金属离子之间的相互作用的共振瑞利散射光谱、荧光光谱和吸收光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,并对反应机理进行了讨论。本文研究的主要内容如下:1、氟喹诺酮类抗生素与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在适宜的酸度条件下,赤藓红(Ery)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成1:1离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于568 nm处,并在342 nm和378 nm处有2个较小的散射峰。在342 nm处一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.02-2.7μg/mL(MXFX)和0.06~10.2μg/mL(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。同时体系呈现明显的褪色吸收光谱,最大褪色波长位于520 nm处。摩尔吸光系数分别为5.7×104 L-mol-1·cm-1(MXFX)和5.9×104 L·mol-1·cm-1(GTF),亦可用于这类药物的分光光度测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。2、氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在酸性介质中,磷钨酸(Pwa)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成摩尔比1:1离子缔合物,导致体系的共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于320 nm附近,且药物浓度与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.025~6.0μg/mL(MXFX)和0.023~9.0μg/mL(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。3、铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素-虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在pH4.2-4.8的BR缓冲介质中,莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,它们能进一步与虎红(Tf)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs:Cu(II):Tf为1:1:1的离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应体系具有相似的光谱特征,最大RRS峰位于373 nm处,并在590 nm处有1个较小的散射峰。在373 nm处一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.031~7.8 mg/L(MXFX)和0.029~9.0 mg/L(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。4、紫外光谱和同原射线计量分析法同时测定莫西沙星和加替沙星在pH3.8-5.2的BR缓冲溶液中,曙红Y与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)相互作用均能形成离子缔合物,导致体系的吸光强度显着增强,两者最大吸收波长均为在294 nm处,2种体系的吸光强度(△A)在一定范围内均与MXFX或GTF的浓度成正比。而且曙红Y与GTF和MXFX以1:3比例混合成一列不同浓度反应时,在294 nm处AA在一定浓度范围内也与混合药物的浓度成正比,表明它们的吸光强度具有加和性,据此可建立混合体系的标准曲线,从而可求得混合物的总量。两种氟喹诺酮类药物的检出限和线性范围分别为15.1 ng/mL和0.4~25.2μg/mL(MXFX)、22.6 ng/mL和0.5-27.6μg/mL(GTF),结果令人满意。
邢健敏[4](2011)在《基于温控双水相萃取体系在芦荟活性成份与手性化合物分离纯化中的研究》文中进行了进一步梳理论文以tritonX-114温度诱导双水相体系为基础,系统的开展了双水相体系在芦荟活性成分分离、手性分子识别等方面的研究工作。首先,以芦荟多糖、蛋白质为目标分离物质,研究了其在tritonX-114双水相体系中的分配行为,探讨了tritonX-114、pH值、温度、添加剂等因素的影响。结果表明,当tritonX-114浓度为4%,pH=3,温度50℃,NaCl含量0.3mol/L时,能有效的对芦荟多糖、蛋白质进行一次性分离,并制备得芦荟多糖粉末,IR、UV检测结果确定所得物质为芦荟多糖,且不含蛋白质;多糖抗氧化性研究结果显示,双水相体系制备所得芦荟多糖对·OH、超氧自由基均具有良好的清除率,与醇沉淀法所得芦荟多糖相比差异性显着。其次,以芦荟大黄素为研究对象,研究了其在双水相体系中的分配行为,并考察了tritonX-114浓度、温度、pH、电解质添加剂等因素的影响,当tritonX-114浓度为10%,温度40℃,pH=3,无机盐添加剂为0.2mmol/L时,芦荟大黄素在tritonX-114相的回收率达到最大。另外,试验采用溶液聚合法合成了poly(NIPAAM-co-AA)/EAA-β-CD温敏性离子聚合物,采用红外、核磁共振等手段对其进行表征,并以此聚合物为添加剂,从双水相体系中回收芦荟蒽醌类物质,分离得芦荟蒽醌产品,产品HPLC色谱图对比显示,采用功能性添加剂纯化后产品的纯度远远高于蒽醌提取粗品和双水相体系初步纯化产品。第三,系统的研究了扁桃酸在异丙醇/硫酸铵、异丙醇/磷酸氢二钾、tritonX-114双水相体中的分配行为,确定tritonX-114温度诱导双水相体系适合作为手性识别体系;以tritonX-114/L-酒石酸正戊酯、tritonX-114/L-酒石酸正戊酯/茶皂素、tritonX-114/β-环糊精三个识别体系对扁桃酸进行手性识别,结果显示tritonX-114/L-酒石酸正戊酯/茶皂素体系手性识别效果明显,实验考察了体系中茶皂素含量、温度、pH值等因素对体系手性分离因子的影响,确定最佳分离体系为茶皂素含量0.51mmol、L-酒石酸正戊酯含量1.4mmol、pH=3、温度55℃,最大分离因子达到1.29。第四,以溶剂法合成了环糊精—铜配合物,采用IR、UV、XRD等手段对其结构进行了表征,结果显示环糊精-铜离子形成2:1的配合物;以环糊精—铜配合物为手性识别剂,在tritonX-114双水相体系中对扁桃酸消旋体进行手性识别与分离,考察了环糊精-铜配合浓度、pH、tritonX-114浓度、温度、盐添加剂等因素对分离因子的影响。结果显示:随着pH、tritonX-114浓度、温度、Cu2-β-CD浓度的增加,分离因子增大,当Cu2-β-CD浓度为10mmol/L,温度55℃时,体系分离因子达到5.05:NaCl、Na2SO4的加入对体系分离因子的影响随着NaCl含量的增加,分离因子呈减小的趋势,当添加量为0.15mmol/L时,体系对扁桃酸几乎已经没有了手性识别能力;Na2SO4的加入改变了扁桃酸在体系中的分配行为,并破坏了CU2-β-CD与扁桃酸之间的配位作用,使得体系没有识别能力。第五,以p-CD及其衍生物为手性识别剂,探讨了离子液体作用下体系对扁桃酸消旋体的手性识别。循环伏安法研究结果表明,在HP-β-CD和tritonX-114溶液介质中添加一定量的离子液体,能有效的降低HP-β-CD对tritonX-114的包结作用,试验详细的考察了识别剂浓度、tritonX-114浓度、pH、离子液浓度、温度等因素对分离因子的影响,当tritonX-114浓度为6%时,分离因子随着离子液浓度增加而增大,当离子液浓度为0.3mmol/L时达到最大;手性识别体系的pH、温度两个因素对分离因子的影响很大,随着pH、温度的增加分离因子逐渐减小,且随着温度的增加体系手性识别机理没有发生改变。最后,采用研磨法制备得HP-β-CD扁桃酸消旋体包结物,并通过IR、DSC等手段对其进行表征,结果表明包结物的形成不是两种单体的简单混合,而是扁桃酸消旋体中的苯环进入了HP-β-CD的疏水空腔;R、S-扁桃酸在HP-β-CD介质中的紫外光谱扫描图显示,R、S扁桃酸的紫外吸收出现了规律性的红移,且R-扁桃酸的红移幅度要比S-扁桃酸大,说明R-扁桃酸分子与HP-β-CD之间的作用力强于S-扁桃酸与HP-β-CD之间的作用力。根据Hildebrand-Benes计算得R、S-扁桃酸与HP-β-CD的稳定常数分别为140和103,计算得立体选择性为1.36,说明主客之间包结作用的强弱是双水相体系手性识别的根本原因。
雷娟宁[5](2010)在《离子缔合物在药物分析中的研究及应用》文中提出药物分析学是药物科学领域中一个重要的组成部分。药品质量直接影响人们的身体健康和生命安全。因此,对药品的质量进行全面控制,确保人们用药的安全具有十分重要的意义。光谱、色谱以及光谱-色谱联用技术在药物分析学科领域中是基本的研究手段和分析方法。紫外可见分光光度法因其简单方便,目前仍是药物分析中采用最多的方法之一。优化反应条件,简化操作步骤,提高方法的选择性和提高测定的灵敏度,仍是光度分析法需要解决的问题。本文主要以提高选择性和灵敏度为目的,建立简捷的缔合光度分析法,并讨论缔合反应机理。在pH值为4.1的Britton-Robinson缓冲溶液中,吡哌酸与藻红B可以形成1:1的离子缔合物,导致藻红B发生明显的褪色,最大褪色波长位于525 nm处。据此,拟定了测定吡哌酸的褪色光度法。吡哌酸的浓度在1.0×10-64.0×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,ε= 3.2×104 L/(mol·cm),检出限为3.2×10(-7) mol/L。此法用于片剂中吡哌酸含量的测定,结果令人满意。在弱酸性介质中,四环素(TC)和Cu (II)能形成配阳离子,它进一步与曙红Y(EY)大阴离子通过静电吸引和疏水作用形成TC:Cu (II):EY为3:3:2的离子缔合物。导致曙红Y发生明显的褪色作用,其最大褪色波长位于516 nm处。据此,拟定了测定四环素的褪色光度法,并详尽探讨了四环素、Cu (II)和曙红Y之间的相互作用机理。该方法的线性范围为3.0×10-63.0×10-5 mol/L,检出限为5.6×10(-7) mol/L。在弱酸性的Britton-Robinson缓冲溶液中,藻红B和钼酸根中的Mo (VI)能形成配合物,使其最大吸收波长处的吸光度增加。此配合物与诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星等喹诺酮类药物反应形成离子缔合物,导致配合物吸光度降低,最大褪色波长位于525 nm处。基于褪色现象,本文拟定了测定喹诺酮类药物的新方法。测定诺氟沙星、环丙沙星和氧氟沙星的线性范围和检出限分别为1.0×10-63.1×10-5 mol/L和3.2×10(-7) mol/L;1.0×10-63.4×10-5 mol/L和5.6×10(-7) mol/L;1.0×10-63.2×10-5 mol/L和6.3×10(-7) mol/L。该方法简便、快速、灵敏度高。
陈培云[6](2010)在《Ag(Ⅲ)配合物化学发光体系与发光机理及其在药物分析中的应用研究》文中研究表明化学发光分析法具有高灵敏度、线性范围宽、分析速度快、仪器设备简单、操作方便、易于实现自动化等优点,已被成功地应用于生物技术、药学、分子生物学、临床医学和环境检测等领域中许多重要的无机和有机种类的分析。化学发光试剂是化学发光分析得以实施的基础,研究、开发新的发光试剂以及从已有的商品化试剂中寻找新的化学发光试剂,建立新的化学发光体系,对于提高化学发光分析的灵敏度、拓展化学发光分析的应用范围有着重要的意义。过渡金属超常氧化态例如Ag(Ⅲ)、Cu(Ⅲ)、N(Ⅳ)可以借助于与适当的多齿配体络合而稳定存在于碱性介质中,在适当的条件下它们都是稳定性较高的强氧化剂,其配离子由于其结构的特殊性,能产生自由基,其被广泛用于无机、有机物的反应动力学及氧化机理的研究中,遗憾的是他们在分析化学方面的应用研究较少,二过碘酸合银(Ⅲ)在化学发光分析法中的研究及其应用更少。本研究从将过渡金属超常氧化态应用于化学发光反应出发,对超常氧化态配合物化学发光特性进行了初步探索。本研究主要集中于两个方面,一方面建立Ag(Ⅲ)配合物化学发光体系,探讨其化学发光机理。另一方面是其在药物分析中的应用研究。主要研究内容如下:1超常氧化态配合物光谱化学特性与化学发光机理对超常氧化态配合物酸介质体系化学发光特性进行了初步探索。首次较为系统地对酸性介质中Ag(Ⅲ)配合物-氟喹诺酮药物的化学发光机理进行研究,同时对碱性介质中Ag(Ⅲ)配合物鲁米诺反应体系的化学发光机理进行了初步地探讨。2 Ag(Ⅲ)配合物-化学发光体系在医药及体液分析中的应用建立了一种新的化学发光体系—Ag(Ⅲ)-H2SO4,结合流动注射技术,实现了对医药、体液中的诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星及左氧氟沙星的高灵敏测定。在优化的实验条件下,其线性范围分别为1.3×10-8-5.4×10-6g mL-1、2.5×10-8-3.3×10-6gmL-1、2.2×10-8-4.5×10-6g mL-1、1.9×10-8-4.9×10-6gmL-1,检出限分别为3.1×10-9g mL-1、2.3×10-8g mL-1、5.3×10-9g mL-1、1.1×10-8g mL-1,该方法具有灵敏度高、线性范围宽,分析速度快、操作方便、简单可行等优点。3 Ag(Ⅲ)配合物—化学发光法测定牛奶和体液中氟喹诺酮利用新的化学发光体系—Ag(Ⅲ)-H2S04,实现了对恩诺沙星、洛美沙星和培氟沙星的高灵敏度检测,其检出限分别为9.1×10-9g mL-1、3.1×10-9g mL-1和4.4×10-9g mL-1,线性范围分别为3.0×10-8-3.7×10-6g mL-1、4.0×10-7-3.0×10-6g mL-1、1.5×10-7-2.8×10-6gmL-1,该方法已被成功地应用于食品、药剂和人体液中三种沙星的测定,并探讨和比较了其化学发光特性。4 Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光增敏效应与羟基喜树碱分析基于在碱性溶液中二(氢过碘酸)合银(Ⅲ)配离子与低浓度的鲁米诺产生弱的化学发光,羟基喜树碱可以增强化学发光强度且和其浓度成线性关系,建立了一种简单、灵敏、快速、方便地测定羟基喜树碱的化学发光分析新方法,方法的检出限为6.5×10-9gmL-1,羟基喜树碱浓度在2.0×10-8-8.0×10-6g mL-1范围内与发光强度呈线性。对浓度为1.6×10-7g mL-1羟基喜树碱进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。该法对血清和尿液进行了回收率测定,回收率在97.0%-108.3%,结果令人满意,并初步探讨了可能的增敏化学发光机理。5 Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光抑制效应与磺胺类药物分析基于在碱性溶液中二(氢过碘酸)合银(Ⅲ)配离子氧化鲁米诺产生强的化学发光,磺胺类药物对这一化学发光反应有较强的抑制作用,据此建立了一种简单、灵敏、快速、方便地测定磺胺类药物的化学发光分析新方法,对磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶的检出限分别为7.2×10-9,1.7×10-8,8.3×10-9g mL;该方法对尿样、血样中磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶进行了回收率测定,三种磺胺药物的回收率在91.3%-112%之间,相对标准偏差(n=5)为1.6-2.8%。结果令人满意。并初步探讨了可能的抑制化学发光机理。
乔爽[7](2010)在《荧光光谱法测定生物大分子的研究及应用》文中认为蛋白质和核酸是构成机体的两种重要的生物大分子。核酸是生物基本遗传物质,与生物生长、发育及癌变、突变等异常活动相关;蛋白质则负责各种生理功能,维持生物体新陈代谢活动,是生物性状直接表达者。它们是生物化学与生命科学中重要的两类生物大分子。因此研究机体分子结构、功能以及定性和定量分析,已成为当前生物分析化学研究的前沿热点之一。本文以荧光、共振散射技术为主要研究手段,建立快速灵敏的检测蛋白质与核酸新方法,同时应用TEM、吸收光谱技术等手段进行机理研究和探讨。本文共分为五部分,第一部分综述了生物大分子荧光探针以及纳米粒子作为光谱探针在生物分析中的研究进展及分析应用。在论文的第二部分,研究了桑色素–Al(III)–蛋白质体系的荧光增强效应,建立了蛋白质测定的新方法。本研究发现,BSA的加入可以显着增加桑色素–Al(III)的荧光强度,据此建立了一种检测蛋白质的快速、灵敏、简便的荧光光谱法。在最佳实验条件下体系的荧光强度与蛋白质的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,检出限可达10-9g mL-1,并成功应用于实际样品的检测中。机理研究表明桑色素的羟基与Al(III)配位形成桑色素–Al(III)配合物,由于Al(III)的架桥作用,产生大的聚合体,导致体系荧光强度的增强,求得能量转移率E=0.75。在论文的第三部分,研究发现蛋白质可以显着增强槲皮素–Al(III)体系的荧光,从而建立了一个测定蛋白质的新体系。在最佳条件下,BSA与EA分别在1.0×10-83.0×10-7 g·ml-1和5.0×10-84.5×10-7 g·ml-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限分别为2.3×10-9和1.0×10-8 g·mL-1,并且该体系稳定性好选择性高。研究了槲皮素、Al(III)与BSA的作用机理,发现槲皮素、Al(III)生成二元复合物,再与BSA结合,生成槲皮素–Al(III)–BSA聚集体。在论文的第四部分,研究了桑色素、nanoTiO2和核酸的相互作用。研究发现核酸可以显着增强nanoTiO2–桑色素的荧光强度,且体系的荧光强度与核酸的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。据此建立了测定核酸的新方法。ctDNA和yRNA的线性范围分别为:2.0×10-82.2×10-7 g·mL-1和1.0×10-82.5×10-7 g·mL-1;检出限分别为4.8×10-9 g·mL-1和1.2×10-9 g·mL-1,并成功应用于实际样品酵母RNA的测定。在论文的第五部分,研究了核酸对Al(III)–nanoTiO2体系共振光散射强度的增强效应。研究发现,核酸的加入使得体系的共振光散射强度显着增强,在最佳条件下,体系的共振光散射强度增强程度和核酸的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,检出限达到10-11 g·mL-1,并成功应用于实际样品酵母RNA的测定。机理研究表明Al(III)的吸附架桥作用,使得nanoTiO2、Al(III)与DNA三者之间形成网状聚集体,导致体系的共振光散射强度的增强。
杨春艳[8](2010)在《过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用》文中研究说明自从20世纪初人们肯定了过渡金属超常氧化态的存在后,国内外的学者开展了大量的关于过渡金属超常氧化态的研究工作。目前人们已经成功地制备和分离出其纯品,不同超常氧化态过渡金属稳定存在形式是不同的。例如在已知的超常氧化态过渡金属中,Ni (Ⅳ), Ag (Ⅲ),Cu(Ⅲ)都是借助于适当的多齿配体而稳定存在,如二过碘酸合镍,二过碲酸合银,二过碘酸合银,银的多肽配合物,二过碘酸合铜,二过碲酸合铜等,而Fe(Ⅵ)则通常以高铁酸盐(如FeO42-)的形式存在。过渡金属超常氧化态配离子具有特殊的结构,在适当的条件下有较高的氧化能力,目前人们对过渡金属超常氧化态的研究主要集中在以下两方面:(1)过渡金属超常氧化态配离子与小分子之间的氧化还原反应动力学和机理研究;(2)过渡金属超常氧化态配离子引发高分子领域中的自由基聚合反应的研究。但到目前为止,过渡金属超常氧化态配合物在发光分析中的应用却很少。本论文在第一章中对过渡金属超常氧化态配合物的研究及其在分析化学中的应用作了评述;本论文的研究报告分为三部分:一、过渡金属超常氧化态配离子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光新体系的研究及其在化学发光生物传感器中的应用研究发现过渡金属超常氧化态配离子(二羟基二(过碘酸根)合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN))对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应均具有很强的催化性能,且远超过通常的金属离子催化剂、过渡金属配合物催化剂、金属蛋白类催化剂和纳米粒子催化剂。例如在低浓度的鲁米诺(10-7 mol L-1)条件下,常用的催化剂(Co2+, Cu2+, Ni2+, Mn2+, Fe3+, Cr3+, K3Fe(CN)6)对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应都几乎无催化能力,而过渡金属超常氧化态配离子在相同条件下仍然表现出很强的催化化学发光。由此建立了一种的用于测定过氧化氢的化学发光新体系。克服了文献中报道过的各种鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定过氧化氢所存在的干扰问题,提高了方法的选择性,同时减少的试剂的消耗。过氧化氢又是一种基础化学传感器,与产生过氧化氢的酶识别反应相结合,可以构建多种生物传感器。在此设计中酶反应器的制备是一个关键技术,文中设计了一种新颖的将海藻酸钙纤维与纳米介孔二氧化硅相结合作为酶载体的酶反应器。该反应器将氨基化纳米介孔二氧化硅对酶的吸附作用和聚合物对酶的笼蔽效应相结合改善了酶从载体上的泄露问题,同时由于纳米介孔二氧化硅的特殊表面结构,催化增强作用和生物相容性使得被固定在载体上的酶具有较强催化活性并能长时间的保持其稳定性。本文以葡萄糖氧化酶为模板研究了该酶反应器在流通式化学发光生物传感器中的性能。将该酶反应器与鲁米诺-二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子-过氧化氢化学发光体系相结合建立了一种高灵敏度的流通式葡萄糖化学发光生物传感器,检出限比已报道的化学发光传感器低两个数量级。该流通式化学发光生物传感器具有制备简单,响应速度快,寿命长,灵敏度高和操作简单的特点。进而又制备了将葡萄糖氧化酶和β-半乳糖苷酶同时固定在氨基化纳米介孔二氧化硅-海藻酸钙纤维上的双酶反应器。由此构建的化学发光乳糖生物传感器,化学发光强度与乳糖浓度在8.0×10-8-4.0×10-6 g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.7×10-8 g mL-1。该流通式化学发光生物传感器已经成功地应用于测定牛奶中的乳糖含量。二、过渡金属超常氧化态配合物作为氧化剂在鲁米诺化学发光体系中的应用研究在鲁米诺-过氧化氢-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系中,当过氧化氢缺乏时,过渡金属超常氧化态配合物则主要呈现出高的氧化性,可以氧化鲁米诺产生化学发光,某些化合物可以增敏该化学发光。通过对该体系反应前后的紫外光谱、荧光光谱、化学发光光谱及反应动力学的分析,结合文献中的一些研究成果,本论文认为,这一化学发光体系涉及一系列自由基反应过程。以鲁米诺-二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN)-异烟肼化学发光体系为例,在反应过程中起氧化作用的活化物种是二羟基一过碘酸合镍配离子(MPN)。它经过两步单电子转移氧化异烟肼逐级生成异烟肼自由基、二氮烯自由基和苯甲酸自由基,同时MPN氧化鲁米诺生成鲁米诺自由基。由异烟肼产生的一系列自由基与鲁米诺自由基反应生成α-羟基过氧化物,α-羟基过氧化物分解生成激发态的氨基邻苯二甲酸根离子,当其由激发态回到基态时,将能量以光子的形式释放出来,产生化学发光。在此研究基础上建立了测定异烟肼、硫酸阿米卡星和硫酸双肼屈嗪的化学发光新方法。(1)四价镍配合物作为氧化剂的鲁米诺化学发光新体系的研究研究了二羟基二过碘酸合镍配离子在碱性条件下氧化鲁米诺产生化学发光的行为。以异烟肼为模板,通过化学发光光谱和紫外吸收光谱讨论了该发光现象的可能反应机理。该化学发光体系具有高的灵敏度和选择性并且已经成功的应用于血清中异烟肼的测定。(2)鲁米诺-二羟基二过碘酸合银配离子化学发光新体系测定硫酸阿米卡星实验发现在碱性介质中三价银的配合物能够氧化鲁米诺产生化学发光,而硫酸阿米卡星可以极大地增敏该化学发光。结合流动注射技术建立了测定硫酸阿米卡星的化学发光新方法。在优化条件下,相对化学发光强度与硫酸阿米卡星浓度在5.1×10-8-5.1×10-6 mol L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是1.9×10-8 mol L-1(3σ),对浓度为5.1×10-7 mol L-1的硫酸阿米卡星溶液平行测定7次,相对标准偏差是2.8%。将该方法用于测定血清中的硫酸阿米卡星,结果令人满意。(3)鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜配离子流动注射化学发光法测定硫酸双肼屈嗪基于在碱性介质中硫酸双肼屈嗪能极大地增敏鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜配离子的化学发光,建立了一种新的流动注射化学发光测定硫酸双肼屈嗪的方法,并且探讨了该发光行为的可能反应机理。在优化条件下,相对化学发光强度与硫酸双肼屈嗪浓度在7.0×10-9-8.6×10-7g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.1×10-9g mL-1(3σ)。对浓度为5.2×10-8 gmL-1的硫酸双肼屈嗪溶液平行测定7次,相对标准偏差是3.1%。该方法具有操作简单,响应迅速,灵敏度高的特点。并且用浓度很低的鲁米诺就可以得到令人满意的分析结果,减少了试剂的消耗量,提高了方法的选择性。该方法已经成功地应用于血清中硫酸双肼屈嗪的测定。三、过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光反应研究研究发现过渡金属超常氧化态配离子(二羟基二(过碘酸根)合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN)具有超常的氧化能力使它们能直接氧化某些物质而产生化学发光。基于此建立了过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光测定尿酸、肾上腺素、林可霉素的新方法。通过研究体系的动力学曲线、紫外光谱、荧光光谱、化学发光光谱,讨论了直接氧化化学发光新体系可能的反应机理。在过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光体系中,尿酸、林可霉素和过渡金属超常氧化态配离子之间(DPA,DPN)发生的是一步双电子转移的氧化还原反应,首先形成激发态的DPN,DPA与分析物的配合物中间体,氧化还原反应通过活化中间体的内界双电子转移来完成,当激发态配合物中间体回到基态时,能量以光的形式释放,产生化学发光。而肾上腺素-DPN体系的反应历程是DPN氧化肾上腺素生成激发态的3,4-二羟基苯乙酮,当其回到基态时发出波长为450 nm的光。(1)二羟基二过碘酸合银配离子直接氧化化学发光法测定尿酸基于二羟基二过碘酸合银配离子在碱性介质中能够直接氧化尿酸而产生化学发光,建立了一种新的灵敏的测定尿酸的流动注射化学发光新方法。在优化条件下,化学发光强度与尿酸浓度在4.0×10-7-2.0×10-4 mol L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是1.2×10-7 mol L-1(3σ)。对浓度为5.0×10-5 mol L-1的尿酸溶液平行测定7次,相对标准偏差是2.1%。该方法与其他已报道的化学发光法相比较具有更高的选择性,已经成功的应用于测定血清中的尿酸含量。(2)四价镍直接氧化化学发光法测定林可霉素基于在酸性条件下二羟基二过碘酸合镍能够直接氧化林可霉素产生化学发光,建立了测定林可霉素的流动注射化学发光新方法。在优化条件下,相对化学发光强度与林可霉素浓度在8.0×10-9-1.0×10-6g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.5×10-9 gmL-1(3σ),对浓度为1.0×10-7 g mL-1的林可霉素溶液平行测定7次,相对标准偏差为4.0%。将该方法用于测定注射液、血清和尿样中的林可霉素含量,结果令人满意。(3)四价镍直接氧化化学发光新方法测定肾上腺素报道了一种在碱性介质中二羟基二过碘酸合镍直接氧化肾上腺素产生化学发光测定肾上腺素的新方法。在最优的条件下,相对化学光强度与肾上腺素浓度在1.0×10-7-1.0×10-5g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是4.0×10-8 g mL-1(3σ)。对浓度为2.0×10-6 g mL-1的肾上腺素溶液平行测定11次,相对标准偏差为3.7%。该方法已经成功的用于测定注射液中肾上腺素的含量。
王媚[9](2010)在《共振瑞利散射光谱法在某些抗生素类药物分析中的应用研究》文中研究表明共振瑞利散射法(Resonance Rayleigh Scattering, RRS)是二十世纪九十年代发展起来的一种新分析技术,它以灵敏度高(检出限可达ng·mL-1级)、仪器廉价、操作简便以及分析快速等优点而引起了人们的广泛兴趣和关注。目前主要利用染料生色团在生物大分子上的聚集作用产生强烈的共振散射而用于核酸、蛋白质和肝素等生物大分子的研究和测定。此外,研究表明,具有相反电荷的两种离子,借助静电引力、疏水作用力和电荷转移作用形成离子缔合物时,也能引起共振瑞利散射的增强,并改变其光谱特征。这种方法已在痕量金属、非金属、有机物、纳米微粒和药物分析中得到越来越多的应用。本研究论文主要分为两个部分:综述和研究报告。第一部分综述共振瑞利散射光谱法在药物分析方面的应用进展。本文对共振瑞利散射光谱法的发展历程和近五年来在药物分析中的应用做了简要综述,并对共振瑞利散射光谱法在药物分析中的应用前景做了展望。第二部分主要研究共振瑞利散射光谱法在氟喹诺酮类抗生素药物分析中的应用。本文具体研究体系包括铽-氟喹诺酮类抗生素-茜素红相互作用的反应体系;铕-氟喹诺酮类抗生素-铬天青S相互作用的反应体系;钴-氟喹诺酮类抗生素-刚果红相互作用的反应体系。探讨了它们的可见吸收光谱,荧光光谱和RRS光谱特征,适宜反应条件,影响因素及其分析应用;建立和发展了共振瑞利散射光谱法测定上述药物的新方法;并对反应机理,RRS增强的原因,RRS光谱与吸收光谱的关系以及离子缔合物的结构做了初步探讨。内容如下:1.铽-氟喹诺酮类抗生素-茜素红体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用在弱酸性的HAc-NaAc缓冲溶液中,氟罗沙星(Fleroxacin, FLE),培氟沙星(Pefloxacin, PEFX),环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP),洛美沙星(Lomefloxacin, LOM)和帕珠沙星(Pazufloxacin, PAZ)氟喹诺酮类抗生素(fluoroquinolone antibiotics, FLQs)分别与铽(Ⅲ)能形成螯合阳离子,它们可进一步与茜素红(Alizarin Red, AR)反应形成2:1:1(FLQs:Tb3+:AR)三元离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱,不同的抗生素具有相似的光谱特征,其最大散射波长位于373 nm左右,一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比。在最大散射波长处,对不同氟喹诺酮类抗生素药物的浓度的线性范围和检出限(3σ)分别是氟罗沙星0.04~3.69μg·mL-1,22.7 ng·mL-1;培氟沙星0.03~3.33μg·mL-1,13.3 ng·mL-1;环丙沙星0.03~3.31μg·mL-1,22.6 ng·mL-1;洛美沙星0.004~3.52μg·mL-1,14.3 ng·mL-1;帕珠沙星0.16~3.18μg·mL-1,28.6 ng·mL-1。方法简单、快速、灵敏,并有良好的选择性,用于片剂、注射液、粉针剂、尿液和人血清中氟喹诺酮类抗生素药物的测定,结果满意。本文还对反应机理作了简要探讨。2.铕-氟喹诺酮类抗生素-铬天青S体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用在弱酸性的HAc-NaAc缓冲溶液中,氟罗沙星(Fleroxacin, FLE),洛美沙星(Lomefloxacin, LOM)和环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP)分别与铕(Ⅲ)能形成螯合阳离子,进而与铬天青S(Chromeazurol S, CAS)阴离子借助静电引力和疏水作用形成三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱,基于此,建立了测定氟喹诺酮类抗生素药物的RRS法,并对其光谱特征,影响因素,适宜的反应条件和共存物质的影响进行了探讨。不同的抗生素具有相似的光谱特征,两个散射峰分别位于361 nm和560 nm左右,在361 nm处,对不同氟喹诺酮类抗生素药物的浓度的线性范围和检出限(3σ)分别是氟罗沙星0.037~3.69μg·mL-1,55.8 ng·mL-1;洛美沙星0.035~3.52μg·mL-1,14.5 ng·mL-1;环丙沙星0.033~3.31μg·mL-1,12.4 ng·mL-1。方法简单、快速、灵敏,并有良好的选择性,可用于片剂、注射液、尿液和人血清中氟喹诺酮类抗生素药物的测定。3.钴-氟喹诺酮类抗生素-刚果红体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用在弱酸性的Britton-Robinson缓冲溶液中,氟罗沙星(Fleroxacin, FLE),加替沙星(Gatifloxacin, GTFX)和培氟沙星(Pefloxacin, PEFX)分别与钴(Ⅱ)能形成螯合阳离子,其共振瑞利散射(RRS)十分微弱,但当该配阳离子与刚果红(Congo Red, CR)阴离子反应形成2:1:1(FLQs:Co2+:CR)三元离子缔合物时,RRS显着增强并出现新的RRS光谱,散射峰分别位于372和560 nm附近。对不同氟喹诺酮类抗生素药物的浓度的线性范围和检出限(3σ)分别是:372 nm处,氟罗沙星0.03~3.69 gg·mL-1,6.0 ng·mL-1;382nm处,加替沙星0.03~5.26μg·mL-1,7.5 ng·mL-1;380 nm处,培氟沙星0.033~3.31μg·mL-1,26.4 ng·mL-1。方法简单、快速、灵敏,并有良好的选择性,用于片剂、尿液和人血清中氟喹诺酮类抗生素药物的测定,结果满意。
高军彦[10](2009)在《共振光散射光谱法在两类抗生素分析中的应用研究》文中认为抗生素是目前世界上消耗较多的药品,其中喹诺酮类药物和青霉素类药物应用广泛。人类在使用抗生素方面的认识误区造成自身抗生素的滥用和动物源食品的污染和残留。由于不能完全被机体吸收,抗生素以原形或代谢物形式经由病人和畜禽粪尿排入环境,造成自然环境的污染。因此,加强对环境中抗生素的监测分析已迫在眉睫。二十世纪九十年代,一种新的分子发射光谱方法即共振光散射光谱法发展起来。该方法灵敏度高、选择性较好、方法简便、仪器简单,引起了分析工作者的广泛关注。国内外对共振光散射光谱法的研究和应用日益增多,目前这一新技术已广泛应用于生物大分子、药物、纳米粒子、无机物和表面活性剂等的研究和测定中,近几年来又把这一技术引入细胞、细菌、免疫分析等领域,显示了该方法极广阔的应用前景。本文主要研究了抗生素中的两类广谱抗生素,喹诺酮类和青霉素类的共振光散射光谱以及它们的测定,主要的研究内容如下:1.纳氏试剂-氧氟沙星体系和纳氏试剂-洛美沙星体系研究了纳氏试剂K2HgI4与氧氟沙星(OFLX)和洛美沙星(LMX)作用的共振光散射光谱,在pH=5.5的B-R缓冲液中,单独的纳氏试剂或氧氟沙星、洛美沙星本身的共振散射光十分微弱,纳氏试剂分别与OFLX、LMX作用形成疏水性较强的缔合物导致OFLX、LMX各自的共振光散射强度显着增加,从而建立了一种灵敏的测定沙星的RLS新方法。实验表明:在λex =λem =398nm处,OFLX共振光散射强度达到最大值且与OFLX的浓度呈线性关系。在λex =λem =378nm处,LMX共振光散射强度达到最大值且与LMX的浓度呈线性关系,线性范围:OFLX:0.10-6.50×10-6 mol/L, LMX:0.12-7.50×10-6mol/L;检测限:OFLX:3.27×10-8 mol/L, LMX:4.98×10-8 mol/L。据此建立了一种测定OFLX、LMX新的共振光散射光谱法。使用该方法对注射液中的OFLX和尿样中LMX含量进行了测定,结果满意。2.四苯硼钠-依诺沙星体系和四苯硼钠-加替沙星体系在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲液中,依诺沙星、加替沙星分别与四苯硼钠作用形成疏水性缔合物,导致依诺沙星、加替沙星各自的共振光散射强度剧烈增加,其最大RLS峰位于376nm处,在一定范围内,沙星的浓度与散射强度成正比,两种沙星的检测限分别为:7.83×10-8 mol/L (ENX)、7.65×10-8 mol/L (GFLX)。考察了它们的最佳反应条件、影响因素和共存物质的影响。使用该方法对尿样中的依诺沙星和注射剂中加替沙星含量进行了测定,获得了满意的结果。3.碱性品红-羧苄青霉素二钠体系和碱性品红-氨苄青霉素钠体系本文研究发现,在pH=7.5的C-L缓冲溶液中,羧苄青霉素二钠、氨苄青霉素钠与碱性品红反应形成离子缔合物,导致共振光散射增强,从而建立了一个灵敏的测定CAR、AMP的RLS新方法。实验表明:在最大RLS峰613nm处,青霉素浓度与共振光散射强度有良好的线性关系,反应灵敏度高,两种青霉素的线性范围和检测限分别为:0.3-40×10-6 mol/L和3.16×10-7 mol/L(CAR)和0.3-30×10-6 mol/L和2.37×10-7 mol/L(AMP),分别考察了它们的最佳反应条件,共存物质的影响等。并把该法用于尿样中CAR、AMP含量的测定,结果令人满意。4.异硫氰酸荧光素体系研究了异硫氰酸荧光素(FITC)的共振光散射光谱(RLS)的特性与形成机理。在中性和碱性条件下,FITC溶液的共振散射光显着增强。实验发现,随着溶液pH的增加,FITC溶液的RLS光谱与其荧光光谱、紫外吸收光谱在强度大小、最大吸收峰位移上变化趋势一致。FITC的荧光激发光谱与发射光谱有部分重叠,共振散射峰(505nm)介于荧光激发峰(488nm)与荧光发射峰(521nm)之间。在FITC溶液三维荧光等高线光谱图中,瑞利散射线与荧光等高线有部分相交。由光偏振实验,测得FITC共振散射光谱505nm处的偏振度P = 0.1986。上述实验结果揭示,FITC的共振散射光主要是共振荧光。共振光散射信号随pH值增大而增强的机理是FITC在中性和碱性条件下,双阴离子型荧光型体的形成。FITC的共振散射峰位于吸收曲线轮廓之中,共振光散射受光吸收的影响,因此,共振光散射信号强度随FITC浓度的增大而增强,但不是严格的线性关系。该研究工作对进一步研究共振光散射光谱法的理论提供了重要的参考数据。本文通过应用共振光散射光谱对喹诺酮类、青霉素类抗生素进行了研究,建立了新的抗生素残留分析法。本文研究的这些新方法灵敏度高、操作简便,成本低廉,具有实际应用价值。本文也对异硫氰酸荧光素共振光散射的机理进行了实验研究和理论探讨。
二、洛美沙星在酸性介质中的紫外光谱性质的研究及应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、洛美沙星在酸性介质中的紫外光谱性质的研究及应用(论文提纲范文)
(1)化学发光在药物及生物分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 化学发光分析法 |
1.1.1 化学发光分析法发展概述 |
1.1.2 化学发光分析法的基本概念 |
1.1.3 化学发光的基本原理 |
1.1.4 化学发光分析的装置 |
1.2 常见的化学发光反应体系及其在药物分析中的应用 |
1.2.1 碱性化学发光体系 |
1.2.2 酸性化学发光体系 |
1.2.3 中性化学发光体系-过氧草酸酯类化学发光体系 |
1.2.4 化学发光的应用和最新进展 |
1.3 纳米材料在化学发光中的应用 |
1.3.1 纳米材料概述 |
1.3.2 纳米材料的制备 |
1.3.3 纳米科技的研究现状 |
1.3.4 纳米材料在化学发光反应中的应用 |
1.4 本论文主要研究内容及意义 |
参考文献 |
第2章 流动注射化学发光法测定甲氧氯普胺的新方法研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 介质对化学发光强度的影响 |
2.3.2 鲁米诺浓度的选择 |
2.3.3 H_2O_2浓度的选择 |
2.3.4 K_2Cr_2O_7浓度的影响 |
2.3.5 MCPM试液酸度的影响 |
2.3.6 试液加热时间的影响 |
2.3.7 干扰试验 |
2.3.8 线性范围、精密度和检出限 |
2.3.9 反应机理探讨 |
2.3.10 甲氧氯普胺的含量测定及其回收实验 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第3章 基于Au NPs@C纳米复合材料和高效流路实现人体免疫球蛋白的超灵敏快速检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器和设备 |
3.2.2 试剂 |
3.2.3 Fe_3O_4磁性纳米微球的制备 |
3.2.4 Fe_3O_4/Ab_1复合物的制备 |
3.2.5 Au NPs的制备 |
3.2.6 碳纳米粒子(C NPs)的制备 |
3.2.7 金包碳(Au NPs@C)纳米粒子的制备 |
3.2.8 Ab_2-HRP/Au NPs@C的制备 |
3.2.9 免疫分析测定步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Au NPs、C NPs、Au NPs@C和Fe_3O_4磁性微球的SEM表征 |
3.3.2 紫外光谱表征 |
3.3.3 流动注射化学发光检测体系的条件优化 |
3.3.4 免疫分析过程的优化 |
3.3.5 夹心式流动注射免疫分析测定HIgG |
3.4 结论 |
参考文献 |
第4章 GO/luminol复合材料的制备、表征及在化学发光传感器中的应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 氧化石墨烯(GO)制备 |
4.2.3 石墨烯/luminol复合材料(GO/lumino1)制备 |
4.2.4 传感器的构建 |
4.2.5 化学发光分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 GO/luminol不同制备方法对化学发光的影响 |
4.3.2 GO/luminol不同制备方法对luminol固载量的影响 |
4.3.3 红外光谱表征 |
4.3.4 GO/luminol不同固定方法对传感器性能的影响 |
4.3.5 化学发光分析反应条件的优化 |
4.3.6 化学发光传感器用于H_2O_2的测定 |
4.3.7 化学发光传感器稳定性考察 |
4.4 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
(2)流动注射化学发光法测定雌激素类药物的研究及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 流动注射化学发光分析法原理以及应用进展 |
1.1.1 化学发光分析法的发现 |
1.1.2 化学发光分析法的基本原理及分类 |
1.1.3 化学发光分析法在药物分析中的应用 |
1.2 研究雌激素类药物的意义及常用方法 |
1.2.1 荧光分析法 |
1.2.2 紫外可见分光光度法 |
1.2.3 近红外光谱分析法 |
1.2.4 电化学分析检测法 |
1.2.5 高效液相色谱法 |
1.2.6 放射免疫法 |
1.2.7 酶联免疫法 |
1.3 论文研究的内容和特点 |
1.3.1 研究内容 |
1.3.2 研究特点 |
第二章 高锰酸钾-亚硫酸钠-邻菲罗啉钌发光体系的研究及应用 |
2.1 流动注射化学发光法测定醋酸泼尼松 |
2.1.1 引言 |
2.1.2 实验部分 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.4 干扰试验 |
2.1.5 工作曲线和检出限 |
2.1.6 方法应用 |
2.1.7 结论 |
2.2 流动注射化学发光法测定黄体酮 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 干扰试验 |
2.2.5 工作曲线和检出限 |
2.2.6 方法应用 |
2.2.7 结论 |
2.3 流动注射化学发光法测定戊酸雌二醇 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 实验部分 |
2.3.3 结果与讨论 |
2.3.4 干扰试验 |
2.3.5 工作曲线和检出限 |
2.3.6 方法应用 |
2.3.7 结论 |
2.4 流动注射化学发光法测定左炔诺孕酮 |
2.4.1 引言 |
2.4.2 实验部分 |
2.4.3 结果与讨论 |
2.4.4 干扰试验 |
2.4.5 工作曲线和检出限 |
2.4.6 方法应用 |
2.4.7 结论 |
2.4.8 机理讨论 |
第三章 流动注射化学发光法测定雌二醇 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 化学发光动力学曲线 |
3.3.2 增敏剂的选择 |
3.3.3 硫酸浓度的选择 |
3.3.4 罗丹明B 浓度的选择 |
3.3.5 硫酸铈浓度的选择 |
3.3.6 流速的选择 |
3.4 标准曲线、精密度与检出限 |
3.5 干扰研究 |
3.6 样品分析 |
3.7 结论 |
3.8 反应机理探讨 |
第四章 鲁米诺-铁氰化钾阻抑化学发光法测定己烯雌酚 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 化学发光动力学曲线 |
4.3.2 流路参数的选择 |
4.3.3 鲁米诺浓度的选择 |
4.3.4 铁氰化钾浓度的选择 |
4.3.5 NaOH 浓度的选择 |
4.4 标准曲线、精密度与检出限 |
4.5 干扰实验 |
4.6 样品分析 |
4.7 结论 |
4.8 反应机理探讨 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
一、在校期间发表的学术论文 |
二、在校期间获奖情况 |
(3)分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
第一节 氟喹诺酮类抗菌素的研究现状 |
1.1 氟喹诺酮类抗生素性质和应用 |
1.2 氟喹诺酮类药物研究进展 |
1.3 氟喹诺酮类抗生素的主要研究方法 |
第二节 分子光谱法的概述 |
2.1 共振瑞利散射技术 |
2.2 同原射线计量分析法 |
第三节 本文研究的的主要内容 |
参考文献 |
第二章 氟喹诺酮类抗生素与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 光谱特征 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 离子缔合反应 |
2.4 RRS增强的原因 |
2.5 分析应用 |
3 结论 |
参考文献 |
第三章 氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 RRS光谱 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 标准曲线 |
2.4 莫西沙星与磷钨酸的反应机理讨论 |
2.5 方法的选择性及分析应用 |
3 结论 |
参考文献 |
第四章 铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素-虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 光谱特征 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 离子缔合反应 |
2.4 RRS增强的原因 |
2.5 标准曲线及其参数 |
2.6 方法的选择性及分析应用 |
3 结论 |
参考文献 |
第五章 紫外光谱和同原射线计量分析法测定莫西沙星和加替沙星 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 吸收光谱 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 方法的选择性 |
3 分析应用 |
3.1 同原射线计量分析方法的建立 |
3.2 MXFX与GTF的同时测定 |
4 小结 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
(4)基于温控双水相萃取体系在芦荟活性成份与手性化合物分离纯化中的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 双水相体系及其理论模型 |
1.1.1 聚合物/盐与聚合物/聚合物双水相体系 |
1.1.2 表面活性剂双水相体系 |
1.1.3 智能型双水相体系 |
1.1.4 离子液双水相萃取体系 |
1.2 双水相分离理论模型 |
1.3 手性分离技术及其研究进展 |
1.3.1 手性分子识别剂及手性识别机理 |
1.3.2 膜拆分法 |
1.3.3 液-液萃取拆分法 |
1.3.4 超临界流体CO_2萃取拆分法 |
1.3.5 光学活性水凝胶拆分法 |
1.3.6 手性金属表面拆分法 |
1.4 论文研究内容 |
第二章 温度诱导双水相萃取分离芦荟多糖 |
2.1 前言 |
2.2 实验主要试剂与仪器 |
2.3 芦荟多糖标准曲线的绘制和含量测定 |
2.3.1 标准曲线的绘制 |
2.3.2 芦荟粗多糖溶液的配制及含量测定 |
2.4 蛋白质标准曲线的绘制和含量测定 |
2.4.1 蛋白质标准曲线的绘制 |
2.5 triton X-114双水相体系中芦荟多糖与蛋白质分配行为研究 |
2.5.1 triton X-114浓度对芦荟多糖与蛋白质分配行为的影响 |
2.5.2 pH值对芦荟多糖与蛋白质分配行为的影响 |
2.5.3 温度对芦荟多糖与蛋白质分配行为的影响 |
2.5.4 氯化钠对芦荟多糖与蛋白质分配行为的影响 |
2.5.5 硫酸铵对芦荟多糖与蛋白质分配行为的影响 |
2.6 triton X-114双水相体系分离纯化芦荟多糖 |
2.6.1 芦荟原凝胶汁的制备 |
2.6.2 双水相萃取体系制备芦荟多糖 |
2.7 芦荟多糖的表征及抗氧化性研究 |
2.7.1 红外光谱分析 |
2.7.2 紫外光谱分析 |
2.7.3 芦荟多糖对羟基自由基的清除 |
2.7.4 多糖对超氧阴离子的清除 |
2.8 结果与讨论 |
2.8.1 甘露糖标准曲线 |
2.8.2 蛋白质标准曲线 |
2.8.3 triton X-114浓度的影响 |
2.8.4 pH的影响 |
2.8.5 温度的影响 |
2.8.6 添加剂的影响 |
2.8.7 芦荟多糖的红外分析 |
2.8.8 芦荟多糖的紫外分析 |
2.8.9 芦荟多糖抗氧化性 |
2.9 本章小结 |
第三章 双水相体系分离纯化芦荟蒽醌类活性成分 |
3.1 前言 |
3.2 实验主要试剂与仪器 |
3.3 功能聚合物的合成与表征 |
3.3.1 PNIPAAM的合成 |
3.3.2 poly(NIPAAM-co-AA)/EAA-β-CD的合成 |
3.3.3 功能聚合物的结构表征 |
3.4 芦荟大黄素分配行为及芦荟葸醌类物质分离纯化研究 |
3.4.1 芦荟大黄素标准曲线绘制及含量测定 |
3.4.2 双水相体系中芦荟大黄素分配行为的研究 |
3.5 Triton X-114/功能聚合物体系纯化芦荟蒽醌类物质 |
3.5.1 pH值对芦荟大黄素吸附行为的影响 |
3.5.2 poly(NIPAAM-co-AA)/EAA-β-CD浓度对大黄素吸附行为的影响 |
3.5.3 吸附时间对芦荟大黄素吸附行为的影响 |
3.5.4 蒽醌提取液中芦荟大黄素的纯化 |
3.6 结果与讨论 |
3.6.1 poly(NIPAAM-co-AA)/EAA-β-CD聚合物结构表征 |
3.6.2 tritonX-114浓度对芦荟大黄素回收率的影响 |
3.6.3 温度对芦荟大黄素回收率的影响 |
3.6.4 pH值对芦荟大黄素回收率的影响 |
3.6.5 无机盐添加剂的影响 |
3.6.6 pH值对poly(NIPAAM-co-AA)/EAA-β-CD吸附率的影响 |
3.6.7 poly(NIPAAM-co-AA)/EAA-β-CD浓度对吸附率的影响 |
3.6.8 吸附时间对吸附率的影响 |
3.6.9 双水相萃取分离纯化效果液相色谱分析 |
3.7 本章小结 |
第四章 酒石酸酯-温度诱导双水相体系萃取拆分扁桃酸对映体 |
4.1 前言 |
4.2 实验主要试剂与仪器 |
4.3 双水相体系中扁桃酸分配行为的研究 |
4.3.1 扁桃酸标准曲线的绘制 |
4.3.2 异丙醇/(NH4)_2SO_4体系中pH值对扁桃酸分配行为的影响 |
4.3.3 异丙醇/(NH4)_2SO_4体系中含盐量对扁桃酸分配行为的影响 |
4.3.4 异丙醇/K_2HPO_4体系中pH值对扁桃酸分配行为的影响 |
4.3.5 异丙醇/K_2HPO_4体系中含盐量对扁桃酸分配行为的影响 |
4.3.6 温度诱导体系中tritonX-114浓度对扁桃酸分配行为的影响 |
4.3.7 温度诱导体系中pH值对扁桃酸分配行为的影响 |
4.4 双水相体系中扁桃酸手性分子识别研究 |
4.4.1 L-酒石酸正戊酯的合成 |
4.4.2 手性识别体系的筛选 |
4.4.3 温度对手性识别的影响 |
4.4.4 pH值对手性识别效果的影响 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 扁桃酸标准曲线的绘制 |
4.5.2 pH值对不同体系中扁桃酸分配行为的影响 |
4.5.3 分相剂种类及浓度对扁桃酸分配行为的影响 |
4.5.4 不同温度诱导双水相体系对扁桃酸的手性识别 |
4.5.5 温度的影响 |
4.5.6 pH的影响 |
4.6 本章小结 |
第五章 环糊精铜配合物—温度诱导双水相体系拆分扁桃酸 |
5.1 前言 |
5.2 试验主要试剂与仪器 |
5.3 环糊精-铜配合物的合成 |
5.4 环糊精-铜配合物的结构表征 |
5.4.1 环糊精-铜配合物红外光谱 |
5.4.2 环糊精-铜配合物的紫外光谱 |
5.4.3 环糊精-铜配物XRD分析 |
5.5 环糊精-铜配合物/温度诱导双水体系对扁桃酸的手性分子识别 |
5.5.1 环糊精铜配合物含量对手性识别效果的影响 |
5.5.2 TritonX-114浓度对手性识别效果的影响 |
5.5.3 温度对手性识别效果的影响 |
5.5.4 pH对手性识别效果的影响 |
5.5.5 体系离子强度对手性识别效果的影响 |
5.6 结果与讨论 |
5.6.1 环糊精铜配合物的表征 |
5.6.2 手性识别体系的筛选 |
5.6.3 pH的影响 |
5.6.4 手性识别剂浓度的影响 |
5.6.5 tritonX-114含量的影响 |
5.6.6 温度的影响 |
5.6.7 无机盐添加剂的影响 |
5.7 本章小结 |
第六章 HP-β-CD-温度诱导双水相体系手性识别扁桃酸 |
6.1 前言 |
6.2 主要试剂与仪器 |
6.3 双水相体系对扁桃酸的手性识别 |
6.3.1 β-环糊精及其衍物浓度对手性分离因子的影响 |
6.3.2 添加剂种类及浓度对分离因子的影响 |
6.3.3 pH值对手性分离因子的影响 |
6.3.4 温度对手性分离因子的影响 |
6.3.5 羟丙基-β-环糊精与扁桃酸包结物的制备及表征 |
6.3.6 循环伏安测试 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 手性识别剂浓度及添加剂类型的影响 |
6.4.2 离子液体浓度的影响 |
6.4.3 pH的影响 |
6.4.4 温度的影响 |
6.4.5 包结物红外光谱分析 |
6.4.6 包结物DSC分析 |
6.4.7 扁桃酸在HP-β-CD介质中的紫外光谱分析 |
6.5 本章小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士期间主要成果 |
(5)离子缔合物在药物分析中的研究及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 研究背景及立题意义 |
1.1.1 研究背景 |
1.1.2 立题意义 |
1.2 离子缔合物 |
1.2.1 离子缔合物的基本特征 |
1.2.2 离子缔合作用 |
1.2.3 离子缔合物的主要类型 |
1.2.4 离子缔合物在分析化学中的应用 |
1.2.5 分光光度法在药物分析中的应用 |
1.2.6 离子缔合物在药物分析中的发展及应用 |
1.3 染料-金属离子结合法 |
1.3.1 染料-金属离子结合法的反应机理 |
1.3.2 染料-金属离子结合法的进展 |
1.4 药物的显色反应分类 |
1.4.1 配位显色反应 |
1.4.2 氧化还原显色反应 |
1.4.3 离子缔合显色反应 |
1.4.4 重氮化-偶合显色反应 |
1.4.5 亚硝化显色反应 |
1.4.6 缩合显色反应 |
1.4.7 碱处理显色反应 |
1.4.8 脱水显色反应 |
1.4.9 电荷转移显色反应 |
1.5 本文的研究内容 |
2 吡哌酸与藻红B二元体系的研究及应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂 |
2.2.2 主要仪器 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 机理探讨 |
2.3.2 实验条件的优化 |
2.3.3 标准曲线及检出限 |
2.3.4 干扰试验 |
2.3.5 分析应用 |
2.4 本章小结 |
3 CU(II)-曙红Y分光光度法测定四环素的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 机理探讨 |
3.3.2 离子强度的影响 |
3.3.3 甲醇对体系的影响 |
3.3.4 表面活性剂的影响 |
3.3.5 实验条件的优化 |
3.3.6 标准曲线及检出限 |
3.3.7 共存物质的影响 |
3.3.8 回收率的测定 |
3.4 本章小结 |
4 氟喹诺酮类抗生素-藻红B-MoO_4~(2-)相互作用及研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 机理研究 |
4.3.2 结合推动力 |
4.3.3 反应的最佳条件 |
4.3.4 线性范围、灵敏度及精密度 |
4.3.5 方法的选择性及分析应用 |
4.4 本章小结 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
(6)Ag(Ⅲ)配合物化学发光体系与发光机理及其在药物分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 化学发光法概述 |
1.2 鲁米诺化学发光机理及应用 |
1.2.1 鲁米诺化学发光机理 |
1.2.2 鲁米诺化学发光的影响因素 |
1.3 过渡金属超常氧化态化学发光在药物分析中的应用 |
1.3.1 Cu(Ⅲ)配离子化学发光在药物分析中的应用 |
1.3.2 银的超常价氧化态化学发光在药物分析中的应用 |
1.4 本论文的研究背景、目的及意义 |
第2章 超常氧化态配合物光谱化学特性与化学发光机理 |
2.1 超常氧化态配合物酸介质体系化学发光特性初探 |
2.1.1 超常氧化态配合物的制备与光谱测量 |
2.1.2 Ni(Ⅳ)配合物酸介质体系化学发光特性 |
2.1.3 Cu(Ⅲ)配合物酸介质体系化学发光特性 |
2.1.4 Ag(Ⅲ)配合物酸介质体系化学发光特性 |
2.2 Ag(Ⅲ)配合物的化学反应与光谱特性 |
2.2.1 Ag(Ⅲ)配合物的化学反应特性 |
2.2.2 Ag(Ⅲ)配合物的光谱特性 |
2.3 酸性介质中Ag(Ⅲ)配合物-氟喹诺酮药物的化学发光机理 |
2.3.1 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)-NFLX-H_2SO_4体系 |
2.3.2 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)-H_2SO_4-ENLX/LMLX体系 |
2.3.3 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)-H_2SO_4-OFLX体系 |
2.3.4 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)-H_2SO_4-ENX体系 |
2.3.5 化学发光的共性与差异性 |
2.4 Ag(Ⅲ)配合物碱性介质体系 |
2.4.1 Ag(Ⅲ)配合物碱性介质体系化学发光特性 |
2.4.2 碱性介质中Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺反应体系化学发光机理 |
2.5 结论 |
第3章 Ag(Ⅲ)配合物-化学发光体系与医药及体液分析 |
3.1 仪器、试剂和Ag(Ⅲ)配合物的制备 |
3.1.1 仪器 |
3.1.2 试剂 |
3.1.3 Ag(Ⅲ)配合物的制备及浓度测定 |
3.2 流动注射化学发光法测定诺氟沙星 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 药品、尿样和血样的处理 |
3.2.3 测定方法 |
3.2.4 化学发光特性 |
3.2.5 化学发光条件的优化 |
3.2.6 方法的分析特性 |
3.2.7 药品、血样和尿样分析 |
3.3 流动注射化学发光法测定依诺沙星 |
3.3.1 引言 |
3.3.2 药物制剂与体液的处理 |
3.3.3 测定方法 |
3.3.4 化学发光动力学曲线 |
3.3.5 流路参数与反应条件的选择 |
3.3.6 校准曲线、精密度及检出限 |
3.3.7 干扰研究 |
3.3.8 药物制剂与体液分析 |
3.4 流动注射化学发光法测定氧氟沙星和左氧氟沙星 |
3.4.1 引言 |
3.4.2 药物制剂、尿样和血样的处理 |
3.4.3 测定方法 |
3.4.4 化学发光动力学特征 |
3.4.5 化学发光条件的优化 |
3.4.6 校准曲线、精密度及检出限 |
3.4.7 干扰研究 |
3.4.8 药物制剂与体液分析 |
3.5 结论 |
第4章 Ag(Ⅲ)配合物-化学发光法测定牛奶和体液中氟喹诺酮 |
4.1 引言 |
4.2 主要仪器和试剂 |
4.3 样品的处理与实验步骤 |
4.3.1 牛奶样的处理 |
4.3.2 药品、尿样和血样的处理 |
4.3.3 实验步骤 |
4.4 化学发光条件的优化 |
4.4.1 样品体积和流速的影响 |
4.4.2 酸性介质与[Ag(HIO_6)_2]~(5-)浓度的选择 |
4.5 方法分析性能 |
4.5.1 干扰情况 |
4.5.2 校准曲线、精密度及检出限 |
4.6 样品分析 |
4.6.1 药物的含量测定及回收率试验 |
4.6.2 奶样、血样和尿样的回收率试验 |
4.7 化学发光特性比较 |
4.7.1 化学发光动力学曲线 |
4.7.2 荧光光谱与化学发光光谱 |
4.7.3 化学发光机理 |
4.8 结论 |
第5章 Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光增敏效应与羟基喜树碱分析 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器和试剂 |
5.2.2 生物样品的处理 |
5.2.3 测定方法 |
5.3 化学发光动力学与增敏效应 |
5.3.1 化学发光动力学曲线 |
5.3.2 化学发光稳定性与增敏效应 |
5.3.3 化学发光反应机理 |
5.3.4 化学发光增敏效应机理 |
5.4 化学发光影响因素 |
5.4.1 反应介质及其浓度的影响 |
5.4.2 鲁米诺浓度的影响 |
5.4.3 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)溶液浓度的影响 |
5.5 方法分析特性 |
5.5.1 校准曲线、精密度及检出限 |
5.5.2 干扰情况 |
5.6 生物样品分析 |
5.7 结论 |
第6章 Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光抑制效应与磺胺类药物分析 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 仪器和试剂 |
6.2.2 生物样品的处理 |
6.2.3 分析程序 |
6.3 化学发光动力学与抑制效应 |
6.3.1 化学发光动力学曲线 |
6.3.2 化学发光机理 |
6.3.3 化学发光抑制效应机理 |
6.4 反应条件的优化 |
6.4.1 反应介质及其浓度的选择 |
6.4.2 鲁米诺浓度的选择 |
6.4.3 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)浓度的选择 |
6.5 方法分析特性 |
6.5.1 干扰情况 |
6.5.2 校准曲线、精密度及检出限 |
6.6 生物样品分析 |
6.7 结论 |
第7章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(7)荧光光谱法测定生物大分子的研究及应用(论文提纲范文)
符号说明 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪 论 |
1.1 蛋白质荧光探针的研究进展 |
1.1.1 有机分子型探针 |
1.1.2 金属离子及其配合物型 |
1.2 核酸荧光探针的研究进展 |
1.2.1 有机分子型探针 |
1.2.2 金属离子及其配合物型 |
1.3 纳米粒子在生物分析中的应用 |
1.3.1 金属纳米粒子 |
1.3.2 半导体纳米粒子 |
1.3.3 有机高分子纳米粒子 |
1.3.4 纳米生物复合探针 |
1.4 本论文的研究目的和内容 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 桑色素–Al(III)荧光光谱法测定蛋白质的研究及应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要仪器 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 波长的选择 |
2.3.2 条件优化 |
2.4 机理探讨 |
2.4.1 紫外光谱 |
2.4.2 共振光散射光谱 |
2.4.3 猝灭类型 |
2.5 结论 |
第三章 光谱法研究槲皮素–Al(III)复合物与蛋白质的相互作用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 波长的选择 |
3.3.2 条件选择 |
3.4 机理探讨 |
3.4.1 槲皮素–Al(III)–BSA 体系的荧光增强 |
3.4.2 同步荧光光谱 |
3.4.3 紫外光谱 |
3.4.4 共振光散射光谱 |
3.4.5 能量转移 |
3.4.6 猝灭类型 |
3.5 结论 |
第四章 荧光光谱法研究桑色素–纳米二氧化钛复合物与核酸相互作用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器 |
4.2.2 主要试剂 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 波长的选择 |
4.3.2 条件优化 |
4.4 机理探讨 |
4.4.1 纳米TiO_2–桑色素–DNA 聚集体的形成 |
4.4.2 紫外光谱 |
4.4.3 DNA–桑色素–nanoTiO_2 共振散射光谱 |
4.5 结论 |
第五章 纳米二氧化钛–Al(III)–核酸共振光散射体系的研究以及分析应用 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 实验过程 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 共振光散射光谱 |
5.3.2 条件优化 |
5.4 机理探讨 |
5.4.1 纳米TiO_2 粒子的自组装 |
5.4.2 紫外光谱 |
5.5 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录:硕士期间完成论文情况 |
(8)过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 过渡金属超常氧化态配合物的研究与应用 |
1.1 过渡金属超常氧化态的存在形式 |
1.1.1 超常氧化态过渡金属在晶体中的存在形式 |
1.1.2 超常氧化态过渡金属在碱性介质中的存在形式 |
1.2 过渡金属超常氧化态配合物的研究现状 |
1.2.1 过渡金属超常氧化态配离子活化中心的存在形式 |
1.2.2 过渡金属超常氧化态配离子的氧化反应动力学及机理 |
1.2.3 过渡金属超常氧化态配离子引发自由基聚合反应的机理 |
1.2.4 过渡金属超常氧化态配合物在分析化学中的应用研究 |
1.3 本论文的立题依据和研究目的 |
第二章 过渡金属超常氧化态配离子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光新体系的研究及在化学发光生物传感器中的应用 |
2.1 鲁米诺-过氧化氢化学发光体系 |
2.1.1 过渡金属离子催化剂 |
2.1.2 金属蛋白类催化剂 |
2.1.3 过渡金属配合物催化剂 |
2.1.4 纳米粒子催化剂 |
2.1.5 过渡金属超常氧化态配合物催化剂 |
2.2 鲁米诺-过渡金属超常氧化态配离子化学发光新体系测定过氧化氢 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 试验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 结论 |
2.3 一种新的酶反应器的制备及其在流通式化学发光生物传感器中的应用 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 实验部分 |
2.3.3 结果和讨论 |
2.3.4 结论 |
2.4 基于双酶固定的流通式化学发光传感器测定乳糖的研究 |
2.4.1 引言 |
2.4.2 实验部分 |
2.4.3 结果和讨论 |
2.4.4 结论 |
第三章 过渡金属超常氧化态配合物作为氧化剂在鲁米诺化学发光体系中的应用研究 |
3.1 鲁米诺-氧化剂化学发光体系 |
3.1.1 鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系 |
3.1.2 鲁米诺-氧化学发光体系 |
3.1.3 鲁米诺-卤化物化学发光体系 |
3.1.4 鲁米诺-氧化剂的其它化学发光体系 |
3.1.5 鲁米诺-过渡金属超常氧化态配离子化学发光体系 |
3.2 四价镍配合物作为氧化剂的鲁米诺化学发光新体系的研究 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 实验部分 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.2.4 结论 |
3.3 鲁米诺-二羟基二过碘酸合银配离子化学发光新体系测定硫酸阿米卡星 |
3.3.1 引言 |
3.3.2 实验部分 |
3.3.3 结果与讨论 |
3.3.4 结论 |
3.4 鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜流动注射化学发光法测定硫酸双肼屈嗪 |
3.4.1 引言 |
3.4.2 实验部分 |
3.4.3 结果与讨论 |
3.4.4 结论 |
第四章 过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光反应的研究与应用 |
4.1 直接氧化化学发光体系 |
4.1.1 高锰酸钾化学发光体系 |
4.1.2 四价铈化学发光体系 |
4.1.3 钌(Ⅲ)联吡啶化学发光体系 |
4.1.4 铁氰化钾直接氧化化学发光体系 |
4.1.5 其他直接氧化化学发光体系 |
4.1.6 过渡金属超常氧化态配离子直接氧化化学发光体系 |
4.2 二羟基二过碘酸合银配离子直接氧化化学发光法测定尿酸 |
4.2.1 引言 |
4.2.2 实验部分 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.4 结论 |
4.3 四价镍直接氧化化学发光法测定林可霉素 |
4.3.1 引言 |
4.3.2 实验部分 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.3.4 结论 |
4.4 四价镍直接氧化化学发光法测定肾上腺素 |
4.4.1 引言 |
4.4.2 实验部分 |
4.4.3 结果与讨论 |
4.4.4 结论 |
总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
(9)共振瑞利散射光谱法在某些抗生素类药物分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 综述 |
1.1 引言 |
1.2 共振瑞利散射法在抗生素类药物分析中的应用 |
1.2.1 氨基糖苷类 |
1.2.2 四环素类 |
1.2.3 头孢菌素类 |
1.2.4 胆酸盐类药物 |
1.2.5 抗肿瘤类 |
1.2.6 青霉素类 |
1.3 共振瑞利散射法在多糖类药物分析中的应用 |
1.3.1 硫酸软骨素 |
1.3.2 硫酸皮肤素 |
1.3.3 透明质酸钠 |
1.3.4 肝素 |
1.4 共振瑞利散射法在麻醉类药物分析中的应用 |
1.5 共振瑞利散射法在某些新药及其他药物分析中的应用 |
1.5.1 盐酸苯海拉明 |
1.5.2 西地那非 |
1.5.3 盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪 |
1.5.4 穿琥宁 |
1.5.5 雷洛昔芬 |
1.5.6 丹参酮ⅡA磺酸钠 |
1.5.7 维生素B_1(VB_1) |
1.5.8 卡普多普瑞尔(Cap) |
1.5.9 盐酸小檗碱 |
1.6 展望 |
第2章 铽-氟喹诺酮类抗生素-茜素红体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 光谱特征 |
2.3.2 缓冲介质选择及溶液酸度的影响 |
2.3.3 Tb~(3+)用量的选择 |
2.3.4 茜素红(AR)用量的选择 |
2.3.5 离子强度的影响 |
2.3.6 试剂加入顺序与体系的稳定性 |
2.3.7 标准曲线 |
2.4 方法的选择性及分析应用 |
2.4.1 共存物质的影响 |
2.4.2 分析应用 |
2.5 离子缔合物的形成 |
2.6 小结 |
第3章 铕-氟喹诺酮类抗生素-铬天青S体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器和试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 光谱特征 |
3.3.2 缓冲介质选择及pH值的影响 |
3.3.3 Eu~(3+)用量的影响 |
3.3.4 铬天青S(CAS)用量的影响 |
3.3.5 离子强度的影响 |
3.3.6 试剂加入顺序与体系的稳定性 |
3.3.7 标准曲线 |
3.4 方法的选择性及分析应用 |
3.4.1 共存物质的影响 |
3.4.2 分析应用 |
3.5 机理初讨 |
3.6 小结 |
第4章 钴-氟喹诺酮类抗生素-刚果红体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用 |
4.1 共振瑞利散射法测定人体尿液和血浆中氟罗沙星 |
4.1.1 引言 |
4.1.2 实验部分 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.1.4 样品分析 |
4.1.5 小结 |
4.2 共振瑞利散射光谱法测定人体血浆和尿液中的加替沙星 |
4.2.1 引言 |
4.2.2 实验部分 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.4 分析应用 |
4.2.5 小结 |
4.3 共振瑞利散射法测定人体尿液和血浆中的培氟沙星 |
4.3.1 引言 |
4.3.2 实验部分 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.3.4 样品分析 |
4.3.5 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间研究成果 |
(10)共振光散射光谱法在两类抗生素分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
2 共振光散射光谱法在环境监测中的研究进展 |
2.1 光的散射 |
2.2 共振光散射 |
2.2.1 共振光散射的原理及定量分析理论基础 |
2.2.2 共振光散射技术的发展 |
2.2.3 共振光散射技术在环境分析中的应用 |
2.2.3.1 生物大分子的测定 |
2.2.3.2 药物的测定 |
2.2.3.3 环境中无机物和表面活性剂的测定 |
2.2.3.4 在生物分析中的应用 |
3 两类抗生素分析方法概述 |
3.1 喹诺酮类药物及其分析方法概述 |
3.1.1 喹诺酮类药物概述 |
3.1.2 喹诺酮类药物在人体中的不良反应 |
3.1.3 本文所研究的喹诺酮类药物简介 |
3.1.4 喹诺酮类药物分析方法的国内外研究概况 |
3.2 青霉素类抗生素及其分析方法概述 |
3.2.1 青霉素类抗生素概述 |
3.2.2 青霉素类抗生素在人体中的不良反应 |
3.2.3 本文所研究的青霉素类药物简介 |
3.2.4 青霉素类药物分析方法的国内外研究概况 |
3.3 抗生素类药物的动物残留及其对自然环境的影响 |
4 纳氏试剂测定氧氟沙星和洛美沙星的研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器和试剂 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 体系共振光散射光谱 |
4.2.2 反应条件的影响 |
4.2.2.1 溶液酸度的影响 |
4.2.2.2 K_2HgI_4 溶液用量的影响 |
4.2.2.3 温度的影响和稳定时间 |
4.2.2.4 试剂加入顺序的影响 |
4.2.3 标准曲线的制作 |
4.2.4 其他物质的影响 |
4.2.5 分析应用 |
5 共振光散射光谱法测定依诺沙星和加替沙星的研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 仪器和试剂 |
5.1.2 实验方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 体系共振光散射光谱 |
5.2.2 反应条件的影响 |
5.2.2.1 溶液酸度的影响 |
5.2.2.2 NaTPB 溶液用量的影响 |
5.2.2.3 温度的影响和稳定时间 |
5.2.2.4 试剂加入顺序的影响 |
5.2.3 标准曲线的绘制 |
5.2.4 其他物质的影响 |
5.2.5 分析应用 |
6 青霉素类药物共振光散射光谱分析 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 仪器与试剂 |
6.1.2 实验方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 体系的共振光散射光谱 |
6.2.2 反应条件的优化 |
6.2.2.1 溶液酸度的影响 |
6.2.2.2 碱性品红溶液用量的影响 |
6.2.2.3 温度的影响和稳定时间 |
6.2.2.4 试剂加入顺序的影响 |
6.2.3 标准曲线的绘制 |
6.2.4 其他物质的影响 |
6.2.5 分析应用 |
7 异硫氰酸荧光素的共振光散射光谱及其机理探讨 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 仪器与试剂 |
7.1.2 实验方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 FITC 在不同pH 值下的共振光散射光谱 |
7.2.2 FITC 在不同pH 值下的二维荧光光谱 |
7.2.3 FITC 在不同pH 值下的紫外吸收光谱 |
7.2.4 FITC 共振光散射光谱与荧光光谱的关系 |
7.2.5 FITC 三维荧光光谱 |
7.2.6 FITC 共振光散射的偏振实验 |
7.2.7 FITC 溶液共振散射光强度与浓度的关系 |
7.3 结论 |
8 结论及建议 |
8.1 结论 |
8.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
研究生在校期间科研成果 |
四、洛美沙星在酸性介质中的紫外光谱性质的研究及应用(论文参考文献)
- [1]化学发光在药物及生物分析中的应用研究[D]. 李婧. 南昌大学, 2011(04)
- [2]流动注射化学发光法测定雌激素类药物的研究及应用[D]. 公丕学. 济南大学, 2011(11)
- [3]分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究[D]. 李勤. 西南大学, 2011(09)
- [4]基于温控双水相萃取体系在芦荟活性成份与手性化合物分离纯化中的研究[D]. 邢健敏. 中南大学, 2011(12)
- [5]离子缔合物在药物分析中的研究及应用[D]. 雷娟宁. 西安科技大学, 2010(05)
- [6]Ag(Ⅲ)配合物化学发光体系与发光机理及其在药物分析中的应用研究[D]. 陈培云. 河北大学, 2010(11)
- [7]荧光光谱法测定生物大分子的研究及应用[D]. 乔爽. 济南大学, 2010(04)
- [8]过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用[D]. 杨春艳. 陕西师范大学, 2010(12)
- [9]共振瑞利散射光谱法在某些抗生素类药物分析中的应用研究[D]. 王媚. 陕西师范大学, 2010(03)
- [10]共振光散射光谱法在两类抗生素分析中的应用研究[D]. 高军彦. 四川师范大学, 2009(02)