一、化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体（论文文献综述）
李硕[1]（2013）在《三聚磷酸铝复合生态防锈颜料的制备、表征及应用》文中提出三聚磷酸铝作为一种新型无毒防锈颜料，除了具有耐水性好、抗蚀性强的特点之外，还能增强阻燃、减震、抗压、耐磨等性能，所以广泛应用于不同树脂制成金属板材防护用防腐蚀涂料，是目前最具应用前景的防锈颜料。但是，由于三聚磷酸铝是一种酸强度弱而酸性度大的路易斯固体酸，而水溶性漆所用的树脂多数是羧酸型的，用氨水中和后才溶解于水，因此它是偏碱性的高分子聚合物，如果选用的颜料是酸性的，常有可能促使水溶性漆酸化，发生凝聚以致破坏，所以三聚磷酸铝不能直接用作颜料。目前所生产的三聚磷酸铝产品存在着粒径大、粒度分布范围宽、形貌不规则、原料成本高且生产过程不环保等缺点。此外，由于三聚磷酸铝防锈颜料微溶于水和水解性差，三聚磷酸铝根离子解离速度慢，显效延时，虽然属于长效防锈颜料，但是不能克服‘闪锈’的问题，导致不能全面取代传统有毒的铬系、铅系防锈颜料。为了提高三聚磷酸铝防锈颜料实际防锈性能，必须对其进行改性。本论文主要思路是：第一是调整颗粒尺寸和形貌；第二是化学改性，即增加Zn2+、Ca2+阳离子；第三，制备复合磷酸盐颜料，利用不同种类颜料之间的协同作用，扬长避短，有目的地改善单独体系防锈颜料的性能，既克服了‘闪锈’问题，又体现出了三聚磷酸铝的长效防锈效果。首先制备三聚磷酸铝中间体，在超声环境下与ZnO和Ca（OH）2反应，从而制备出了改性三聚磷酸铝微细粉体。实验中，考察了锌钙比例，反应温度，超声波辐射作用等因素对反应过程和最终产物所产生的影响。并最终确定了制备具有较好分散性的三聚磷酸铝的最优条件。利用XRD、SEM、电化学等分析分析方法对样品的结构和形貌进行了表征和分析。X-射线衍射物相分析表明，样品中同时存在三聚磷酸二氢铝、磷酸锌钙、磷酸锌和磷酸钙和不明物种的衍射峰。而不明物质峰的出现说明此反应不只是简单的物理复合过程，而是新的化学反应发生，从而导致有新的复合磷酸盐生成。SEM形貌观察表明，经超声作用后所得产品为类球形，颗粒粒径为亚微米级。最后通过动态恒电位极化曲线测试漆膜的电化学性能，分析探讨了颜料的防锈机理，在浸泡初期，电流密度变化较大，这种现象说明，在浸渍初期，三聚磷酸铝刚开始分解缓慢，逐步扩散到金属-涂膜界面，才能与Fe2+和Fe3+反应形成保护膜,其解离和扩散需要一定的时间。随着水溶液透过涂层，磷酸锌，磷酸锌钙等逐渐发生了水化作用，与醇酸树脂相互混溶而形成复相，从而减小了涂膜的空隙，进一步提高了涂层的屏蔽保护作用，电流密度趋于平缓。到了后期电流趋于稳定，三聚磷酸铝能持续长期水化解离出络合能力很强的三聚磷酸根离子P30105-与Fe2+和Fe3+具有很强的络合能力，在钢铁表面形成复杂致密的MxFey（PO4）z钝化保护膜，从而钝化金属。应用实验表明，自制颜料比市售防锈颜料具有更好的防锈性能。实验结果表明，改性三聚磷酸铝可以作为优异的生态防锈颜料用于涂料工业。
周敏[2]（2012）在《1.3-丙酮二羧酸基PVC协效热稳定剂的制备与应用研究》文中进行了进一步梳理近年来,在PVC工业迅速发展和环保节能要求不断提高的背景下,钙锌稳定剂的研究与开发成为PVC热稳定剂行业的热点。钙锌稳定剂无毒无害但单独使用时热稳定性较差。为了能有效的满足PVC热稳定性的要求,钙锌稳定剂需要与协效稳定剂共同使用。本文合成了1.3-丙酮二羧酸、1.3-丙酮二羧酸基化合物。将1.3-丙酮二羧酸基有机协效热稳定剂应用于钙锌体系,通过多组实验挑选出与钙锌体系协同效果最佳的配方并考察其热稳定性。取得主要研究内容如下：改进优化传统工艺,安全高效的合成了1.3-丙酮二羧酸：浓硫酸、无水柠檬酸质量比4：1,反应时间8h,反应温度33℃。通过酰氯法合成了1.3-丙酮二羧酸基化合物,实验条件温和、产率高、纯度好。1.3一丙酮二羧酸二乙酯：1.3-丙酮二羧酸、无水乙醇与氯化亚砜摩尔比为1：1O：3,反应时间为2h,反应温度35℃。1.3-丙酮二羧酸二季戊四醇酯：1.3-丙酮二羧酸、季戊四醇与氯化亚砜摩尔比1：2.1：2.5,实验温度35℃,反应时间8h。通过静态烘箱热老化实验、刚果红实验、电导率实验挑选出与钙锌体系具有较好协同效果的配方。对于软质PVC,钙锌比例为（2：3）,使用10%的1.3-丙酮二羧酸二乙酯时协同效果最佳。对于硬质PVC,钙锌比例为（2：3）,使用10%的1.3-丙酮二羧酸二季戊四醇酯时协同效果最佳。通过热重分析与转矩流变仪实验进一步确定了该配方的热稳定性,并探讨了工业可行性。与其他辅助添加剂复配,获得了具有较好初期色相和长期热稳定性能的1.3-丙酮二羧酸基PVC协效热稳定剂。设计实验探讨论证了1.3-丙酮二羧酸基化合物与钙锌体系的协同作用的机理。
李飞[3]（2011）在《由方铅矿直接制备活性PbO粉体的新技术及基础研究》文中研究表明铅加工的历史源远流长,从粗加工到深加工的进步体现了人类智慧的结晶。从含铅矿物原料到高级含铅材料,必须经历多个高温高能耗工序。传统的火法炼铅过程中SO2、含铅烟尘的产生产生对环境污染很大,湿法冶金也还是处于初级阶段。因此,从经济发展和社会可持续的层面考虑,铅提取和材料制备技术的基础研究是科学发展的必然归属。为此,本论文以方铅矿精矿为原料,采用“浸出-选择性除杂-化学合成”三步法,系统研究了制备超细电子级PbO粉体的新工艺流程。分析了在不同体系下方铅矿精矿浸出过程,考察了从浸出产物氯化铅合成超细电子级PbO粉体过程中各个因素对前驱体粒度的影响及前驱体热分解反应的具体历程。研究了软锰矿和方铅矿精矿在盐酸溶液中浸出制备含锰溶液和高纯氯化铅的两矿法浸出工艺,通过对浸出过程中氯化钠、反应时间和盐酸等因素对浸出的影响研究表明,反应中浸出率随着盐酸的浓度升高而升高,铅的浸提率也随络合剂氯化钠浓度增加而升高。当盐酸浓度3M、搅拌速度为500rpm、反应温度为80℃、反应时间为60分钟时,方铅矿精矿中的铅的浸出率达到了90%以上,并得到了纯度达96%的氯化铅产品,两矿法浸出方铅矿精矿浸出率高。在方铅矿两矿法的基础上本文对比了臭氧-过氧化氢体系浸出,即溶液中的氧化浸出。在温度不高（90℃）的盐酸溶液中,同时以臭氧和过氧化氢（此反应称为Peroxone反应）为氧化剂,三氯化铁为助浸剂浸出硫化矿精矿。采用混合氧化剂可以使浸出中臭氧的耗量大大减低。优化实验表明:当矿样粒度-0.075 mm,盐酸浓度0.3mol/L,反应温度100℃,双氧水浓度6.66g/L,反应时间3.5 h时铅的转化率达到96.7% ,产物氯化铅纯度可达99.4%。臭氧-双氧水体系下浸出方铅矿精矿,浸出速度快,浸出率高,最高可达98.49%。浸出液“冷却-结晶-过滤”过程具有良好的除杂功效。从浸出产物氯化铅合成超细电子级PbO粉体过程中各个因素对前驱体粒度均有不同程度的影响,包括反应物配比、超声时间、超声频率等等。前驱体物质（碳酸铅和碱式碳酸铅的混合物）在不同温度下热分解反应可分别得到稳定的中间产物PbOx、Pb3O4、α-PbO和β-PbO。本文以超声化学方法制得的PbO粉体为黄色斜方晶系,且不含其它杂质峰,粉末颗粒呈片状,平均粒径为80nm,为纳米级超细粉体纯度高。
蔡巧芬[4]（2011）在《纳米复合磷酸锌钙防秀颜料的制备、表征及性能》文中研究指明全世界每年因金属腐蚀造成的经济损失随着工业的发展日趋严重,使得开发优异的金属防腐蚀方法显得尤为重要。目前防腐蚀方法很多,其中最有效、应用最广泛的是涂料保护方法,其中防锈颜料是影响保护效果的最重要因素。传统的防锈颜料如红丹、铬酸盐、锌铬黄等虽然具有良好的防锈性能,但由于造成环境污染和危害人类的身体健康而受到限制,已逐渐被生态防锈颜料所取代。磷酸锌作为一种新型的无毒防锈颜料具有良好的性质,可用于醇酸、环氧、酚醛、氯化橡胶、氨基等各种树脂基料,已广泛应用于涂料工业。但是由于普通磷酸锌的遮盖力低、溶解度低、水解性差；早期防锈力较差,特别是在水性涂料中,不能很好克服早期的‘闪绣’问题,导致不能全面取代传统的有毒防锈颜料。因而人们对无毒无公害的防锈颜料的开发和研究成为发展趋势。为了提高磷酸锌系防锈颜料的活性,世界各国在磷酸锌改性工作上做出了很大的努力并取得了进展,改性的方法主要有4种：调整颗粒尺寸和改变晶体颗粒形状；盐基化；化学改性；磷酸锌基组合颜料。本文首先采用超声波辅助技术以Ba（OH）2·8H2O和H3BO3为原料合成了-BaB2O4纳米粉体,该方法的特点是在反应体系中添加H2O2和表面活性剂PEG-400,并采用超声合成的方法,同时避免了颗粒的硬团聚和软团聚现象。首先配制一定溶度的Ba（OH）2·8H2O和H3BO3的溶液,然后在超声并搅拌的条件下,将H3BO3溶液滴加到Ba（OH）2·8H2O溶液中,按化学计量比进行反应制备出BaB2O4纳米粉体。IR分析证明初始产物为BaB204·H202。TG-DTA-DTG分析证明BaB2O4·H2O2在553℃左右发生分解反应,失去结晶双氧水。经XRD分析得-BaB2O4的空间群分别为R3c（161）和C2/c（15）。TEM形貌观察,粒子均匀,分散性较好,平均粒径小于70nm。本文还对H2O2的作用、滴加速度、非晶态转化为晶态的温度和超声波与表面活性剂的影响作了初步探讨,并找出了制备具有较好分散性的纳米偏硼酸钡粉体的最佳工艺。为了寻找更简单的偏硼酸钡的制备方法,本论文首次采用低温固态的方法制备了偏硼酸钡纳米粉体。该方法易操作且产率高。称取摩尔比为1:2的氢氧化钡与硼酸,在室温条件下混匀,研磨至由固状变为湿状,再由湿状变为粘稠状,然后再继续研磨1h；将上步所得产物在室温或100℃下烘干,得不同晶态的低温相偏硼酸钡纳米粉体。XRD分析表明,在室温和100℃条件下干燥时得到的产品分别为BaB2O4·4H2O和BaB204。TEM形貌观察,粒子均匀,分散性较好,平均粒径为70nm。本文还对研磨时间（1/6,1/3,1/2和2 h）,转晶现象进行了初步探讨,并找出了制备具有较好分散性的纳米偏硼酸钡粉体的最佳工艺。然后,本文将采用超声波辅助-化学共沉淀法合成的纳米磷酸锌钙（CaZn2（PO4）2）和纳米偏硼酸钡（BaB2O4）粉体复合,制备出纳米复合生态防锈颜料。通过XRD,TEM和TG-DTA等对样品进行了表征。本文采用超声波辅助-化学共沉淀法制备出纳米复合生态防锈颜料：CaZn2（PO4）2-CaB2O4。通过XRD, TEM对样品进行了表征。本实验采用两个途径来提高颜料的活性：一是合成纳米级颜料,其粒径分布狭窄且分散性好；二是将两种颜料复合,利用颜料间的协同作用提高其防锈性能。最后为检验产品性能,委托河北晨阳集团对两种复合产品的各项技术指标进行了检验并做了制漆实验。应用实验在水性醇酸漆中进行,同时与德国进口ZPA颜料和国产磷酸锌产品做对比。制漆实验证明,用该复合颜料制备的水性防锈漆的各项指标均达到国家标准,尤其耐盐水一项,比国内市售磷酸锌和德国进口ZPA产品分别提高了120和24小时。实验结果证明,纳米CaZn2（PO4）2-BaB2O4和CaZn2（PO4）2-CaB2O4复合颜料可以作为优质生态防锈颜料用于涂料工业。
许士鲁[5]（2011）在《锌三盐在PVC热稳定剂中的应用研究》文中研究说明随着PVC行业的迅速发展,以及人们对环保意识的逐步提高,开发PVC高效无毒热稳定剂已成为必然。作为替代铅盐类的钙锌热稳定剂,近年来越来越引起人们的关注。但钙锌热稳定剂的突出缺点是热稳定效果差,和传统使用的铅盐的效果无法比拟。因此开发高效的钙锌热稳定剂成为PVC热稳定剂行业的发展必然趋势。本文采用氧化锌以及传统使用的辅助稳定剂季戊四醇为原料,通过加热进行了固相反应,合成了新型的热稳定剂锌三盐。对其进行了SEM、FTIR、XRD和DTA表征。将锌三盐单一或者与其它热稳定剂复配后加入到PVC中,通过刚果红试纸法、烘箱老化试验、动态转矩流变仪和热重测试了其热稳定效果,主要的研究成果如下：1、采用固相合成法合成了锌三盐。将两种反应物按比例添加至反应容器内充分搅拌后放置于烘箱内加热,进行固相反应。经实验测定,最佳条件为,季戊四醇与与活性氧化锌按质量比7∶3,在200℃下,反应时间为2小时。2、通过多种仪器手段表征了锌三盐。XRD测试表明,与反应物对比,锌三盐晶型的明显改变；IR谱图证实了锌三盐中存在新生成的Zn-O配位键；SEM结果表明锌三盐具有一定的层状结构,产物粒径大小约为3.5微米；通过TGA实验揭示了锌三盐以及反应前混合物的两个明显失重过程,尤其是第一个过程,即锌三盐的形成。3、静态试验表明锌三盐对PVC的热稳定效果已经于传统铅盐效果相当,且优于市售的钙锌热稳定剂。通过刚果红试纸法测试了不同比例的锌三盐作为单一热稳定剂,以及按4份添加不同的热稳定剂时的热稳定时间,结果表明,添加单一锌三盐5.8份时,其热稳定时间为最佳。通过静态烘箱老化试验比较发现,锌三盐对PVC初期和长期色相均有较好的稳定作用,初期持白效果明显,长期变色优于铅盐基,无锌烧现象。在与季戊四醇酯或按比例与二酮3：1复配后,对PVC片的初期和长期抑制变色效果明显。4、动态转矩流变仪试验表明,锌三盐与二酮和季戊四醇酯按比例复配后用做PVC热稳定剂时,动态加工过程扭矩合适,挤出物白度高,表面形貌光滑,且成型较好,有较大的工业化前景。
徐锐[6]（2009）在《铜—银、镍—银核—壳型双金属粉及锆酸钙包覆镍粉的研制》文中提出近年来,多层陶瓷电容器（MLCC）内电极贱金属化的飞速发展拓展了铜、镍粉的应用领域;在电子、电器、通信、现代电子战争、军舰、核潜艇等领域,为了防止外来的电磁干扰和防止本身的电磁波向外辐射,镍粉由于具有良好的电磁屏蔽性能成为电磁屏蔽导电涂料的主要原料。镍、铜在高温下易氧化,形成绝缘性氧化膜,故在使用过程中必须解决铜、镍粉的氧化问题。本论文旨在探索和研究贱金属铜、镍粉高温抗氧化问题。在调研有关金属粉体表面改性文献及理论分析的基础上,采用银盐滴加镀银新工艺,开展了化学镀法制备银包铜粉与银包镍粉的研究;开展了化学沉淀法在镍粉表面包覆一层锆酸钙进行表面改性的研究,具体内容如下:铜、镍活性比金属银强,与Ag的置换反应不利于光洁的Ag镀层的形成。通过热力学分析,选择了水合肼作为还原剂,分析了其抑制体系中银铜置换反应的可行性。通过Zeta电位及浊度的测量,表征了铜粉与镍粉在不同分散体系的稳定性。首先研究了铜粉在PVP和酒石酸钠溶液体系中的分散,结果表明两者皆具有良好的分散效果;静电斥力是酒石酸钠改善分散体系稳定状态的基础,而静电斥力稳定作用和空间位阻效应是PVP改善分散体系稳定状态的基础。其次研究了镍粉在PVP-水-乙醇及酒石酸钠-水体系中的分散,结果表明两者皆具有良好的分散效果。化学镀法制备铜-银双金属粉过程中,采用了低成本的AgNO3取代传统的PdCl2,研究了惰性基体铜粉表面的敏化、活化工艺及活化机理。研究了镀液pH、反应温度、PVP添加量、水合肼浓度等因素对双金属粉高温抗氧化性能及残留银离子浓度的影响。实验结果显示最佳工艺条件为:铜粉分散液组成:乙醇浓度333mL/L,活化铜粉33.3g/L、PVP用量为10.0g/L、起始pH为10.0、水合肼浓度2.5mol/L;铜粉分散液用量150mL;反应温度50～55℃;银氨溶液浓度0.5mol/L,用量78.1mL。银盐滴加镀银新工艺,有效解决了镀银过程中银粉单独沉积的问题,制备的银包铜粉仍具有良好的分散性、常温和高温抗氧化性能;二次包覆双金属粉表面形成了连续的银膜,其氧化增重从原样铜粉的23.78%降低到了1.20%;双金属粉在氧化气氛下仍保持良好的导电性能。化学镀法制备镍-银双金属粉过程中,探讨了镀液pH、反应温度、PVP添加量及加入方式、水合肼浓度、分散体系等因素对双金属粉高温抗氧化性及残留银离子浓度的影响。结果显示最佳工艺条件为:镍粉分散体系组成:乙醇浓度417mL/L,镍粉25.0g/L、PVP添加量为8.33g/L、起始pH为11.0、水合肼浓度2.5mol/L;镍粉分散液用量120mL;反应温度60℃;银氨溶液浓度0.5mol/L,用量51mL,加入方式为缓慢滴加。通过化学镀获得的镍-银双金属粉体具有良好的分散性能;二次包覆镍-银双金属粉高温抗氧化性与原样镍粉相比,起始氧化温度由最初的290.45℃上升到389.36℃。采用化学沉淀法在甲醇-水体系中成功制备了锆酸钙包覆复合镍粉,考察了包覆试剂用量、搅拌速度、包覆试剂加入方式、复合镍粉前驱体热处理温度、搅拌时间、反应温度、分散剂用量、包覆试剂加入速度以及镍粉表面处理对复合镍粉性能、形貌的影响。根据实验结果,获得最佳工艺条件为:包覆试剂以锆酸钙计与镍粉的重量比5.9:100;采用将锆-钙溶液与沉淀剂溶液同时滴加到镍粉的醇水包覆体系中的试剂加入方式;加入流量0.65 mL·min-1;镍粉分散体系总量186 mL,其中H2O 60mL,甲醇126mL;反应温度55℃;反应时间90min;搅拌速度350r/min;前驱体热处理温度690℃。此条件下制得的复合镍粉,通过TG-DTA、SEM、导电性等来表征其性质,结果表明所得复合镍粉具有良好的导电性及高温抗氧化,粉体分散性好,适于用作MLCC内电极材料。
王茂生[7]（2007）在《纳米CaZn2（PO4）2生态防锈颜料的制备、表征及应用》文中认为磷酸锌作为一种性能优良的无毒防锈颜料,由于其具有耐水性好、抗蚀性强的特点,又有阻化、闪光效果,因此,已被广泛用于油性和水性涂料中并对钢结构提供保护作用,是目前用量最大、应用最广泛的生态型防锈颜料。长期以来,国内外科学工作者以含铅、铬（Ⅵ）等有毒重金属防锈颜料的社会公害问题为背景,对磷酸锌无毒防锈颜料进行了大量的科学研究。但是,目前所生产的磷酸锌产品存在着颗粒粒径大,粒度分布不均匀,形状不规则,原料成本高等缺点。此外,一方面,由于磷酸锌防锈颜料的溶解度低和水解性差,导致颜料的防锈活性不高；另一方面,由于颜料显效延时,即形成有效保护膜的速度太慢,不能用于临时性保护涂料的各种保养底漆中和克服所谓的“闪锈”问题。所以,磷酸锌防锈颜料的开发应用受到了很大限制,无法全面取代传统的有毒防锈颜料。为了达到全面取代传统的含铅、铬等有毒重金属防锈颜料的目的,必须对磷酸锌进行改性,从而提高磷酸锌系防锈颜料的活性,其基本途径有以下四种：第一是调整颗粒尺寸和形貌；第二,盐基化,即制备碱式水合正磷酸锌；第三,化学改性,即增加阳离子或增加阴离子或同时增加阳离子和阴离子；第四,与其它防锈颜料进行组合,形成组合防锈颜料。本文采用一种新的合成方法——超声化学沉淀两步反应法合成了纳米磷酸锌钙产品,以ZnO、Ca（OH）2为原料,首先在超声波辐射作用下合成出了中间产物——Ca[Zn（OH）3]2·2H20,再利用化学沉淀法与稀磷酸按化学计量比进行反应,从而制备出了CaZn2（PO4）2纳米粉体。实验中,考察了反应温度、反应时间、搅拌速度、沉淀剂滴加速度、超声辐射作用以及超声辐射时间等因素对反应过程和最终产物所产生的影响,并找出了制备具有较好分散性的纳米磷酸锌钙粉体的最佳工艺。借助于XRD、SEM、TEM、TG、IR等分析方法对中间体和最终产物的结构和形貌进行了表征和分析。X—射线衍射物相分析和红外光谱分析表明,产品为磷酸锌钙。SEM和TEM形貌观察表明,经超声作用后所得产品为球形,最小颗粒粒径在50nm左右。此外,我们还对实验过程的反应机理和超声波的作用原理进行了分析研究。在本实验中通过两个途径来提高防锈颜料的活性：一是通过超声辐射作用来减小颗粒尺寸,从而合成出纳米颜料颗粒,粒径分布狭窄且分散性非常好；二是通过增加Ca2+进行本体掺杂。该方法具有工艺简单先进,能耗小,易于实现工业化；而且生产成本低,产品附加值高,对环境友好。最后,将合成出的纳米磷酸锌钙应用于醇酸树脂水性漆中测其防锈性能,并通过SEM、XRD等技术对漆膜和金属表面进行表征,分析探讨颜料的防锈机理。配漆试验表明,采用本方法制备的纳米磷酸锌钙防锈颜料比市售正磷酸锌具有更好的防锈性能,其防锈效果同锌铬黄相似,从而避免了原来防锈体系中使用有毒颜料,实现了水性漆防锈颜料体系的无毒化,是一种非常具有开发前景的无毒防锈颜料品种。而防锈机理研究结果表明,在与涂层相邻的金属表面生成了一层复杂致密的保护膜覆盖在金属表面。此外,Ca2+、Zn2+离子可以和树脂形成难溶性的络合物,作为阴极抑制剂来抑制阴极电化学反应,起到保护基体的作用,从而达到防锈的目的。
罗金凤[8]（2006）在《从铋冶炼浸渣中提取三盐基硫酸铅及二盐基亚磷酸铅工艺研究》文中提出本文主要介绍了铋冶炼浸渣采用碳酸氢铵转化——硝酸浸出——硫酸沉铅——氢氧化钠反应合成三盐基硫酸铅的工艺以及碳酸氢铵转化——硝酸浸出——硫酸沉铅——氢氧化钠再转化——亚磷酸合成二盐基亚磷酸铅的工艺原理。 在碳酸氢铵转化工艺中，探讨了碳酸氢铵及醋酸加入量、反应时间、液固比等因素对铅的转化率的影响，通过正交实验找出了转化反应的最佳制备条件：NH4HCO3／Pb摩尔比为2.5：1、室温条件下反应时间2.5h、不加醋酸、液固比为3：1、颗粒粒径应大于160目。 在硝酸浸出—硫酸沉铅工艺中，探索了影响铅回收率的主要因素为硝酸浓度；通过正交实验得出最佳的工艺参数为：硝酸浓度为15％、沉铅温度为40℃、H2SO4/Pb摩尔比为1.2：1、沉铅时间为2.0 h、硝酸浸渣时间为1.5h、硫酸浓度为40％、HNO3／Pb摩尔比为3：1。在最佳的工艺参数下进行实验，得出铅的回收率可达到99.25％，浸渣率为3％。 在氢氧化钠合成工艺过程中，考察了氢氧化钠配比、反应时间、反应温度对氧化铅含量的影响，通过正交实验得出最佳操作条件为：氢氧化钠实际用量／理论用量为：1.2、反应时间为3h、反应温度为60℃左右。 由于利用铋冶炼浸渣合成二盐基亚磷酸铅以及三盐基硫酸铅工艺中的碳酸氢铵转化、硝酸浸出、硫酸沉铅工艺步骤相同，因此在本文中不再赘述。在合成二盐基亚磷酸铅工艺中，主要对氢氧化钠再转化工艺和亚磷酸合成工艺做了详细的探讨。 在氢氧化钠再转化工艺过程中，主要通过单因素实验与正交实验探索了氢氧化钠实际用量／理论用量、反应时间、反应温度对二盐基亚磷酸铅中氧化铅含量的影响，得出最佳的合成工艺参数为：氢氧化钠实际用量／理论用量为1.10、反应时间为2.5h、反应温度为70℃。通过最佳的合成工艺参数进行实验可制得合格的二盐基亚磷酸铅产品。 在亚磷酸合成工艺中，主要通过单因素实验与正交实验考察了亚磷酸加入量、反应时间和反应温度对二盐基亚磷酸铅中氧化铅含量的影响，得出亚磷酸实际用量／理论用量为1.05、反应温度控制在70℃、反应时间为2.5h较为适宜。
修志亮[9]（2005）在《磷酸盐纳米发光材料的制备与表征》文中研究说明磷酸盐基质发光材料由于具有良好的化学稳定性和热稳定性,已被广泛应用在各种照明和显示仪器上。随着纳米技术的迅速发展,纳米发光材料由于具有高的发光强度和高的量子效率等特性,已经成为人们关注和研究的热点。本文采用多种制备方法制备了磷酸盐纳米材料,并研究了各种离子在其中的发光特性。 主要研究内容集中在以下几个方面: 1.采用沉淀法制备了卤磷酸盐纳米发光材料。首次研究了Ce3-离子掺杂的Ba5（PO4）3X（X=F,Cl）和Ni2+离子掺杂的Sr5（PO4）3Cl纳米晶的发光性质。 Ce3+离子掺杂的Ba5（PO4）3Cl纳米晶在345.376和404纳米处存在着三个宽带发射峰,是由于Ce3-离子的基态4f因旋轨作用而分裂成的Ce3-离子在浓度为0.4摩尔%时发生浓度淬灭,主要是由于激发能转移到淬灭中心所导致的。Ce3-离子在Ba5（PO4）3Cl和Ba5（PO4）3F纳米晶中的发光现象也有较大的差别,主要是由于晶体场的不同导致的。 在Ni2+离子掺杂的Sr5（PO4）3Cl纳米晶中,可以看到在620纳米处有一个宽的发射峰,对应着Ni2-离子的1T2（1D）-3T2（3F）跃迁。Ni2+离子淬灭浓度为2摩尔%,原因可能同样为在激发过程中,激发能被淬灭中心吸收而引起的。 2.采用尿素作为燃料的燃烧法制备了稀土正磷酸盐纳米材料。研究了Dy3+离子掺杂的YPO4纳米晶和Eu3+离子掺杂的LAPO4纳米晶的发光性质。 在600℃制得的Dy3+离子掺杂的YPO4纳米晶,在可见光区主要有峰值位于576nm附近的黄光发射和峰值位于486nm附近的蓝光发射,其中黄光发射是最强发射。Dy3+离子占据了Y3+离子的格位并具有D2d点对称性,处于没有反演中心的格位。随着Dy3+离子的浓度的增加会导致4F9/2→6H15/2→6F11/2之间的非辐射性驰豫,所以Dy3+离子在浓度为1摩尔%时发生浓度淬灭。实验中发现尿素的最佳用量超过理论需用量,主要是由于尿素在高温下很容易分解或与周围的氧气发生反应。 在700℃制得的Eu3+离子掺杂的LaPO4纳米晶,在593,622,652和686纳
于洪波,马铁成[10]（2003）在《化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体》文中认为本研究采用化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体,讨论了各种因素对二盐基亚磷酸铅颗粒度的影响。利用透射电子显微镜、激光粒度分析仪和X射线衍射仪等分析手段对粉体进行了表征。结果表明选择合适的反应介质、分散剂及搅拌速度可以得到粒径280nm左右的二盐基亚磷酸铅超细粉体。
二、化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体（论文提纲范文）
（1）三聚磷酸铝复合生态防锈颜料的制备、表征及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 摘要 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 三聚磷酸铝研究进展 |
| 1.2.1 三聚磷酸铝的理化特性 |
| 1.2.2 国内外三聚磷酸铝颜料发展史 |
| 1.2.3 三聚磷酸铝的特性及其他用途 |
| 1.3 高效能防锈颜料的制备技术 |
| 1.3.1 防锈颜料微细化和表面处理 |
| 1.3.2 防锈颜料的化学本体改性 |
| 1.3.3 防锈颜料的拼合 |
| 1.4 三聚磷酸铝防锈颜料腐蚀抑制性能的电化学研究进展 |
| 1.5 主要研究内容及创新点 |
| 1.5.1 主要研究内容 |
| 1.5.2 创新点 |
| 1.6 研究目的及意义 |
| 第2章 三聚磷酸铝复合生态防锈颜料的制备和表征 |
| 摘要 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要试剂及实验仪器 |
| 2.2.2 实验样品制备 |
| 2.2.3 醇酸水性漆的制备 |
| 2.2.4 漆膜样板的制备 |
| 2.2.5 样品的表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 不同锌钙摩尔比例对样品性能的影响 |
| 2.3.2 反应温度对样品的性能影响 |
| 2.3.3 超声波对样品形貌的影响 |
| 2.3.4 样品的粒度分析 |
| 2.3.5 样品的 SEM 图谱分析 |
| 2.3.6 纯三聚磷酸铝的 XRD 图谱分析 |
| 2.3.7 复合样品的 XRD 图谱分析 |
| 2.3.8 合成反应的其它影响因素 |
| 第3章 复合生态防锈颜料的表面改性及其应用 |
| 摘要 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 原料及设备 |
| 3.3 实验过程 |
| 3.3.1 粉体的表面改性处理 |
| 3.3.2 涂料储存稳定性的测定 |
| 3.3.3 面漆的附着力检验 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 储存稳定性 |
| 3.4.2 附着力检测结果 |
| 3.5 结论 |
| 第4章 样品的实际应用和电化学防锈机理探讨 |
| 摘要 |
| 4.1 引言 |
| 4.2. 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂和设备 |
| 4.2.2 防锈性能检测方法 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 复合颜料的技术参数 |
| 4.3.2 漆膜的性能测试数据结果 |
| 4.3.3 实验样品与市售颜料的对比实验 |
| 4.4 颜料防锈机理的研究 |
| 4.4.1 动态恒电位极化曲线测试 |
| 4.4.2 阳极极化曲线图 |
| 4.5 结论 |
| 第5章 结论及展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 发展与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
（2）1.3-丙酮二羧酸基PVC协效热稳定剂的制备与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 PVC工业简介 |
| 1.2 PVC的降解 |
| 1.2.1 PVC的缺陷结构 |
| 1.2.2 PVC降解机理 |
| 1.3 PVC热稳定剂简介 |
| 1.4 常用的PVC热稳定剂 |
| 1.4.1 传统铅盐热稳定剂 |
| 1.4.2 钙锌稳定剂 |
| 1.4.3 有机锡热稳定剂 |
| 1.4.4 稀土类热稳定剂 |
| 1.4.5 有机辅助热稳定剂 |
| 1.5 PVC热稳定剂常用测试方法 |
| 1.5.1 常用的热稳定剂测试方法 |
| 1.5.2 其它新型仪器测试手段 |
| 1.6 课题意义及内容 |
| 第二章 1.3-丙酮二羧酸及其衍生物的制备与表征 |
| 2.1 实验试剂与实验仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 1.3-丙酮二羧酸的制备与表征 |
| 2.2.1 反应方程式 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.2.3 实验结果与讨论 |
| 2.2.4 实验温度对产率的影响 |
| 2.2.5 反应时间对产率的影响 |
| 2.2.6 1.3-丙酮二羧酸的表征 |
| 2.2.7 小结 |
| 2.3 1.3-丙酮二羧酸二乙酯的制备 |
| 2.3.1 反应方程式 |
| 2.3.2 实验步骤 |
| 2.3.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.4 反应时间对产率的影响 |
| 2.3.5 实验温度对产率的影响 |
| 2.3.6 无水乙醇用量对产率的影响 |
| 2.3.7 氯化亚砜用量对产率的影响 |
| 2.3.8 1.3-丙酮二羧酸二乙酯的表征 |
| 2.3.9 小结 |
| 2.4 1.3-丙酮二羧酸二季戊四醇酯的制备 |
| 2.4.1 反应方程式 |
| 2.4.2 实验步骤 |
| 2.4.3 实验结果与讨论 |
| 2.4.4 季戊四醇用量对产率的影响 |
| 2.4.5 反应时间对产率的影响 |
| 2.4.6 实验温度对产率的影响 |
| 2.4.7 加料顺序对产率的影响 |
| 2.4.8 1.3-丙酮二羧酸二季戊四醇酯的表征 |
| 2.4.9 小结 |
| 第三章 1.3-丙酮二羧酸衍生物在PVC中的应用 |
| 3.1 实验试剂与实验仪器 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 1.3-丙酮二羧酸二乙酯在钙锌体系中对软质PVC的热稳定作用 |
| 3.2.1 PVC样品的配制 |
| 3.2.2 烘箱热老化实验 |
| 3.2.3 刚果红实验 |
| 3.2.4 电导率测试 |
| 3.2.5 热重分析 |
| 3.2.6 动态热稳定性测试 |
| 3.2.7 小结 |
| 3.3 1.3-丙酮二羧酸二季戊四醇酯对硬质PVC的热稳定作用 |
| 3.3.1 PVC样品的配制 |
| 3.3.2 烘箱热老化实验 |
| 3.3.3 刚果红实验 |
| 3.3.4 电导率测试 |
| 3.3.5 热重分析 |
| 3.3.6 动态热稳定性测试 |
| 3.3.7 小结 |
| 3.4 与其他工业添加剂复配 |
| 第四章 1.3-丙酮二羧酸衍生物协效作用的机理研究 |
| 4.1 改善初期着色的机理研究 |
| 4.1.1 AAD与PVC的作用 |
| 4.1.2 AAD与钙锌稳定剂的协同作用研究 |
| 4.1.3 小结 |
| 4.2 长期热稳定性提升的机理研究 |
| 4.2.1 AAD对氯化锌生成的抑制作用 |
| 4.2.2 小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表论文情况 |
（3）由方铅矿直接制备活性PbO粉体的新技术及基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 铅矿物的特点 |
| 1.2 金属铅提取工艺现状 |
| 1.2.1 火法提铅工艺 |
| 1.2.2 湿法提铅工艺 |
| 1.2.3 二次铅资源加工 |
| 1.3 铅材料的应用及制备 |
| 1.4 纳米氧化铅 |
| 1.4.1 纳米材料 |
| 1.4.2 电子级纳米氧化铅 |
| 1.4.3 制备方法 |
| 第二章 实验材料及实验方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 矿样 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.1.3 仪器及设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 从方铅矿精矿直接制备超细氧化铅粉体 |
| 第三章 不同体系下方铅矿精矿的浸出 |
| 3.1 两矿法方铅矿精矿的浸出行为 |
| 3.1.1 反应热力学分析 |
| 3.1.2 浸出过程影响因素的研究 |
| 3.2 双氧水-臭氧体系下方铅矿精矿的浸出行为 |
| 3.2.1 浸出过程概述 |
| 3.2.2 浸出过程影响因素的研究 |
| 3.2.3 臭氧/过氧化氢工艺的 OH*自由基产生机理 |
| 3.3 方铅矿湿法浸出液的净化除杂 |
| 第四章 氧化铅粉体制备 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 超声化学法粉体制备 |
| 4.2.1 反应原理 |
| 4.2.2 合成纳米氧化铅的工艺流程 |
| 4.2.3 制备过程影响因素的研究 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A:硕士期间的专利和论文 |
（4）纳米复合磷酸锌钙防秀颜料的制备、表征及性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 改性磷酸锌及磷酸锌钙防锈颜料的研究现状 |
| 1.2.1 化学本体改性 |
| 1.2.2 调整颗粒尺寸和改变晶体颗粒形状 |
| 1.2.3 磷酸锌基组合颜料 |
| 1.2.4 盐基化 |
| 1.3 偏硼酸钡防锈颜料的研究现状 |
| 1.4 偏硼酸钙防锈颜料的研究现状 |
| 1.5 纳米复合磷酸锌钙防锈颜料的分析 |
| 1.5.1 晶体结构分析 |
| 1.5.2 化学组成分析 |
| 1.5.3 团聚体分析 |
| 1.5.4 粒度形貌分析 |
| 1.6 主要研究内容及创新点 |
| 1.6.1 主要研究内容 |
| 1.6.2 创新点 |
| 1.7 研究的目的及意义 |
| 1.8 研究前景及展望 |
| 第2章 超声法制备低温态偏硼酸钡纳米粉体及其表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 反应原料和仪器 |
| 2.2.2 β-BaB_2O_4纳米粉体的制备过程 |
| 2.2.3 β-BaB_2O_4纳米粉体的表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 样品的XRD物相分析 |
| 2.3.2 TEM形貌分析 |
| 2.3.3 IR光谱分析 |
| 2.3.4 TG-DTA-DTG图谱分析 |
| 2.3.5 反应条件的分析 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 低温固态法制备偏硼酸钡纳米粉体及其表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 反应原料和仪器 |
| 3.2.2 BaB_2O_4纳米粉体的制备 |
| 3.2.3 BaB_2O_4纳米粉体的表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 样品的XRD物相分析 |
| 3.3.2 样品的TEM形貌分析 |
| 3.3.3 IR光谱分析 |
| 3.3.4 研磨时间的探讨 |
| 3.3.5 转晶现象 |
| 3.3.6 化学反应动力学 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 CaZn_2(PO_4)_2-BaB_2O_4纳米复合生态防锈颜料的制备、表征及防锈性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 反应原料及仪器 |
| 4.2.2 CaZn_2(PO_4)_2纳米粉体的制备 |
| 4.2.3 BaB_2O_4纳米粉体的制备 |
| 4.2.4 CaZn_2(PO_4)_2-BaB_2O_4纳米复合生态防锈颜料的制备 |
| 4.2.5 表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品的XRD分析 |
| 4.3.2 TEM形貌分析 |
| 4.3.3 TG-DTA图谱分析 |
| 4.4 性能测试及防锈机理 |
| 4.4.1 产品的防锈性能 |
| 4.4.2 防锈机理 |
| 4.5 结论 |
| 第5章 CaZn_2(PO_4)_2-CaB_2O_4纳米复合生态防锈颜料的制备、表征及防锈性能 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 反应原料及仪器 |
| 5.2.2 CaZn_2(PO_4)_2-CaB_2O_4纳米复合生态防锈颜料的制备 |
| 5.2.3 表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 样品的XRD分析 |
| 5.3.2 TEM形貌分析 |
| 5.3.3 性能测试 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（5）锌三盐在PVC热稳定剂中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 PVC工业发展 |
| 1.2 PVC的分解 |
| 1.2.1 降解总论 |
| 1.2.2 降解机理 |
| 1.3 PVC的稳定 |
| 1.3.1 热稳定剂概述 |
| 1.3.2 热稳定剂作用机理 |
| 1.4 热稳定剂常用测试方法 |
| 1.4.1 刚果红试纸法 |
| 1.4.2 烘箱老化试验 |
| 1.4.3 电势法 |
| 1.4.4 动态转矩流变仪实验法 |
| 1.4.5 动态双辊实验 |
| 1.5 课题意义及内容---无毒高效热稳定剂锌三盐 |
| 第二章 锌三盐的合成及表征 |
| 2.1 实验试剂和仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 合成锌三盐的理论来源 |
| 2.2.1 硬脂酸锌与季戊四醇间的反应 |
| 2.2.2 氯化锌与季戊四醇间的反应 |
| 2.3 锌三盐的初步合成 |
| 2.4 锌三盐的精细化 |
| 2.4.1 前躯体活性氧化锌的制取 |
| 2.4.2 锌三盐的合成 |
| 2.4.3 锌三盐的理论反应式 |
| 2.5 锌三盐的表征及分析 |
| 2.5.1 红外光谱 |
| 2.5.2 扫描电镜 |
| 2.5.3 X射线衍射 |
| 2.5.4 热重分析 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 锌三盐用作PVC的热稳定剂的研究 |
| 3.1 实验用试剂和仪器 |
| 3.1.1 实验用试剂 |
| 3.1.2 实验用仪器 |
| 3.2 锌三盐在PVC中热稳定性能 |
| 3.2.1 刚果红实验法 |
| 3.2.2 静态烘箱实验法 |
| 3.2.3 复配实验 |
| 3.2.4 动态转矩流变仪实验 |
| 3.3 热重分析 |
| 3.4 机理研究 |
| 3.5 小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表论文情况 |
（6）铜—银、镍—银核—壳型双金属粉及锆酸钙包覆镍粉的研制（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 铜、镍性质及其粉体的应用 |
| 1.1.1 铜、镍的性质 |
| 1.1.2 铜粉、镍粉的应用 |
| 1.2 核-壳结构复合材料 |
| 1.2.1 概述 |
| 1.2.2 粉体表面包覆技术 |
| 1.3 沉淀法 |
| 1.4 化学镀 |
| 1.4.1 概述 |
| 1.4.2 化学镀最近研究进展 |
| 1.4.3 粉体化学镀的特点 |
| 1.4.4 化学镀银 |
| 1.4.5 化学镀银存在的不足 |
| 1.5 基体的敏化、活化 |
| 1.5.1 金属的催化活性 |
| 1.5.2 基体活化 |
| 1.6 超微粉体的液相分散 |
| 1.6.1 超细粉体团聚的种类 |
| 1.6.2 粉体的分散过程 |
| 1.6.3 粉体分散稳定理论 |
| 1.6.4 超微粉体的分散方法 |
| 1.6.5 体系分散性能的表征与评价 |
| 1.7 双金属粉体的表征 |
| 1.7.1 扫描电子显微镜 |
| 1.7.2 X-射线光谱法 |
| 1.7.3 热分析 |
| 1.8 本课题研究内容 |
| 第二章 化学镀银的热力学分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 化学镀银原理 |
| 2.2.1 镀液组成 |
| 2.3 液相还原反应制备银包覆铜、镍粉热力学可行性 |
| 2.3.1 粉体化学镀银热力学分析 |
| 2.3.2 氧化还原反应取代置换反应的可行性 |
| 2.3.3 络合物-水系电位-pH图 |
| 2.4 异相核化机理 |
| 2.5 银胶体颗粒的扩散模型 |
| 2.6 氧化还原反应的包覆模型 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 铜粉与镍粉的分散性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方案 |
| 3.2.1 实验原料及仪器 |
| 3.2.2 铜粉在PVP-水-乙醇溶液体系中的分散 |
| 3.2.3 铜粉在酒石酸钠-水溶液体系中的分散 |
| 3.2.4 镍粉在PVP-水-乙醇溶液体系中的分散 |
| 3.2.5 镍粉在酒石酸钠-水溶液体系中的分散 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PVP-水-乙醇溶液体系中铜粉分散性研究 |
| 3.3.2 酒石酸钠-水溶液体系中铜粉分散性研究 |
| 3.3.3 PVP-水-乙醇溶液体系中铜粉分散性研究 |
| 3.3.4 酒石酸钠-水溶液体系中镍粉分散性研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 化学镀法制备银包覆微米铜粉的工艺研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方案 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器与装置 |
| 4.2.3 实验内容与步骤 |
| 4.3 分析方法与检测 |
| 4.3.1 常温抗氧化性能 |
| 4.3.2 高温抗氧化性能的测定 |
| 4.3.3 Ag~+浓度的测定:原子吸收分光光度法 |
| 4.3.4 导电性能的测定 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 微米铜粉表面氧化膜去除 |
| 4.4.2 基体表面的敏化、活化 |
| 4.4.3 银氨溶液配制过程 |
| 4.4.4 pH的影响 |
| 4.4.5 反应温度的影响 |
| 4.4.6 PVP添加量的影响 |
| 4.4.7 水合肼浓度的影响 |
| 4.4.8 不同Cu/Ag摩尔比 |
| 4.5 二次包覆过程 |
| 4.6 核-壳结构形成机理及模型 |
| 4.7 双金属粉成分及性能检测 |
| 4.7.1 XRD分析 |
| 4.7.2 双金属粉常温及高温抗氧化性能 |
| 4.7.3 铜-银双金属粉的导电性能 |
| 4.7.4 SEM分析 |
| 4.7.5 改性铜粉颗粒表面的微观分析 |
| 4.8 本章小节 |
| 第五章 化学镀法制备银包覆微米镍粉的工艺研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方案 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 实验仪器与装置 |
| 5.2.3 实验内容与步骤 |
| 5.3 分析方法与检测 |
| 5.3.1 高温抗氧化性能的测定 |
| 5.3.2 Ag~+浓度的测定:原子吸收分光光度法 |
| 5.3.3 导电性能的测定 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 pH的影响 |
| 5.4.2 反应温度的影响 |
| 5.4.3 水合肼浓度的影响 |
| 5.4.4 PVP添加量的影响 |
| 5.4.5 PVP添加方式的影响 |
| 5.4.6 不同Ni/Ag摩尔比 |
| 5.4.7 不同分散体系 |
| 5.4.8 不同络合剂 |
| 5.4.9 酒石酸钠-水分散体系 |
| 5.4.10 酒石酸钠-水分散体系中不同Ni/Ag摩尔比的影响 |
| 5.5 二次包覆过程 |
| 5.6 双金属粉的成分及性能检测 |
| 5.6.1 XRD分析 |
| 5.6.2 镍-银双金属粉高温抗氧化性 |
| 5.6.3 镍-银双金属粉的导电性能 |
| 5.6.4 SEM分析 |
| 5.6.5 镍-银双金属粉表面的微观分析 |
| 5.7 本章小结 |
| 第六章 锆酸钙包覆超细镍粉工艺研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验方案 |
| 6.2.1 实验原料 |
| 6.2.2 复合镍粉制备的基本过程及原理 |
| 6.2.3 实验内容与步骤 |
| 6.3 分析方法与检测 |
| 6.3.1 高温抗氧化性能的测定 |
| 6.3.2 导电性能的测定 |
| 6.3.3 振实密度 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 包覆试剂用量对复合镍粉抗氧化性能的影响 |
| 6.4.2 搅拌速度对复合镍粉抗氧化性能的影响 |
| 6.4.3 包覆试剂加入方式对复合镍粉抗氧化性能的影响 |
| 6.4.4 前驱体热处理温度对复合镍粉抗氧化性能的影响 |
| 6.4.5 反应时间对复合镍粉抗氧化性能的影响 |
| 6.4.6 反应温度对复合镍粉抗氧化性能的影响 |
| 6.4.7 分散剂中醇水比例对复合镍粉抗氧化性能的影响 |
| 6.4.8 原始镍粉表面处理对复合镍粉抗氧化性能的影响 |
| 6.5 复合镍粉性能检测 |
| 6.5.1 导电性能 |
| 6.5.2 SEM分析 |
| 6.5.3 高温抗氧化性 |
| 6.5.4 振实密度 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 结论 |
| 7.1 化学镀法制备双金属粉的热力学可行性 |
| 7.2 铜粉与镍粉的分散性研究 |
| 7.3 化学镀法制备银包覆微米铜粉的工艺研究 |
| 7.4 化学镀法制备银包覆微米镍粉的工艺研究 |
| 7.5 锆酸钙包覆超细镍粉工艺研究 |
| 7.6 问题与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
（7）纳米CaZn2（PO4）2生态防锈颜料的制备、表征及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 磷酸锌防锈颜料 |
| 1.3 磷酸锌颜料的研究现状及发展 |
| 1.3.1 调整颗粒尺寸和形貌 |
| 1.3.2 盐基化 |
| 1.3.3 化学改性 |
| 1.3.4 组合颜料 |
| 1.4 纳米磷酸锌钙粉体的表征 |
| 1.4.1 化学组成表征 |
| 1.4.2 晶态表征 |
| 1.4.3 粒度表征 |
| 1.4.4 团聚体表征 |
| 1.4.5 涂层表面及颜料分散情况表征 |
| 1.5 前景与展望 |
| 1.6 本文研究的内容、目的及意义 |
| 第2章 纳米磷酸锌钙生态防锈颜料的制备、表征及反应机理研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 样品的制备过程 |
| 2.2.3 样品表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 产品XRD物相分析 |
| 2.3.2 产品形貌分析 |
| 2.3.3 红外光谱分析 |
| 2.3.4 热重分析 |
| 2.3.5 中间体的XRD物相分析 |
| 2.3.6 搅拌时间和超声时间对中间体的影响 |
| 2.3.7 反应机理探讨 |
| 2.3.8 超声波作用原理分析 |
| 2.3.9 其它影响因素 |
| 2.3.9.1 超声辐射作用的影响 |
| 2.3.9.2 合成反应的影响因素 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 纳米磷酸锌钙生态防锈颜料产品的应用及防锈机理研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 纳米磷酸锌钙防锈颜料的应用 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.3 结论 |
| 3.3 颜料的防锈机理研究 |
| 3.3.1 实验方法 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.3.3 防锈机理探讨 |
| 3.3.4 结论 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（8）从铋冶炼浸渣中提取三盐基硫酸铅及二盐基亚磷酸铅工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 PVC热稳定剂历史、现状与发展趋势 |
| 1.2.1 PVC热稳定剂的历史 |
| 1.2.2 国外热稳定剂的现状 |
| 1.2.3 国内热稳定剂的现状 |
| 1.2.4 热稳定剂的发展趋势 |
| 1.3 PVC的降解机理 |
| 1.4 铅盐热稳定剂的分类与性能 |
| 1.5 三盐基硫酸铅的制备方法 |
| 1.5.1 硝酸法 |
| 1.5.2 氢氧化钠法 |
| 1.5.3 氯化法 |
| 1.5.4 碳酸铵法 |
| 1.5.5 氧化铅法 |
| 1.5.6 FeCl_3法 |
| 1.6 二盐基亚磷酸铅制备方法 |
| 1.6.1 氧化铅法 |
| 1.6.2 碳酸铵法 |
| 1.7 课题确定 |
| 1.8 选题的目的与意义 |
| 第二章 实验原料和仪器 |
| 2.1 主要实验试剂 |
| 2.2 主要实验设备及仪器 |
| 第三章 三盐基硫酸铅的制备工艺的研究 |
| 3.1 三盐基硫酸铅的制备工艺 |
| 3.1.1 实验机理 |
| 3.1.2 实验制备步骤 |
| 3.1.3 合成工艺流程图 |
| 3.2 碳酸氢铵转化工艺 |
| 3.2.1 实验设计 |
| 3.2.2 实验结果分析与讨论 |
| 3.3 硝酸溶解与硫酸沉铅工艺 |
| 3.3.1 实验设计 |
| 3.3.2 实验结果分析与讨论 |
| 3.4 氢氧化钠合成工艺 |
| 3.4.1 氢氧化钠用量对氧化铅含量的影响 |
| 3.4.2 反应时间对氧化铅含量的影响 |
| 3.4.3 温度对氧化铅含量的影响 |
| 3.4.4 正交实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 二盐基亚磷酸铅的制备工艺 |
| 4.1 二盐基亚磷酸铅的制备工艺 |
| 4.1.1 实验机理 |
| 4.1.2 实验制备步骤 |
| 4.1.3 实验工艺流程 |
| 4.2 碳酸氢铵转化工艺 |
| 4.3 硝酸浸出--硫酸沉铅工艺 |
| 4.4 氢氧化钠再转化工艺 |
| 4.4.1 氢氧化钠用量对氧化铅含量的影响 |
| 4.4.2 氢氧化钠反应时间对氧化铅含量的影响 |
| 4.4.3 氢氧化钠反应温度对氧化铅含量的影响 |
| 4.5 亚磷酸合成二盐基亚磷酸铅工艺 |
| 4.5.1 亚磷酸加入量对氧化铅含量的影响 |
| 4.5.2 亚磷酸反应温度对氧化铅的影响 |
| 4.5.3 亚磷酸反应时间对氧化铅含量的影响 |
| 4.6 正交实验 |
| 4.6.1 正交实验设计 |
| 4.6.2 实验结果分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 分析检测及产品性能表征 |
| 5.1 三盐基硫酸铅的技术指标 |
| 5.2 三盐基硫酸铅样品成分分析 |
| 5.2.1 铅含量(以PbO计)的测定 |
| 5.2.2 三氧化硫含量的测定 |
| 5.2.3 加热减量的测定 |
| 5.2.4 筛余物的测定 |
| 5.3 二盐基亚磷酸铅的技术指标 |
| 5.4 二盐基亚磷酸铅样品成分分析 |
| 5.4.1 铅含量(以PbO计)的测定 |
| 5.4.2 亚磷酸含量的测定 |
| 5.4.3 加热减量的测定 |
| 5.4.4 筛余物的测定 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间所发表的学术论文 |
（9）磷酸盐纳米发光材料的制备与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 发光概论 |
| 1.3 纳米光致发光材料概论 |
| 1.3.1 纳米材料的特点和性质 |
| 1.3.2 纳米材料的制备方法 |
| 1.3.3 纳米发光材料的测试方法 |
| 1.4 磷酸盐基质光致发光材料的研究概况 |
| 1.4.1 磷酸盐基质光致发光材料的特点和应用 |
| 1.4.2 磷酸盐基质纳米发光材料的研究现状 |
| 1.5 本论文的选题依据与主要研究内容 |
| 1.6 本论文的主要结果 |
| 第二章 沉淀法制备卤磷酸盐纳米发光材料 |
| 引言 |
| 2.1 Ce~(3+)离子掺杂的Ba_5(PO_4)_3X(X=F，Cl)纳米晶的发光 |
| 2.1.1 实验 |
| 2.1.2 结果与讨论 |
| 2.1.3 结论 |
| 2.2 Ni~(2+)离子掺杂的Sr_5(PO_4)_3Cl纳米晶的发光 |
| 2.2.1 实验 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.2.3 结论 |
| 本章总结 |
| 第三章 燃烧法制备稀土正磷酸盐纳米发光材料 |
| 引言 |
| 3.1 Dy~(3+)离子掺杂的YPO_4纳米晶的发光 |
| 3.1.1 实验 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.1.3 结论 |
| 3.2 Eu~(3+)离子掺杂的LaPO_4纳米晶的发光 |
| 3.2.1 实验 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.3 结论 |
| 本章总结 |
| 第四章 软模板法制备磷(砷)酸盐纳米材料 |
| 引言 |
| 4.1 砷酸氢铅(PbHAsO_4)纳米晶的合成与表征 |
| 4.1.1 引言 |
| 4.1.2 实验 |
| 4.1.3 结果与讨论 |
| 4.1.4 结论 |
| 4.2 羟基磷酸铅(Pb_5(PO_4)_3OH)纳米晶的制备与表征 |
| 4.2.1 引言 |
| 4.2.2 实验 |
| 4.2.3 结果与讨论 |
| 4.2.4 结论 |
| 4.3 磷酸铅(Pb_9(PO_4)_6)纳米晶的制备与表征 |
| 4.3.1 引言 |
| 4.3.2 实验 |
| 4.3.3 结果与讨论 |
| 4.3.4 结论 |
| 本章总结 |
| 第五章 溶胶-凝胶自燃烧法制备羟基磷酸钡(Ba_5(PO_4)_3OH)纳米晶 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 结论 |
| 主要结论 |
| 论文的创新点 |
| 需要进一步解决的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及相关科研成果 |
（10）化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体（论文提纲范文）
| 1 实 验 |
| 1.1 二盐超细粉体制备 |
| 1.2 分析与测试 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 反应温度、介质对二盐超细粉体制备的影响 |
| 2.2 表面活性剂对二盐超细粉体制备的影响 |
| 2.3 搅拌速度对二盐超细粉体制备的影响 |
| 2.4 产物的X-ray分析 |
| 3 结 论 |
四、化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体（论文参考文献）
- [1]三聚磷酸铝复合生态防锈颜料的制备、表征及应用[D]. 李硕. 河北大学, 2013(01)
- [2]1.3-丙酮二羧酸基PVC协效热稳定剂的制备与应用研究[D]. 周敏. 山东理工大学, 2012(12)
- [3]由方铅矿直接制备活性PbO粉体的新技术及基础研究[D]. 李飞. 长沙理工大学, 2011(06)
- [4]纳米复合磷酸锌钙防秀颜料的制备、表征及性能[D]. 蔡巧芬. 河北大学, 2011(05)
- [5]锌三盐在PVC热稳定剂中的应用研究[D]. 许士鲁. 山东理工大学, 2011(12)
- [6]铜—银、镍—银核—壳型双金属粉及锆酸钙包覆镍粉的研制[D]. 徐锐. 中南大学, 2009(03)
- [7]纳米CaZn2（PO4）2生态防锈颜料的制备、表征及应用[D]. 王茂生. 河北大学, 2007(S1)
- [8]从铋冶炼浸渣中提取三盐基硫酸铅及二盐基亚磷酸铅工艺研究[D]. 罗金凤. 南昌大学, 2006(11)
- [9]磷酸盐纳米发光材料的制备与表征[D]. 修志亮. 山东大学, 2005(08)
- [10]化学沉淀法制备超细二盐基亚磷酸铅粉体[J]. 于洪波,马铁成. 大连轻工业学院学报, 2003(04)