一、2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取(论文文献综述)
胡颖[1](2020)在《含硫功能性配体对钯的萃取性能研究》文中研究说明钯作为一种有优异性能的金属材料,被广泛应用于军事、航空航天、汽车催化等各行各业。而我国钯的储量极少,所以从二次资源中对钯加以回收利用显得尤为重要。溶剂萃取是一种高效的贵金属回收方法,人们对其进行研究并合成了一些萃取剂,但其中大多数是含有氧或氮作为供体原子的萃取剂,如羟基肟、羧酸和有机磷化合物,以硫作为供体原子的萃取剂的研究相对较少。金属溶剂萃取过程中最重要的因素是萃取剂对特定金属的选择性。众所周知,含硫化合物可以有效和选择性地提取钯,因为钯属于软酸,由于软亲软的相互作用,它对含有供体型硫原子的配体具有很强的亲和力。本文合成了两种含硫缩醛类配体和一种含硫聚合物,并对它们在酸性溶液中对Pd(II)的萃取行为进行了研究。具体如下:1)合成了两种小分子二硫缩醛类配体,即3-(1,3-二噻烷-2-亚基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)和3-(双(乙硫基)亚甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)。以乙酸丁酯为稀释剂,研究了它们对Pd(II)的萃取行为。两种萃取剂对Pd(II)的萃取效果随着水相中盐酸浓度和氯离子浓度的增加而减小,随着萃取剂浓度的增加而增大,而氢离子浓度的增加对Pd(II)的萃取效果没有影响。负载实验表明,对于Pd(II),DYPD和BEMPD的最大负载能力分别确定为90和86 mg/L。通过1H NMR、IR等表征了配体与其配合物的结构,两种萃取剂均表现出高萃取率和对Pd(II)的选择性。从负载的有机相中剥离Pd(II)后,水洗剥离的有机相能再次有效萃取Pd(II)。对两种萃取剂的可重复使用性的研究表明,即使在连续萃取和剥离实验进行5次循环后,配体活性也没有显着损失。2)以9,9-二丙炔芴和乙二硫醇为原料,制备了9,9-二丙炔芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)作为盐酸溶液中Pd(II)的萃取剂。研究了盐酸浓度、氢离子浓度、氯离子浓度、萃取剂浓度,萃取时间和负载能力等对Poly-EDDYPF萃取Pd(II)效果的影响。通过盐酸浓度对萃取效果的影响曲线可知,Poly-EDDYPF对Pd(II)的萃取率不随酸度变化而改变,在盐酸浓度0.01-4 M范围内始终保持99%的萃取率。Poly-EDDYPF对Pd(II)的萃取平衡时间为20 min。Poly-EDDYPF对Pd(II)的最大负载载量为268 mg/L。用酸化的硫脲溶液(1M HCl+0.1 M硫脲)可以从负载的有机相中高效反萃取Pd(II)进行二次萃取。可重复实用性实验表明,萃取剂Poly-EDDYPF有良好的可重用性,经过5次剥离循环后都具有与新萃取剂相当的提取能力。
裴健男[2](2018)在《微流体作用下钇的萃取行为及传质过程研究》文中认为我国单一稀土分离主要采用溶剂萃取工艺,以P507(2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯)为主体萃取剂和混合澄清槽为主要萃取设备。传统萃取过程存在反应时间长、能耗高、设备占地面积大等问题,微流体萃取技术因其较小的通道尺寸具有比界面积高、响应时间短和传质传热速率高等优势。因此,本论文提出微流体作用下皂化P507萃取钇的新思路,实现萃取过程的“高效、绿色、低耗、安全”等目标。本文以氯化钇水溶液为萃取水相,皂化P507为萃取有机相,探索微通道内两相流动特性,解决微流体萃取稀土的关键共性问题;分别研究了料液pH、流速、通道尺寸对萃取参数和传质的影响规律,获得最佳萃取工艺;对比Y型和T型微通道的萃取效率和传质系数,并分析原因,揭示微通道作用机制。首先分析Y型和T型微通道内两相流动特性,发现较低稀土浓度([RECl3]<0.1mol/L)或低萃取剂浓度([P507]<1.0mol/L)且流速大于1000μL/min下两相呈现较好的层流流体特性,相反在较高稀土浓度([RECl3]≥0.1mol/L)或高萃取剂浓度([P507]≥1.0mol/L)且流速小于1000μL/min下两相呈现段塞流流动特性;利用Comsol Multiphisics软件对该层流条件下进行多物理场模拟,揭示两相呈现层流和段塞流型的过程。其次研究了Y型微通道钇的萃取行为及传质效果,结果表明萃取率随料液pH和通道长度增加而提高,随两相流速和通道宽度增加而降低;微流体萃取的停留时间在2.2545s之间变化,远远低于常规萃取时间10min;体积传质系数随pH和流速增加而增大,随通道尺寸增加而降低,范围在0.2181.642s-1,高于常见的混合澄清槽1.01×10-21.97×10-2s-1和离心萃取器1.55×10-24.65×10-2s-1;在pH值1.5,流速10μL/min,芯片宽度为300μm和芯片长度为25cm,钇萃取率和体积传质系数(KLα)分别是90.5%和0.333s-1。然后研究了T型微通道钇的萃取行为及传质效果,结果表明萃取率随料液pH和通道长度增加而提高,随两相流速和通道宽度增加而降低;体积传质系数随pH和流速增加而增大,随通道尺寸增加而降低;在pH值1.5,流速100μL/min,芯片宽度为1/16inch和芯片长度为100cm,钇萃取率和体积传质系数(KLα)分别是90.4%和0.011s-1。最后分析对比了Y型和T型微通道内萃取钇的萃取行为及传质效果,结果表明Y和T型微通道的萃取率相差不大,都高于传统萃取率,但前者萃取过程的体积传质系数远高于后者微通道的体积传质系数,Y型微通道的传质效果比T型更好;另外对比分析了微通道和传统萃取器内的比界面积和体积传质系数,发现微通道具有较高的比界面积和体积传质系数,起到强化萃取过程的作用综上所述,微流体条件下皂化P507萃取技术可实现钇元素的高效萃取,为稀土行业的工业化提供理论基础。
陈胜[3](2016)在《新型萃取剂萃取电子垃圾中贵金属的技术研究》文中指出贵金属因具有许多不可替代的优良性能而被广泛应用于航空航天、国防、化工、电子、汽车等工业领域,被誉为“现代工业的维他命”。随着科技的高速发展,贵金属的需求量日益增大的同时,电子垃圾的产量也在急剧增加。电子垃圾中含有多种高品位的贵金属元素,因此,从电子垃圾中回收贵金属具有重要的经济意义和环境意义。溶剂萃取法因具有选择性好、金属回收率高、成本低、有机试剂可以循环利用等优点,在电子垃圾中贵金属的回收领域受到广泛关注。萃取剂是溶剂萃取的主要限制因素,传统萃取剂具有不耐酸、萃取容量小、不易反萃等缺点,酰胺萃取剂则在上述方面表现出显着优势,并且燃烧后没有二次污染,因此具有良好的应用前景。本文合成了三种新型酰胺萃取剂并对其萃取贵金属的性能进行了详细探讨,主要完成了以下工作:(1)通过N-烷基化和N-酰基化反应合成三种新型酰胺萃取剂N,N’-二甲基-N,N’-二癸基-3-氧戊二酰胺(MDDGA)、N,N’-二甲基-N,N’-二癸基-3-硫戊二酰胺(MDTDGA)和 N,N’-二甲基-N,N’-二苯基-3-硫戊二酰胺(DMDPhTDGA),并使用红外光谱对其进行表征。对三种萃取剂的合成成本进行简单核算,分别为9.45元/gMDDGA、5.81 元/gMDTDGA、2.54 元/gDMDPhTDGA。(2)以正十二烷:异辛醇=4:1(体积比)为稀释剂,研究MDDGA对金属Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)的萃取效果。盐酸浓度≤3mol/L时,四种金属的最高萃取效率分别为 99.60%、6.72%、12.71%、0.54%,MDDGA 能够将 Au(Ⅲ)从含有Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)的混合液中分离出来。重点研究盐酸浓度≦3mol/L时,MDDGA对Au(Ⅲ)的萃取性能:萃取的平衡时间为30min;萃取分配比D随着盐酸浓度、水相氢离子浓度、水相氯离子浓度和萃取剂浓度的增加而增大。MDDGA对Au(Ⅲ)的萃取符合离子缔合机理,萃合物组成为(MDDGAH+)AuCl4。(3)以三氯甲烷为稀释剂,研究MDTDGA对金属Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)的萃取效果,四种金属的最高萃取效率分别为99.87%、93.77%、10.03%、1.62%。MDTDGA对Au(Ⅲ)的萃取效果最好,Pd(Ⅱ)次之,低酸条件下基本不萃取Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)。重点研究盐酸浓度在0~3mol/L时,MDTDGA对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的萃取性能:Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的萃取效果随水相盐酸浓度、水相氯离子浓度的增大而减小,不随水相氢离子浓度的增加而改变,随萃取剂浓度的增加而增大。得到MDTDGA对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的萃取符合配位取代机理,Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)均同时与两个萃取剂分子配位,萃合物组成分别为MDTDGA2AuCl3、MDTDGA2PdCl2。(4)以三氯甲烷为稀释剂,研究DMDPhTDGA对金属Au(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)的萃取效果,四种金属的最高萃取效率分别是99.90%、98.91%、1.31%、1.20%。DMDPhTDGA基本完全萃取Au(Ⅲ),对Pd(Ⅱ)的萃取效果次之,基本不萃取Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ),说明DMDPhTDGA是Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的高选择性萃取剂。重点研究盐酸浓度在0~3mol/L时,DMDPhTDGA萃取Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的影响因素:Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的萃取效果随水相盐酸浓度、水相氯离子浓度的增大而减小,不随水相氢离子浓度的增加而改变,随萃取剂浓度的增加而增大。DMDPhTDGA对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的萃取符合配位取代机理,Au(Ⅲ)与两个萃取剂分子同时配位,Pd(Ⅱ)与一个萃取剂分子配位,萃合物组成分别为DMDPhTDGA2AuCl3、DMDPhTDGAPdCl2。
范树娟[4](2012)在《稀土元素与稀有金属镓铟的溶剂萃取研究》文中指出本论文围绕协同萃取技术在稀土元素及稀有元素(镓、铟)萃取分离中的应用进行了一系列的研究。近年来,稀土元素及稀有元素(镓、铟)在高科技领域的应用受到了越来越多的关注。例如,现在镓和铟越来越多的应用于半导体材料如InP和GaAs中。而稀土元素的研究领域更加广泛,包括荧光材料、玻璃制品、激光以及陶瓷材料等领域。但是,由于稀土元素之间有着相似的化学性质和物理性能,而镓铟处于同一主族,化学性质也非常相似,所以它们之间的分离都比较困难。随着高纯化稀土元素和镓铟的需求越来越大,金属元素之间的分离和纯化受到了更大的关注。协同萃取是溶剂萃取的一个分支,已经广泛的用于金属元素的萃取和分离中。协同萃取不仅能提高萃取效率,增加萃取络合物的稳定性,而且能增强萃取的选择性。本工作将CA100作为主要的萃取剂,与其他类型的萃取剂组成混合体系萃取稀土元素和镓铟。首先,考察了混合体系CA100和2,2’-联吡啶(bipy)的正庚烷溶液在硝酸介质中对稀土元素的萃取性能。结果显示,CA100和bipy的混合体系对所有的稀土元素均具有协同萃取效应。以重稀土元素钬为例,研究了协同萃取反应的机理。CA100和bipy体系的协同萃取的萃合物为Ho(NO3)2HA2B,而CA100单独萃取时的萃合物为HoH2A5。CA100和bipy的混合体系对稀土元素呈现了不同的协同萃取效应,而且根据分离稀土可知这一混合体系可以用于分离Y和其他稀土元素。其次,考察了盐酸介质中CA100与其他四种有机萃取剂三烷基胺(N235)、二甲庚基乙酰胺(N503)、二甲庚基乙酰胺(N503)、三烷基氧化膦(Cyanex923)对镓铟的萃取分离。这四种混合体系对镓铟呈现出不同萃取反应性能。相对于CA100的单独萃取,只有CA100+C923的混合体系对镓和铟有更高的萃取分离能力。因此,在萃取分离条件合适的情况下,CA100+C923的混合体系可以用于镓铟的实际分离中。另外,在所有混合体系中只有CA100+N235的混合体系对铟具有协同萃取效应。实验中进一步利用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取反应的机理。并且测定了CA100单萃体系和CA100+N235的混合体系的萃合物分别为InCl2HA2(o)和InCl2H3A4B。
吴广谱[5](2011)在《新型荚醚类萃取剂的设计及其氯化物体系中萃取贵金属钯性能研究》文中认为铂族金属由于具有熔点高,导电性、耐蚀性和高温稳定性好,高的高温强度和抗高温蠕变能力等优点被誉为现代工业的“维生素”和“现代新金属”。其中,钯更是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。但由于铂族金属的物理及化学性质极为相似,并且价态多变,因此如何高效分离铂族金属一直是冶金中的难题。近年来,用溶剂萃取法分离提纯铂族金属的工艺得到了广泛的应用,该法具有反应速度快、分离效果好的特点,已成为分离纯化铂族金属的主要手段。新型萃取剂的研制和工艺流程的科学设计一直是溶剂萃取的两个重要方面,因此探索合适的萃取剂和萃取条件对萃取化学的发展具有十分重要的意义。含硫类中性萃取剂对铂族金属尤其是钯具有很好的萃取性能,但对于相关的萃取化学理论以及萃取分离性能的研究还不够深入。本文合成了三种双硫醚荚醚类萃取剂和两种双亚砜荚醚类萃取剂,对其萃取性能进行了详细研究,主要内容包括以下几方面:(1)合成了2,2’-二苯硫基乙醚(简写为DTPEE),2,2’-二对甲苯硫基乙醚(简写为DMTPEE),2,2’-二正辛硫基乙醚(简写为DOSEE),2,2’-二苯亚砜基乙醚(简写为DPSEE),2,2’-二对甲苯亚砜基乙醚(简写为DMPSEE),分别用红外光谱、核磁共振、元素分析等分析方法对其结构进行了表征。(2)分别研究了以上五种萃取剂在盐酸介质中萃取二价钯离子的性能及反应机理,详细考察了盐酸浓度、氢离子浓度、萃取剂浓度、氯离子浓度以及温度等对萃取分配比的影响。得出萃取反应的机理主要为配位取代机理。结果表明,以氯仿为稀释剂时,在所研究的不同盐酸浓度范围内二价钯离子与萃取剂分子形成的配位数目有所不同。当盐酸浓度在0.1 mol·dm-3-0.7 mol·dm-3范围内时,2,2’-二苯硫基乙醚,2,2’-二对甲苯硫基乙醚,2,2’-二正辛硫基乙醚形成的配合物结构分别为:PdCl2·4DTPEE,PdCl2·3DMTPEE,PdCl2·4DOSEE;不同双硫醚荚醚类萃取剂的萃取能力大小为:DOSEE>DTPEE>DMTPEE。而当盐酸浓度在0.1 mol·dm-3-1.0 mol·dm-3范围内时,2,2’-二苯亚砜基乙醚,2,2’-二对甲苯亚砜基乙醚形成的配合物结构分别为:PdCl2·2DPSEE,PdCl2·2DMPSEE;不同双亚砜荚醚类萃取剂的萃取能力大小为:DPSEE>DMPSEE。盐酸浓度及萃取剂结构不同是造成萃取机理及配位数不同的主要原因。相同条件下,对于萃取二价钯离子而言,双硫醚荚醚类萃取剂的整体萃取效果要强于双亚砜荚醚类萃取剂。(3)在分别以氯仿、二氯甲烷、苯及甲苯为稀释剂的体系中研究了2,2’-二苯硫基乙醚从盐酸介质中萃取二价钯离子的性能及反应机理,详细考察了不同因素对其萃取效果的影响。不同稀释剂对2,2’-二苯硫基乙醚萃取二价钯离子的能力影响大小如下:氯仿>二氯甲烷>苯>甲苯。当盐酸浓度在0.1 mol·dm-3-0.6 mol·dm-3范围内时,以氯仿为稀释剂时形成的萃合物组成为PdCl2·4DTPEE,其它三种稀释剂时形成的萃合物组成均为PdCl2·3DTPEE。结果表明,稀释剂不仅影响萃取剂的萃取效率,同时也影响萃合物的组成。(4)以氯仿为稀释剂时,双硫醚荚醚类萃取剂对二价钯离子的萃取分配比在实验酸度范围内随着盐酸浓度的增大是先降低后升高的,而双亚砜荚醚类萃取剂对二价钯离子的萃取分配比在实验酸度范围内随着盐酸浓度的增大是一直降低的;不同稀释剂时,2,2’-二苯硫基乙醚对二价钯离子的萃取分配比在实验酸度范围内随着盐酸浓度的增大也是一直降低的。这五种萃取剂对二价钯离子的萃取分配比均随萃取剂浓度的增大而升高;萃取反应都是放热反应,所以低温有利于萃取;通过计算得到萃取反应的热力学函数值。通过研究萃合物的红外光谱表明双硫醚荚醚类萃取剂主要是硫醚键及荚醚中的醚氧键参与金属离子配位;而双亚砜荚醚类萃取剂中亚砜基团的硫原子、氧原子及荚醚中的醚氧键均参与金属离子的配位。相同条件时,双硫醚及双亚砜荚醚类萃取剂对二价钯离子的萃取效果强于相应的单硫醚、单亚砜类萃取剂。
郭攀峰[6](2008)在《贵金属离子铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的支撑液膜的迁移规律研究》文中指出贵金属因具有独特的物理和化学性质而逐渐受到人们的青睐,被广泛应用于各个领域。但是由于贵金属的物理、化学性质极为相似,并且价态多变,不同价态之间差别很大,因此贵金属分离一直是一个难题。液膜分离技术集萃取与反萃取于一体,具有较高的传质速率和通量,高的选择性,良好的分离效率和浓缩倍数,以及操作简单等特点,是近年来研究较为广泛的新型分离技术。为了提高贵金属分离的选择性和实用性,许多研究者将液膜技术应用于贵金属的分离研究,取得了良好的进展。然而研究报道较多的是乳化液膜,利用支撑液膜(SLM)进行贵金属的分离研究报道较少。因此本文选择贵金属铂和钯为分离对象,在溶剂萃取实验基础上,较为系统的研究了Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的支撑液膜迁移规律,取得了以下实验结果:1、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的萃取平衡使用不同萃取剂,分别对Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的萃取和反萃取条件进行了探讨,获得了最佳实验条件。(1)Pt(Ⅳ)的萃取平衡实验在Pt(Ⅳ)初始浓度为5.0μg/mL的水相中,当氯化亚锡浓度为0.05mol/L,盐酸浓度为0.50mol/L,有机相选择煤油作为稀释剂,萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(P507)浓度为5.0%(w/V),水相和有机相体积比为1:1时,振荡30min,Pt(Ⅳ)的萃取率可达100%。选择等体积的4mol/L盐酸作为反萃剂,反萃率达99%以上。(2)Pd(Ⅱ)的萃取平衡实验在Pd(Ⅱ)初始浓度为6.754μg/mL的水相中,当盐酸浓度为0.10mol/L,有机相选择煤油作为稀释剂,萃取剂N,N-二甲庚基乙酰胺(N503)浓度为10.0%(w/V),水相和有机相体积比为1:1时,振荡30min,Pd(Ⅱ)的萃取率可达99.2%。选择等体积的0.2mol/L硫氰酸钾溶液作为反萃剂,反萃率达95%以上。2、支撑液膜分离实验以疏水性多孔聚偏氟乙烯膜为支撑体,P507和N503为流动载体,煤油为膜溶剂,分别研究了Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)在支撑液膜中的迁移规律。(1)Pt(Ⅳ)的迁移实验选择Pt(Ⅳ)初始浓度为1.0μg/mL,分别考察了料液相盐酸浓度、氯化亚锡浓度、载体浓度、反萃相盐酸浓度等因素对Pt(Ⅳ)迁移的影响,确定了Pt(Ⅳ)的最佳迁移条件:当料液相中Pt(Ⅳ)浓度为1.0μg/mL时,盐酸浓度为1.0mol/L,氯化亚锡的浓度为0.05mol/L,膜相中P507浓度为5.0%(w/V),反萃相盐酸浓度为6.0mol/L,迁移3h,Pt(Ⅳ)的迁移率可达100%。(2)Pd(Ⅱ)的迁移实验选择Pt(Ⅳ)初始浓度为3.0μg/mL,分别考察了料液相盐酸浓度、载体浓度和反萃相硫氰酸钾浓度对Pd(Ⅱ)迁移的影响,确定了Pd(Ⅱ)的最佳迁移条件:当料液相中Pd(Ⅱ)浓度为3.0μg/mL时,盐酸浓度为0.2mol/L,膜相中N503浓度为10.0%(w/V),反萃相中硫氰酸钾浓度为0.2mol/L,迁移4h,Pd(Ⅱ)的迁移率可达93%。3、模拟实验在Pt(Ⅳ)支撑液膜迁移研究的基础上,使用P507/煤油支撑液膜体系,研究了Pt(Ⅳ)与部分过渡金属离子的分离情况。(1)两种金属离子的分离实验在Pt(Ⅳ)的最佳迁移条件下,1.0μg/mL的Pt(Ⅳ)能有效的分别从50μg/mL的Ni(Ⅱ)、100μg/mL的Co(Ⅱ)、100μg/mL的Cu(Ⅱ)、150μg/mL的Zn(Ⅱ)中分离出来,迁移3h,Pt(Ⅳ)的迁移率分别为89%、86%、81%、87%,基本实现了Pt(Ⅳ)与Ni(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)与Co(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)与Cu(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)与Zn(Ⅱ)的相互分离。(2)模拟电镀废液的分离实验模拟配制了某车间镀铂废水,其组成为Pt(Ⅳ)(0.8μg/mL),Cu(Ⅱ)(75μg/mL),Zn(Ⅱ)(75μg/mL),Co(Ⅱ)(75μg/mL),Ni(Ⅱ)(75μg/mL),SO42-(75μg/mL)。在Pt(Ⅳ)的最佳迁移条件下,迁移3h,迁移率达87.8%,其他离子均未发生迁移,说明本文建立的Pt(Ⅳ)的SLM分离方法具有一定的应用参考价值。
张钦发[7](2007)在《从铜阳极泥分金钯后的铂精矿中提取分离铂钯金新工艺及萃取机理研究》文中研究说明某冶炼厂铜阳极泥分金钯后的铂精矿由于没有合适的提取分离工艺而积累,本论文提出了从铂精矿中提取分离铂、钯、金的新工艺路线:预处理富集Au、Pd、Pt—氯化浸出Au、Pd、Pt—NH4Cl沉Pt—溶剂萃取分离Au、Pd、Pt。研究得出了最佳工艺条件,并通过工业试验,取得了较好的技术指标。研究了氯化钯制备新工艺和萃取机理。针对铂精矿中Au、Pt、Pd含量低,同时部分Pt、Pd还以化合物状态存在的特点,通过试验研究及比较分析,确定了水合肼还原—氨浸—酸浸的预处理新工艺,得出了最佳工艺条件,预处理除去了93%的杂质元素,使金银铂钯的富集比达14以上,Pt、Pd、Au、Ag的溶解损失率仅分别为0.70%、0.38%,、0.12%和0.60%。为后段的Pt、Pd、Au的提取奠定了基础。在对Au、Pt、Pd相关热力学分析的基础上,研究了金、铂、钯氯化浸出的工艺条件,取得了Au、Pt、Pd浸出率均大于99.5%浸出指标。针对所得的氯化浸出贵液Au含量较低,铂含量较高的特点,通过对工艺流程试验研究和对技术指标的对比分析,确定了从贵液中提取分离铂、钯、金的最佳工艺流程为:NH4Cl沉Pt—硫醚萃取Au、Pd——三辛胺萃取Pt,研究得出了最佳工艺条件和技术指标,NH4Cl沉Pt的沉淀率为89.34%,Au、Pd的一级萃取率分别可达99.2%和99.4%,Pt一级萃取率可达94.6%指标。工业试验结果表明:从铂精矿中提取分离Au、Pt、Pd的新工艺路线可行,效果良好。根据TOA的浓度、氯离子浓度、氢离子浓度对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的萃取分配比影响的试验结果以及对Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)萃合物和Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)相关化合物的吸光曲线的分析对比,得出TOA萃取Pt(Ⅳ)主要以[(R3NH+)2PtCl6]、[(R3NH+)HPtCl6]和[(R3NH+)PtCl5]形式萃取,Pd(Ⅱ)主要以[(R3NH+)2PdCl4]和[(R3NH+)HPdCl4]形式萃取,萃取形式主要由Cl-和H+浓度决定,测定了Pt(Ⅳ)Pd(Ⅱ)以[(R3NH+)2PtCl6]和[(R3NH+)2PdCl4]形式萃取的表观平衡常数分别为:K’e(Pt)=4.56×105、K’e(Pd)=2.38×105(邻二甲苯中)和K’(e(Pt)=1.17×106,K’e(pd)=5.73×105(环已烷中),邻二甲苯体系中萃取反应焓变分别为24.06KJ·mol-1、-28.447KJ·mol-1,熵变分别为28.92J·K-1、9.04J·K-1。推导出了萃取分配比与TOA浓度等参数间的理论关系式,理论计算结果与试验测定值相吻合。采用Lewis恒界面池研究了TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)动力学,TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的萃取速度基本符合准一级反应,研究得出萃取TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)属于界面反应控制类型;在邻二甲苯体系中正向萃取反应活化能分别为39.94KJ·mol-1、21.15KJ·mol-1,推导出正逆向萃取速度常数之比与TOA浓度、H+浓度和Cl-浓度间理论关系式,理论计算值与试验测定值吻合。研究了极性稀释剂对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的影响及影响机理,正辛醇、MIBK、三氯甲烷加入会降低R3NH+的表观电离常数、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的萃取分配比以及萃取速度,研究得出了正辛醇、MIBK、三氯甲烷对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)影响主要是与R3NH+产生了缔合副反应,降低了有机相中TOA的有效浓度,从而降低了萃取分配比和萃取速率,测定了正辛醇、MIBK和三氯甲烷与R3NH+在邻二甲苯中的缔合表观平衡常数分别为:12.1、0.339和0.22,在环已烷中的缔合表观平衡常数分别为44.57、0.57和0.96,并推导得出萃取分配比和萃取速率常与缔合常数和极性溶剂浓度间的理论关系式,理论计算所得结果与试验测定结果相吻合。研究了由Pd(NH3)2Cl2法制备氯化钯新工艺,以及传统的王水溶解海绵钯法制备氯化钯的赶硝新工艺,制备的氯化钯的钯的含量可达59.4%以上,其中铁的含量在0.002%以下,硝酸盐的含量低于0.04%,均达到化学试剂的分析纯标准。
朱萍[8](2003)在《溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究》文中进行了进一步梳理铂族金属独特的性质使其应用广泛。但我国铂族金属资源有限,因此,从二次资源中回收显得越来越重要。溶剂萃取技术作为一种有效的提取、分离贵金属的方法被人们应用于二次资源的回收,其中对新的萃取剂和萃取工艺的开发是该技术的关键。 本文合成了两种亚砜萃取剂—异辛基苯并噻唑亚砜(ASO)和亚砜MSO。通过对MSO合成方法的改进,使其与文献方法比较缩短了合成时间、降低了成本、简化了操作、提高了产品的纯度。最终MSO的产率达88.88%。其中,亚砜硫的含量为10.40%。 用合成的亚砜ASO萃取铂族金属中的钯。考察了稀释剂、盐酸浓度、氢离子和氯离子浓度对钯萃取率或分配比的影响,并用氨水进行了反萃。通过斜率法确定萃合物的组成为PdCl2·2ASO,ASO萃取盐酸介质中钯的机理是中性配位萃取,获得了萃取平衡方程。 在用MSO对钯萃取性能的研究发现,待萃液酸度对钯萃取达平衡影响很大,NH3·H2O是良好的反萃剂,30%的MSO对钯的萃取容量大于13g·L-1。在此基础上,对MSO萃取铂的性能做了考察,并与钯进行比较。结果表明:钯、铂的萃取率都随着萃取剂浓度的增加而增大,但钯的萃取要好于铂。[H+]对钯、铂的萃取均随着酸度的增加而增大,但铂的萃取相对于钯来说受酸度的影响更大。[Cl-]对钯的萃取率有影响,而铂的萃取与[Cl-]无关。因此,可初步认为在高酸度下,选择适当浓度的萃取剂,可实现钯、铂的共萃分离。 通过对两种亚砜ASO、MSO萃取钯及铂性能的考察,发现MSO有应用于工业的可能性,因此,用30%MSO处理了含铂、钯、铑的料液。通过模拟逆流串级萃取试验,得到铂、钯的总回收率和直收率都大于100%,铑则留在萃余液中,实现了贵金属的萃取分离,从而又进行了半工业试验。 采用30%MSO对含铂、钯、铑料液进行半工业试验。结果表明:对于Pt、Pd料液,Pt、Pd的萃取和反萃率都大于99%,反Pt液中的Pd/Pt=0.0016,反Pd液中Pt/Pd=0.0020。对于Pt、Rh料液,Pt的萃取率~99%,反萃率~100%。反Pt液中的Rh/Pt=0.0002。用P204萃取贱金属与贵金属分离,Cu的萃取率>99.5%,反萃率~100%。而Rh在此萃取分离的条件下,基本不被萃取。由以上实验结果我们获得了萃取分离贵金属的新工艺,其与传统工艺比较流程短,生产周期短,操作简便,省时省力。且萃取剂MSO高沸点、无毒性,因此,操作现场无特殊的臭味,对环境污染少。 通过对铂、铱料液进行预处理,之后采用模拟串级试验萃取,得到Pt的直收
朱萍,古国榜[9](2002)在《溶剂萃取从酸性溶液中回收钯》文中认为概述了近十多年来溶剂萃取法从酸性溶液中回收钯的研究工作。并对各种类型的 萃取剂萃取钯的优缺点做了评述,指出了溶剂萃取法回收钯的发展前景。
李华昌[10](2002)在《贵金属高效离子交换色谱分离理论及应用研究》文中研究指明贵金属由于具有许多独特的物理、化学性能,在国民经济中有着十分重要的作用。正是由于贵金属物理、化学性质的特殊性,从而导致了其提取工艺的复杂性。目前在已工业化的贵金属提取工艺中,除部分借助溶剂萃取法外,相当多的企业仍采用沉淀等经典的方法,不仅流程冗长、收率低、成本高,且环境污染较严重,劳动强度大。因此,开展贵金属元素高效经济、短流程、环境友好的分离提取新技术及有关理论的研究势在必行。本论文以建立铂、钯、铱、铑、金高效分离流程为目标,以铂钯精矿、铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、贵金属二次合金等几类具有代表性的贵金属资源为对象,以离子交换色谱为手段,从理论和应用上为解决贵金属分离中普遍而长期存在的上述技术难题探索一条新的途径。 针对上述目标,从五个方面开展了研究:离子交换树脂静态分离、离子交换色谱动态分离、分离应用、反应动力学与热力学、吸附与洗脱机理。 静态分离研究是离子交换色谱动态分离的基础,为此,对影响离子交换反应的主要因素进行了试验,选定D301R阴离子交换树脂作为分离用的主要树脂,着力解决了制约离子交换树脂实际应用的吸附与洗脱选择性难题。 实现高效离子交换色谱动态分离是本论文的核心,为此,在静态分离试验的基础上,对影响离子交换色谱动态分离的主要因素进行研究,通过固定相、流动相的选择和分段淋洗,解决了离子交换色谱选择性淋洗和再生的技术难题,建立了高效离子交换色谱动态分离流程,用单级D301R阴离子交换色谱可实现Pt、Pd、Ir、Au与贱金属的组分离以及贵金属之间的相互分离,配合001×7阳离子交换色谱可实现Rh的分离,达到了高效分离的目的,通过模拟样品的分离,考察了流程的可行性。 用拟定的动态分离流程来解决贵金属分离的实际问题是本论文研究的最终目标,决定着本研究是否具有实践意义。为此,选择了铂钯精矿、铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、贵金属二次合金等几类具有代表性的贵金属样品进行分离试验,贵金属回收率高,Pt、Pd、Ir、Rh、Au的回收率范围分别为93.72~100.16%、91.25~101.48%、93.15~99.33%、97.00~98.99%、92.94~101.55%,回收率均在90%以上。分离度好(Rs为1.50~2.17),贵、贱金属之间及贵金属之间均达到基线分离。流程中南大学博士学位论文贵金属高效离子交换色谱分离理论及应用研究 适用范围广,即便贵金属以及贱金属在较宽含量范围变化,均取得了良好的分离效果。 扩大试验Pt、Pd、Ir、Au富集液纯度分别为:97.04%、98.28%、97.14%、98.67 %,产品纯度高。 动力学与热力学研究的目的是进一步在理论上了解影响离子交换反应进程和反 应程度的主要因素,以利于在实践中对这些因素进行控制。动力学研究考察了温度对 反应速率的影响,计算了反应活化能;反应热力学主要研究了离子交换反应分配系数 及生成焙变。研究得出:升高温度,对提高Au、Pt、Pd、Ir反应速率均有利;升高温 度,Au、Pt与树脂的交换反应更为彻底,而对Pd、Ir则不利;就反应热力学而言, 室温条件下进行试验是对Au、Pt、Pd、Ir的吸附均有利的折中条件。 反应机理研究运用了现代先进的扫描电镜与能谱、红外与拉曼光谱技术从微观上 研究了离子交换吸附、洗脱进程及机理,从而达到对离子交换吸附、洗脱历程以及色 谱行为的深层次了解,为宏观控制提供了理论指导。通过研究确证了树脂吸附的是贵金属配阴离子并确定了贵金属的形态,树脂对Aucl;一和对Ptcl6,一、Pdcl;2一、Ircl沪一厅尺可能是两种不同的作用机理;洗脱中NI卜SCN对Ir的洗脱是SC可取代树脂上吸附的lr与C1一的配阴离子,Al,的洗脱是M工BK与Au(llD的氯配阴离子形成离子缔合物,Pt、Pd的洗脱是洗脱剂将贵金属配合。 建立了高效离子交换色谱分离铂、把、铱、锗、金的新流程为: 阴离子交换色谱分离以D301R树脂为固定相,在盐酸介质中上柱,用稀盐酸、水、EDTA洗脱Rh与贱金属,吸附的Ir、Au、Pd、Pt分别用1m。l/LN圣右scN·十20酬L抗坏血酸、甲基异丁酮、lmol/L聪el+2001/L Nr么呼几。、0.5001/L Hel+509/L硫脉+50%甲醇选择性淋洗,实现Ir、Au、Pd、Pt与贱金属的分离以及贵金属之间的相互分离。色谱柱用3mol/L盐酸再生。 经阴离子交换色谱柱后的进样流出液与用盐酸、水洗脱的淋洗液合并注入。01 x7阳离子交换色谱柱,便可实现侧l与贱金属的分离,吸附有贱金属的阳离子交换色谱柱用6mol/L盐酸淋洗,使色谱柱再生。 该流程操作简便、回收率高、分离度好、所需时间短、成本低、适用范围广,为贵金属高效分离探索了一条新途径。在理论研究方而,谱结合起来,系统地从微观七研究了离子交换吸附、将扫描电镜与能谱、红外与拉曼光洗脱进程与机理。采用了宏观研究与微观研究相结合、动力学研究与热力学研究相结合、在研究方法上,静态研究与动态中南大学博士学位论文摘要研究相结合、理论研究与应用研究相结合的多层面、多角度综合研究方法。经科技查新证实,类似的研究和技术国内外尚未见文献报道。
二、2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取(论文提纲范文)
(1)含硫功能性配体对钯的萃取性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 钯的物理化学性质 |
1.1.1 物理性质 |
1.1.2 化学性质 |
1.2 钯的分布状况 |
1.2.1 世界钯资源的分布状况 |
1.2.2 我国钯资源现状 |
1.3 国内外钯的二次资源回收状况 |
1.3.1 国外钯金属的回收现状 |
1.3.2 国内对钯金属回收的现状 |
1.4 钯金属的回收来源 |
1.4.1 电子废弃物 |
1.4.2 废催化剂 |
1.5 钯的回收方法 |
1.5.1 沉淀法 |
1.5.2 电解法 |
1.5.3 固相萃取法 |
1.5.4 离子交换法 |
1.5.5 膜分离法 |
1.5.6 吸附剂法 |
1.5.7 分子识别技术 |
1.5.8 溶剂萃取法 |
1.6 液-液萃取剂的类型 |
1.6.1 硫醚类和亚砜类萃取剂 |
1.6.2 肟类萃取剂 |
1.6.3 胺类试剂 |
1.6.4 有机磷萃取剂 |
1.6.5 酰胺萃取剂 |
1.7 本论文的研究意义和研究内容 |
1.7.1 研究的意义 |
1.7.2 本文的研究内容 |
第2章 (双(乙硫基)亚甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 主要试剂和仪器 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 主要仪器 |
2.3 实验内容 |
2.3.1 (双(乙硫基)亚甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)的合成方法 |
2.3.2 钯的测定方法 |
2.3.3 BEMPD对 Pd(Ⅱ)的萃取研究 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 盐酸浓度的影响 |
2.4.2 H~+离子浓度的影响 |
2.4.3 Cl~-离子浓度影响 |
2.4.4 萃取时间的影响 |
2.4.5 萃取剂用量的影响 |
2.4.6 配位摩尔比的确定 |
2.5 稀释剂性质对Pd(Ⅱ)萃取效果的影响 |
2.5.1 萃取剂的负载能力探究 |
2.5.2 BEMPD及其配合物的紫外光谱 |
2.5.3 核磁共振光谱研究 |
2.5.4 红外光谱表征 |
2.5.5 共存离子的影响 |
2.5.6 液相比(O/A)的影响 |
2.5.7 剥离剂的选择 |
2.5.8 BEMPD的可重用性 |
2.6 本章小结 |
第3章 3-(1,3-二噻烷-2-亚基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 主要试剂和仪器 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 主要仪器 |
3.3 实验内容 |
3.3.1 3-(1,3-二噻烷-2-亚基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)的合成 |
3.3.2 钯的测定方法 |
3.3.3 DYPD对 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 盐酸浓度的影响 |
3.4.2 H~+离子浓度的影响 |
3.4.3 Cl~-离子浓度的影响 |
3.4.4 相接触时间的影响 |
3.4.5 萃取剂用量的影响 |
3.4.6 配位摩尔比的确定 |
3.4.7 稀释剂的性质对Pd(Ⅱ)萃取效果的影响 |
3.4.8 萃取剂的负载能力探究 |
3.4.9 吸收光谱 |
3.4.10 核磁共振光谱研究 |
3.4.11 红外光谱表征 |
3.4.12 共存离子的影响 |
3.4.13 液相比的影响 |
3.4.14 剥离剂的选择 |
3.4.15 萃取剂的可重用性 |
3.5 本章小结 |
第4章 9,9-二丙炔芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 主要试剂 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 主要仪器 |
4.3 实验内容 |
4.3.1 9,9-二丙炔基芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)的制备 |
4.3.2 钯的测定方法 |
4.3.3 Poly-EDDYPF对 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 DYPF与 Poly-EDDYPF的核磁表征 |
4.4.2 Poly-EDDYPF与其萃合物的红外表征 |
4.4.3 盐酸浓度的影响 |
4.4.4 H~+离子浓度对Pd(Ⅱ)萃取的影响 |
4.4.5 Cl~-离子浓度的影响 |
4.4.6 相接触时间的影响 |
4.4.7 萃取剂用量的影响 |
4.4.8 萃取剂的负载能力探究 |
4.4.9 液相比的影响 |
4.4.10 剥离剂的选择 |
4.4.11 萃取剂的可重用性 |
4.5 本章小结 |
第5章 总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 论文中合成的化合物的核磁共振图 |
个人简历、在学期间的研究成果 |
(2)微流体作用下钇的萃取行为及传质过程研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 稀土概述 |
1.2 世界及我国稀土资源现状 |
1.2.1 世界稀土资源概况 |
1.2.2 我国稀土资源概况 |
1.3 稀土元素的溶剂萃取 |
1.3.1 萃取体系及萃取剂的选择 |
1.3.2 萃取体系分类 |
1.3.3 传统萃取设备 |
1.4 微反应器概述及在稀土萃取中的应用 |
1.4.1 微反应器概述 |
1.4.2 微反应器在稀土萃取中的应用 |
1.5 研究意义及内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 实验过程与方法 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验设备及仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 有机相的制备 |
2.3.2 水相的制备 |
2.3.3 常规萃取操作 |
2.3.4 微流体萃取操作 |
2.3.5 数据处理 |
2.4 化学分析方法 |
2.4.1 P507萃取剂浓度的测定 |
2.4.2 稀土含量的测定 |
第三章 微通道反应器内液-液两相流型研究 |
3.1 微通道中传质模型的研究 |
3.1.1 层流流型 |
3.1.2 段塞流流型 |
3.2 本章小结 |
第四章 Y型微通道萃取钇的实验研究 |
4.1 萃取率的影响 |
4.1.1 酸度 |
4.1.2 流速 |
4.1.3 停留时间 |
4.2 液滴尺寸的影响 |
4.2.1 酸度 |
4.2.2 流速 |
4.2.3 通道尺寸 |
4.3 传质过程的影响 |
4.3.1 酸度 |
4.3.2 流速 |
4.3.3 通道尺寸 |
4.4 本章小结 |
第五章 T型微通道萃取钇及性能对比研究 |
5.1 萃取率的影响 |
5.1.1 酸度 |
5.1.2 流速 |
5.1.3 停留时间 |
5.2 液滴尺寸的影响 |
5.2.1 酸度 |
5.2.2 流速 |
5.2.3 通道尺寸 |
5.3 传质过程的影响 |
5.3.1 酸度 |
5.3.2 流速 |
5.3.3 通道尺寸 |
5.4 萃取率的对比 |
5.5 传质过程的对比 |
5.6 不同萃取器的传质效果对比 |
5.7 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(3)新型萃取剂萃取电子垃圾中贵金属的技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 电子垃圾中贵金属的回收方法 |
1.2.1 机械处理 |
1.2.2 火法冶金 |
1.2.3 湿法冶金 |
1.2.4 生物冶金 |
1.3 溶剂萃取法回收贵金属金、钯、铂 |
1.3.1 含氧萃取剂 |
1.3.2 含磷(膦)萃取剂 |
1.3.3 含硫萃取剂 |
1.3.4 胺类萃取剂 |
1.3.5 螯合萃取剂 |
1.3.6 酰胺萃取剂 |
1.4 研究工作的提出及目的 |
第二章 三种新型酰胺萃取剂的合成 |
2.1 引言 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 分析测试方法 |
2.3 N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-3-氧戊二酰胺的合成与表征 |
2.3.1 N-甲基癸胺的合成 |
2.3.2 N-二甘酰氯的合成 |
2.3.3 N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-3-氧戊二酰胺的合成 |
2.3.4 N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-3-氧戊二酰胺的精制 |
2.3.5 N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-3-氧戊二酰胺的红外表征 |
2.3.6 合成N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-3-氧戊二酰胺的成本核算 |
2.4 N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-3-硫戊二酰胺的合成与表征 |
2.4.1 N-甲基癸胺的合成 |
2.4.2 硫代二甘酰氯的合成 |
2.4.3 N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-硫戊二酰胺的合成 |
2.4.4 N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-硫戊二酰胺的精制 |
2.4.5 N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-3-硫戊二酰胺的表征 |
2.4.6 合成N,N'-二甲基-N,N'-二癸基-3-硫戊二酰胺的成本核算 |
2.5 N,N'-二甲基-N,N'-二苯基-3-硫戊二酰胺的合成与表征 |
2.5.1 硫代二甘酰氯的合成 |
2.5.2 N,N'-二甲基-N,N'-二苯基-3-硫戊二酰胺的合成 |
2.5.3 N,N'-二甲基-N,N'-二苯基-硫戊二酰胺的精制 |
2.5.4 N,N'-二甲基-N,N'-二苯基-3-硫戊二酰胺的表征 |
2.5.5 合成N,N'-二甲基-N,N'-二苯基-3-硫戊二酰胺的成本核算 |
2.6 本章小结 |
第三章 MDDGA对金、钯、铂、铜的萃取 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 实验步骤 |
3.2.3 萃取反应机理 |
3.3 MDDGA萃取金、钯、铂、铜的性能研究 |
3.3.1 萃取时间对萃取效果的影响 |
3.3.2 水相盐酸浓度对萃取效果的影响 |
3.3.3 水相氢离子浓度对萃取效果的影响 |
3.3.4 水相氯离子浓度对萃取效果的影响 |
3.3.5 萃取剂浓度对萃取效果的影响 |
3.4 本章小结 |
第四章 MDTDGA对金、钯、铂、铜的萃取 |
4.1 引言 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 实验试剂与仪器 |
4.2.2 实验步骤 |
4.3 MDTDGA萃取金、钯、铂、铜的性能研究 |
4.3.1 水相盐酸浓度对萃取效果的影响 |
4.3.2 水相氢离子浓度对萃取效果的影响 |
4.3.3 水相氯离子浓度对萃取效果的影响 |
4.3.4 萃取剂浓度对萃取效果的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 DMDPhTDGA对金、钯、铂、铜的萃取 |
5.1 引言 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 实验试剂与仪器 |
5.2.2 实验步骤 |
5.3 DMDPhTDGA萃取金、钯、铂、铜的性能研究 |
5.3.1 水相盐酸浓度对萃取效果的影响 |
5.3.2 水相氢离子浓度对萃取效果的影响 |
5.3.3 水相氯离子浓度对萃取效果的影响 |
5.3.4 萃取剂浓度对萃取效果的影响 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论及展望 |
6.1 主要研究成果 |
6.2 进一步研究的建议 |
致谢 |
参考文献 |
硕士期间发表论文 |
(4)稀土元素与稀有金属镓铟的溶剂萃取研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 协同萃取混合体系中的萃取剂分类 |
1.2.1 酸性磷(膦)类萃取剂 |
1.2.2 中性磷(膦)类萃取剂 |
1.2.3 有机胺类萃取剂 |
1.2.4 羧酸类萃取剂 |
1.2.5 β-二酮类萃取剂 |
1.2.6 其它类萃取剂 |
1.3 协同萃取技术在稀土元素分离中的应用 |
1.3.1 稀土元素简介 |
1.3.2 稀土元素萃取分离 |
1.4 协同萃取技术在镓铟分离中的应用 |
1.4.1 镓铟元素简介 |
1.4.2 镓铟萃取分离 |
1.5 本论文研究的主要内容与意义 |
参考文献 |
第二章 仲壬基苯氧基乙酸与 2,2’-联吡啶协同萃取稀土元素 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂及仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 反萃实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 CA100 与 bipy 的混合体系对 Ho~(3+)的萃取效应 |
2.3.2 CA100 与 CA100+bipy 的混合体系对 Ho~(3+)的萃取反应方程式 |
2.3.3 温度对 CA100+bipy 的混合体系对 Ho~(3+)的萃取反应的影响 |
2.3.4 CA100+bipy 的混合体系对 REEs 的分离系数 |
2.3.5 CA100+bipy 的混合体系的反萃性能 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 CA100 与 N235 协同萃取镓铟 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂及仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 CA100 与 N235、N503、TBP、C923 的混合体系对 Ga~(3+)和 In~(3+)的萃取 |
3.3.2 CA100 对 In~(3+)的单独萃取效应 |
3.3.3 CA100 与 N235 混合体系对 In~(3+)的协同萃取效应 |
3.3.4 温度对 CA100+N235 的混合体系对 In~(3+)的萃取反应的影响 |
3.4 小结 |
参考文献 |
作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
致谢 |
(5)新型荚醚类萃取剂的设计及其氯化物体系中萃取贵金属钯性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 铂族金属的用途及资源现状 |
1.2 铂族金属分离技术研究进展 |
1.2.1 沉淀方法分离技术 |
1.2.2 离子交换法 |
1.2.3 电解的方法 |
1.2.4 液液萃取分离方法 |
1.2.5 不同湿法分离技术比较 |
1.3 液液萃取分离技术及萃取钯研究进展 |
1.3.1 含氧类萃取剂 |
1.3.2 含磷类萃取剂 |
1.3.3 含氮类萃取剂 |
1.3.4 其它钯萃取剂 |
1.3.5 硫醚萃取剂 |
1.3.6 亚砜萃取剂 |
1.4 研究工作的提出及目的和意义 |
第二章 萃取剂的合成与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂及仪器 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 分析测试方法 |
2.3 2,2’-二苯硫基乙醚的合成 |
2.3.1 2,2’-二溴乙醚的制备 |
2.3.2 原料产品谱图解析 |
2.3.3 2,2’-二苯硫基乙醚的制备 |
2.3.4 产品谱图解析 |
2.3.5 产品的物理性质和表征 |
2.4 2,2’-二对甲苯硫基乙醚的合成 |
2.4.1 2,2’-二溴乙醚的制备 |
2.4.2 2,2’-二对甲苯硫基乙醚的制备 |
2.4.3 产品谱图解析 |
2.4.4 产品的物理性质和表征 |
2.5 2,2’-二正辛硫基乙醚的合成 |
2.5.1 2,2’-二溴乙醚的制备 |
2.5.2 2,2’-二正辛硫基乙醚的制备 |
2.5.3 产品谱图解析 |
2.5.4 产品的物理性质和表征 |
2.6 2,2’-二苯亚砜基乙醚的合成 |
2.6.1 2,2’-二苯亚砜基乙醚的制备 |
2.6.2 产品谱图解析 |
2.6.3 产品的物理性质和表征 |
2.7 2,2’-二对甲苯亚砜基乙醚的合成 |
2.7.1 2,2’-二对甲苯亚砜基乙醚的制备 |
2.7.2 产品谱图解析 |
2.7.3 产品的物理性质和表征 |
第三章 双硫醚荚醚类萃取剂从氯化物介质中萃取钯性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 双硫醚荚醚类萃取剂萃取钯性能研究 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.3 结论 |
第四章 双亚砜荚醚类萃取剂从氯化物介质中萃取钯性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 双亚砜荚醚类萃取剂萃取钯性能研究 |
4.2.1 实验部分 |
4.2.2 结果与讨论 |
4.2.3 结论 |
第五章 不同稀释剂时2,2’-二苯硫基乙醚从氯化物介质中萃取钯性能研究. |
5.1 引言 |
5.2 不同稀释剂中2,2’-二苯硫基乙醚萃取钯性能研究 |
5.2.1 实验部分 |
5.2.2 结果与讨论 |
5.2.3 结论 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
一、在校期间发表的学术论文 |
二、在校期间参加的项目 |
三、在校期间获奖情况 |
(6)贵金属离子铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的支撑液膜的迁移规律研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 研究目的和意义 |
1.2 贵金属的分离富集方法 |
1.2.1 沉淀和共沉淀法 |
1.2.2 置换法 |
1.2.3 离子交换法 |
1.2.4 吸附法 |
1.2.5 溶剂萃取法 |
1.2.6 液膜分离法 |
1.3 本课题研究的主要内容 |
1.4 技术关键与创新 |
1.4.1 技术关键 |
1.4.2 创新 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验原理 |
2.2.1 萃取实验原理 |
2.2.2 迁移实验原理 |
2.3 实验步骤 |
2.3.1 萃取实验 |
2.3.2 迁移实验 |
2.4 铂(Ⅳ)和钯Pd(Ⅱ)的测定 |
2.4.1 铂(Ⅳ)离子的测定 |
2.4.2 钯(Ⅱ)离子的测定 |
3 P_(507)/煤油支撑液膜体系中Pt(Ⅳ)的迁移 |
3.1 Pt(Ⅳ)的萃取和反萃实验 |
3.1.1 盐酸浓度对萃取率的影响 |
3.1.2 萃取剂浓度对萃取率的影响 |
3.1.3 稀释剂对萃取率的影响 |
3.1.4 不同的反萃剂对反萃率的影响 |
3.1.5 盐酸浓度对反萃率的影响 |
3.2 Pt(Ⅳ)的支撑液膜迁移实验 |
3.2.1 支撑液膜体系有效性分析 |
3.2.2 反萃相盐酸浓度对Pt(Ⅳ)迁移率的影响 |
3.2.3 料液相盐酸浓度对Pt(Ⅳ)迁移率的影响 |
3.2.4 料液相中SnCl_2浓度对Pt(Ⅳ)迁移率的影响 |
3.2.5 载体浓度对Pt(Ⅳ)迁移率的影响 |
3.2.6 滞留现象 |
4 N_(503)/煤油支撑液膜体系中Pd(Ⅱ)的迁移 |
4.1 Pd(Ⅱ)的萃取和反萃实验 |
4.1.1 盐酸浓度对萃取率的影响 |
4.1.2 离子强度对萃取率的影响 |
4.1.3 载体浓度对萃取率的影响 |
4.1.4 稀释剂对萃取率的影响 |
4.1.5 不同的反萃剂对反萃率的影响 |
4.1.6 硫氰酸钾浓度对反萃率的影响 |
4.2 Pd(Ⅱ)的支撑液膜迁移实验 |
4.2.1 支撑液膜体系有效性分析 |
4.2.2 料液相盐酸浓度对Pd(Ⅱ)迁移率的影响 |
4.2.3 载体浓度对Pd(Ⅱ)迁移率的影响 |
4.2.4 反萃相硫氰酸钾浓度对Pd(Ⅱ)迁移率的影响 |
4.2.5 滞留现象 |
5 Pt(Ⅳ)的分离实验 |
5.1 Pt(Ⅳ)与Ni(Ⅱ)的分离 |
5.2 Pt(Ⅳ)与Co(Ⅱ)的分离 |
5.3 Pt(Ⅳ)与Cu(Ⅱ)的分离 |
5.4 Pt(Ⅳ)与Zn(Ⅱ)的分离 |
6 结论和建议 |
6.1 主要研究结论 |
6.2 进一步研究的建议 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(7)从铜阳极泥分金钯后的铂精矿中提取分离铂钯金新工艺及萃取机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1、前言 |
1.2.阳极泥的组成和特点 |
1.3.阳极泥处理工艺 |
1.3.1 有色金属综合回收利用工艺 |
1.3.2 贵金属的提取与分离工艺 |
1.4.铂、钯萃取及其机理的研究现状 |
1.4.1 铂的萃取动力学、热力学及机理研究现状 |
1.4.2 钯萃取动力学、热力学及机理研究现状 |
1.5 本论文研究的内容和意义 |
第二章 铂精矿预处理试验研究 |
2.1 试样来源及试样性质 |
2.1.1 试样来源 |
2.1.2 试样的性质 |
2.1.3 试验药品 |
2.2 铂精矿预处理工艺流程的选择 |
2.2.1 铂精矿预处理探索性试验 |
2.2.2 铂精矿预处理原则工艺流程的确定 |
2.3.铂精矿预处理工艺试验研究 |
2.3.1 工艺流程Ⅰ试验研究 |
2.3.2 工艺流程Ⅱ试验研究 |
2.3.3 工艺流程Ⅰ和工艺流程Ⅱ的技术指标比较 |
2.4 小结 |
第三章 Au、Pt、Pd的浸出试验研究 |
3.1 前言 |
3.2 Au、Pt、Pd相关热力学 |
3.2.1 Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)水溶液热力学 |
3.2.2 Au、Pt、Pd氯化浸出热力学 |
3.3 Au、Pt、Pd的浸出条件试验研究 |
3.3.1 试样的特性及工艺流程 |
3.3.2 Au、Pt、Pd浸出试验研究 |
3.3.3 氯化浸出综合条件放大试验 |
3.3.4 银的浸出试验 |
3.4 小结 |
第四章 金、铂、钯的提取与分离试验研究 |
4.1 前言 |
4.2 试样特性、试验药品及试验方法 |
4.2.1 试样特性及试样分析 |
4.2.2 试验药品及萃取剂溶液的配制 |
4.2.3 试验方法 |
4.3 Au、Pt、Pd提取分离工艺流程的选择 |
4.3.1 Au、Pt、Pd提取分离工艺流程Ⅰ |
4.3.2 Au、Pt、Pd提取分离工艺流程Ⅱ |
4.4 Au、Pt、Pd提取分离试验研究 |
4.4.1 NH_4Cl沉Pt试验研究 |
4.4.2 工艺流程Ⅰ试验研究 |
4.4.3 工艺流程Ⅱ试验研究 |
4.4.4 Au、Pt、Pd提取与分离工艺流程对比分析 |
4.5 小结 |
第五章 铂精矿提取分离金铂钯的工业扩大试验 |
5.1 前言 |
5.2 试验工艺流程 |
5.3 工业试验 |
5.3.1 铂精矿预处理工业试验 |
5.3.2 金铂钯的氯化浸出工业试验 |
5.3.3 Au、Pt、Pd提取分离工业试验 |
5.3.4 铂的精炼工业试验 |
5.4 小结 |
第六章 三正辛胺萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)机理研究 |
6.1.前言 |
6.2.试验原料和试验方法 |
6.2.1 试验原料 |
6.2.2.试验方法 |
6.3 三正辛胺(TOA)萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)机理研究 |
6.3.1 三正辛胺(TOA)萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)反应机理研究 |
6.3.2 TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)反应动力学研究 |
6.4 TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)热力学和萃取反应活化能的测定 |
6.4.1 TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的萃取熵变和焓变 |
6.4.2 TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的萃取反应活化能 |
6.5 小结 |
第七章 极性溶剂对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的影响及机理研究 |
7.1 前言 |
7.2 试验方法及药品 |
7.2.1 试验方法 |
7.2.2 试验药品 |
7.3 稀释剂对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)分配比的影响及机理探讨 |
7.3.1 影响胺类萃取剂萃取的因素 |
7.3.2 溶剂对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)分配比的影响 |
7.3.3 溶剂对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的分配比影响机理探讨 |
7.4 极性溶剂对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)速度的影响及机理的探讨 |
7.4.1 极性溶剂对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)速度的影响 |
7.4.2 极性溶剂对TOA萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)速度的影响机理探讨 |
7.5 小结 |
第八章 氯化钯制备新工艺研究 |
8.1.前言 |
8.2 试验方法和试验药品 |
8.2.1 试验方法 |
8.2.2 试验药品 |
8.3 二氯二氨合钯(Pd(NH_3)_2Cl_2的提纯试验 |
8.4 用氧化法由Pd(NH_3)_2Cl_2制备氯化钯新工艺研究 |
8.4.1 工艺流程及制备原理 |
8.4.2 二氯二氨合钯中氨的氧化试验研究 |
8.4.3 氢氧化钠沉钯试验研究 |
8.4.4 Pd(OH)_2的洗涤试验 |
8.4.5 放大试验 |
8.5 用海绵钯制备氯化钯 |
8.5.1 金属海绵钯的制备 |
8.5.2 海绵钯的溶解 |
8.5.3 赶硝新工艺研究 |
8.5.4 用海绵钯制备氯化钯新工艺综合放大试验 |
8.6 小结 |
第九章 结论 |
参考文献 |
博士生期间发表的相关论文 |
致谢 |
(8)溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 绪论 |
1.1 铂族金属 |
1.1.1 铂族金属的战略地位 |
1.1.2 世界铂族金属的需求 |
1.1.3 我国铂族金属的需求 |
1.1.4 铂族金属资源现状 |
1.2 金与铂族金属的溶剂萃取 |
1.2.1 几个典型的萃取工艺流程 |
1.2.2 金的溶剂萃取 |
1.2.3 钯的溶剂萃取 |
1.2.4 铂的溶剂萃取 |
1.2.5 铱的溶剂萃取 |
1.2.6 铑的溶剂萃取 |
1.3 萃取过程动力学的研究方法 |
1.3.1 恒界面池 |
1.3.2 充分混合池 |
1.3.3 液滴池 |
1.3.4 短时间相接触池 |
1.3.5 支撑液膜池 |
1.4 本文主要研究内容与意义 |
第二章 亚砜的合成 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要实验试剂 |
2.1.2 实验仪器和设备 |
2.1.3 亚砜中硫含量的测定 |
2.2 ASO的合成 |
2.2.1 合成路线 |
2.2.2 产品分析 |
2.3 MSO的合成 |
2.3.1 反应原理 |
2.3.2 烷基硫醚的合成 |
2.3.3 烷基硫醚的分析 |
2.3.4 MSO的合成 |
2.3.5 MSO的分析 |
2.3.6 MSO的主要物理性质 |
2.3.7 对文献 MSO合成方法的改进之处 |
2.4 小结 |
第三章 ASO萃取钯的性能和机理研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 化学试剂 |
3.1.2 实验仪器和设备 |
3.1.3 溶液的配制 |
3.1.4 实验方法 |
3.2 ASO萃取钯的性能研究 |
3.2.1 稀释剂对钯萃取率的影响 |
3.2.2 [HCl]对钯萃取率的影响 |
3.2.3 萃取时间对钯萃取率的影响 |
3.2.4 〔NH_3·H_2O]对钯萃取率的影响 |
3.3 ASO萃取钯的机理研究 |
3.3.1 [H~+]对钯分配比的影响 |
3.3.2 萃合物组成的确定 |
3.3.3 萃取反应历程的探讨 |
3.4 小结 |
第四章 MSO萃取钯铂的性能研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验的试剂及设备 |
4.1.2 溶液的配制 |
4.1.3 分析方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 振荡时间对钯萃取率的影响 |
4.2.2 相比对钯萃取率的影响 |
4.2.3 钯的萃取容量 |
4.2.4 [NH_3·H_2O]对钯反萃率的影响 |
4.2.5 反萃时间对钯反萃率的影响 |
4.2.6 萃取剂浓度对钯、铂萃取率的影响 |
4.2.7 [H~+]对钯、铂萃取率的影响 |
4.2.8 [Cl~-〕对钯、铂萃取率的影响 |
4.3 小结 |
第五章 从废料液中萃取分离铂钯铑 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 料液和试剂 |
5.1.2 分析方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 错流萃取分离铂、钯、铑 |
5.2.2 模拟逆流萃取分离铂、钯、铑 |
5.2.3 半工业试验方案 |
5.3 小结 |
第六章 萃取分离铂钯铑料液的半工业试验 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 料液和试剂 |
6.1.2 分析方法 |
6.2 萃取系统设备 |
6.3 萃取工艺流程装置 |
6.4 各槽效率计算公式及工艺控制条件 |
6.5 萃取工艺试验 |
6.5.1 Pt、Pd料液的萃取分离 |
6.5.2 Pt、Rh料液的萃取分离 |
6.6 Pt、Pd、Rh全萃取分离混合澄清槽连接图 |
6.7 小结 |
第七章 MSO从料液中萃取回收铂铱 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 料液和试剂 |
7.1.2 分析方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 错流萃取分离铂、铱流程 |
7.2.2 料液预处理对铂、铱萃取分离的影响 |
7.2.3 模拟串级试验 |
7.3 小结 |
第八章 从印刷电路板废料中回收金和铜的研究 |
8.1 实验部分 |
8.1.1 实验原料 |
8.1.2 实验方法 |
8.1.3 分析仪器 |
8.2 结果与讨论 |
8.2.1 硫酸浓度对收率的影响 |
8.2.2 硫酸用量对金、铜收率的影响 |
8.2.3 H_2O_2用量对金、铜收率的影响 |
8.2.4 固液比对金、铜收率的影响 |
8.2.5 反应时间对金、铜收率的影响 |
8.3 小结 |
第九章 亚硫酸钠从 DBC载金有机相反萃金动力学 |
9.1 实验部分 |
9.1.1 化学试剂 |
9.1.2 溶液的配制 |
9.1.3 分析方法 |
9.1.4 动力学设备及实验方法 |
9.1.5 反萃动力学的数据处理 |
9.2 结果与讨论 |
9.2.1 DBC的界面吸附性能 |
9.2.2 搅拌转速对金反萃速率的影响 |
9.2.3 有机相金的浓度与时间的关系 |
9.2.4 界面积对金反萃速率的影响 |
9.2.5 亚硫酸钠浓度对金反萃速率的影响 |
9.2.6 扩散阻力区的确定 |
9.2.7 温度对金反萃速率的影响 |
9.2.8 动力学方程的确定及机理的分析 |
9.3 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文 |
致谢 |
(10)贵金属高效离子交换色谱分离理论及应用研究(论文提纲范文)
第一章 绪论 |
1.1 选题背景 |
1.2 贵金属的分离方法 |
1.2.1 贵金属传统分离工艺 |
1.2.2 贵金属的溶剂萃取分离 |
1.2.3 贵金属的液膜分离 |
1.2.4 贵金属的萃淋树脂分离 |
1.2.5 贵金属的离子交换与吸附分离 |
1.3 小结 |
1.4 论文的主要研究内容和研究重点 |
第二章 离子交换树脂静态分离研究 |
2.1 概述 |
2.2 离子交换分离的理论基础 |
2.2.1 离子交换分离概况 |
2.2.2 离子交换剂的化学结构和类型 |
2.2.3 离子交换分离机理 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 主要仪器与试剂 |
2.3.2 试验方法 |
2.4 吸附条件试验 |
2.4.1 树脂的选择及主要性能与结构 |
2.4.2 吸附平衡时间 |
2.4.3 吸附介质及酸度、浓度的影响 |
2.4.4 贵金属吸附等温线与交换容量 |
2.5 洗脱条件选择 |
2.5.1 Pt的洗脱条件选择 |
2.5.2 Pd的洗脱条件选择 |
2.5.3 Ir的洗脱条件选择 |
2.5.4 Au的洗脱条件选择 |
2.5.5 洗脱平衡时间 |
2.6 吸附与洗脱选择性 |
2.6.1 D301R树脂的吸附选择性及干扰离子的洗脱 |
2.6.2 洗脱选择性及动态洗脱顺序的确定 |
2.6.3 001×7树脂对贵金属的吸附选择性 |
2.6.4 贱金属在001×7树脂上的吸附、洗脱行为 |
2.7 氧化、还原的影响 |
2.8 小结 |
第三章 离子交换色谱动态分离研究 |
3.1 概述 |
3.2 色谱分离理论基础 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 主要仪器与试剂 |
3.3.2 柱色谱分离装置 |
3.3.3 试验方法 |
3.3.4 计算方法 |
3.4 动态分离条件试验 |
3.4.1 流动相流速的影响与试验条件优化 |
3.4.2 色谱柱柱长对分离的影响及条件优化 |
3.4.3 流动相种类、浓度、pH值的影响及条件优化 |
3.4.4 不同进样体积对阴离子交换色谱吸附率的影响 |
3.4.5 Pd动态饱和吸附、洗脱试验 |
3.4.6 阳离子交换色谱对贵金属的选择性 |
3.5 动态分离中有关关问题的解决 |
3.5.1 Pt洗脱拖尾问题的有效解决 |
3.5.2 在全流程洗脱中提高Pt回收率的方法 |
3.5.3 贱金属Pb、Zn影响的解决 |
3.5.4 贵、贱金属的组分离 |
3.6 离子交换色谱动态分离流程 |
3.7 模拟样品分离 |
3.7.1 阴离子交换色谱分离 |
3.7.2 阳离子交换色谱分离 |
3.8 小结 |
第四章 分离应用研究 |
4.1 概况 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器与试剂 |
4.2.2 试验方法 |
4.2.3 计算方法 |
4.3 各种类型样品分离试验 |
4.3.1 铂钯精矿分离试验 |
4.3.2 阳极泥分离试验 |
4.3.3 粗铜、粗铅及贵金属二次合金分离试验 |
4.4 扩大试验探索 |
4.5 小结 |
第五章 反应动力学与热力学研究 |
5.1 反应动力学与热力学研究理论基础 |
5.1.1 离子交换反应历程 |
5.1.2 影响离子交换速率的主要因素 |
5.1.3 离子交换平衡、分配系数与影响平衡的主要因素 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要仪器与试剂 |
5.2.2 试验方法 |
5.3 反应速率常数及活化能 |
5.3.1 反应速率常数及活化能计算方法 |
5.3.2 不同温度条件下吸附率随时间变化的规律 |
5.3.3 不同温度条件下各元素吸附速率曲线 |
5.3.4 各元素反应活化能 |
5.4 反应分配系数及生成焓变 |
5.4.1 反应分配系数及生成焓变计算方法 |
5.4.2 反应分配系数及生成焓变 |
5.5 小结 |
第六章 吸附与洗脱机理研究 |
6.1 概述 |
6.2 吸附洗脱机理的扫描电镜与能谱研究 |
6.2.1 扫描电镜与能谱技术简介 |
6.2.2 扫描电镜与能谱研究方法 |
6.2.3 吸附过程的扫描电镜与能谱试验 |
6.2.4 洗脱过程的扫描电镜与能谱试验 |
6.2.5 D301R树脂保留Pb、Zn问题的扫描电镜与能谱试验探索 |
6.3 吸附洗脱机理的红外与拉曼光谱研究 |
6.3.1 红外与拉曼光谱技术简介 |
6.3.2 红外与拉曼光谱研究方法 |
6.3.3 吸附、洗脱前后红外光谱 |
6.3.4 吸附、洗脱前后拉曼光谱 |
6.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
附录1: 科技查新结果 |
附录2: 攻博期间发表的主要学术论文、着作及科研获奖、专利 |
附录3: 攻博期间专利证明 |
致谢 |
四、2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取(论文参考文献)
- [1]含硫功能性配体对钯的萃取性能研究[D]. 胡颖. 湘潭大学, 2020(02)
- [2]微流体作用下钇的萃取行为及传质过程研究[D]. 裴健男. 昆明理工大学, 2018(04)
- [3]新型萃取剂萃取电子垃圾中贵金属的技术研究[D]. 陈胜. 东南大学, 2016(12)
- [4]稀土元素与稀有金属镓铟的溶剂萃取研究[D]. 范树娟. 吉林大学, 2012(10)
- [5]新型荚醚类萃取剂的设计及其氯化物体系中萃取贵金属钯性能研究[D]. 吴广谱. 济南大学, 2011(10)
- [6]贵金属离子铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的支撑液膜的迁移规律研究[D]. 郭攀峰. 西安理工大学, 2008(01)
- [7]从铜阳极泥分金钯后的铂精矿中提取分离铂钯金新工艺及萃取机理研究[D]. 张钦发. 中南大学, 2007(01)
- [8]溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究[D]. 朱萍. 华南理工大学, 2003(11)
- [9]溶剂萃取从酸性溶液中回收钯[J]. 朱萍,古国榜. 贵金属, 2002(04)
- [10]贵金属高效离子交换色谱分离理论及应用研究[D]. 李华昌. 中南大学, 2002(04)